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    粗硒樣品制備方法探討

    2022-11-06 11:05:28
    山西化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:中硒洗液濾紙

    張 雨

    (山西北方銅業(yè)有限公司,山西 運(yùn)城 043700)

    引言

    硒屬于半導(dǎo)體稀有元素,在地殼中的含量為0.05×10-6,硒是動物和人體不可或缺的微量元素,同時廣泛應(yīng)用于光敏材料和冶金催化方面。北方銅業(yè)提取硒的主要原料是銅電解精煉所產(chǎn)生的陽極泥,陽極泥硫酸化焙燒后硒以二氧化硒氣體隨煙氣經(jīng)吸收塔吸收,硫的氧化物遇水形成酸,導(dǎo)致粗硒中含有少量酸和水。

    《粗硒》(YS/T 1154—2016)取制樣執(zhí)行GB/T 6679,樣品在100 ℃±5 ℃下不能直接烘干,該標(biāo)準(zhǔn)中對于不能干燥的樣品如何制樣未明確說明,導(dǎo)致粗硒樣品制樣不能滿足分析要求,造成分析誤差,影響貿(mào)易結(jié)算[1]。

    本文研究了不同溫度的水洗滌粗硒樣品的時間、次數(shù),最終除去樣品中酸。樣品烘干后制備成分析樣品進(jìn)行分析檢測,同時檢測濾液中硒含量,兩部分所檢測的結(jié)果加權(quán)計(jì)算可得到粗硒中硒含量。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    本文所采用的原料為山西北方銅業(yè)有限公司生產(chǎn)的粗硒,未水洗前樣品無法烘至恒重,取出后樣品吸水導(dǎo)致水分不穩(wěn)定且制樣時發(fā)生黏結(jié),樣品粒度大于180 μm,不能滿足標(biāo)準(zhǔn)試樣不大于100 μm 要求,7 次檢測結(jié)果見表1。

    表1 粗硒檢測結(jié)果

    YS/T 1086.3—2018 要求重復(fù)性限不高于0.34%,從檢測結(jié)果可以看出,樣品結(jié)果重復(fù)性差,樣品不均勻,不能滿足分析要求[2]。

    1.2 水洗溫度

    取500 g 粗硒原料,使用500 mL 不同溫度的水進(jìn)行洗滌,水洗液中硒含量見表2。

    表2 水洗溫度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,水的溫度越高,水洗液中硒含量越高。綜合現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)條件,常溫水洗更便于操作,且水洗液中的硒含量較低。

    1.3 水洗次數(shù)

    取500 g 粗硒原料,加水500 mL,加水后浸泡10 min,過濾。測定每次水洗液pH 值及硒含量,測定結(jié)果見表3。

    表3 水洗次數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,隨著水洗次數(shù)增加,水洗液中硒含量減少,pH 值不斷上升,4 次以后變化變小,為節(jié)約水洗時間,選擇每批粗硒樣品水洗4 次。

    1.4 濾紙選擇

    實(shí)驗(yàn)選擇了市場中采購的快速定量濾紙(厚度約為0.3 mm),分別采用1 層、2 層、3 層進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),1 層濾紙會因負(fù)壓過大而出現(xiàn)損壞,濾液中有大量黑色殘?jiān)? 層濾紙時玻璃棒或粗硒中的硬物有時劃破濾紙而導(dǎo)致濾液中有少許黑色殘?jiān)? 層濾紙能確保濾液清亮,但操作不便。經(jīng)實(shí)驗(yàn)考察,可用定量濾紙(厚度約為1 mm)代替。

    1.5 最佳實(shí)驗(yàn)條件

    取500 g 粗硒原料,加常溫蒸餾水500 mL,加水后不斷攪拌10 min,使樣品在水中充分混勻。靜置5 min,傾倒法取上清液于負(fù)壓抽濾裝置抽濾。重復(fù)上述操作過程4 次,最后一次時將樣品全部過濾,后用少量蒸餾水沖洗。濕樣全部取出,置于干燥箱中于100 ℃±5 ℃中烘至恒重,記錄質(zhì)量,用于計(jì)算水分。烘干后的樣品按標(biāo)準(zhǔn)制成分析樣,檢測樣品及濾液中硒含量,結(jié)果如下頁表4。

    表4 最佳條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,經(jīng)水洗后試樣的水分明顯增大,這是因?yàn)樵嚇又械乃岜蝗芙?。硒的總量有少量增加,較原來增加0.10%,整體變化較小。

    采用本文方法制備一批次粗硒樣品,樣品粒度不大于100 μm,符合分析方法要求,樣品中硒的測定結(jié)果見表5。

    表5 粗硒制樣檢測結(jié)果

    從檢測結(jié)果可以看出,按上述方法制備的粗硒樣品均勻,分析結(jié)果極差低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限,能滿足分析要求。

    2 結(jié)語

    經(jīng)水洗后的樣品因酸和結(jié)晶水被除去,水分會增大,但硒的含量會少量增加,能保持金屬平衡。水洗液中硒量占整批次物料中比重較低,在實(shí)際貿(mào)易過程中雙方可協(xié)商是否需要進(jìn)行加權(quán)計(jì)算。該方法在山西北方銅業(yè)有限公司粗硒產(chǎn)品銷售中獲得了客戶認(rèn)可、減少了貿(mào)易爭議、提高了工作效率。樣品經(jīng)水洗后不含酸,樣品結(jié)果重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,為金屬平衡提供了有效數(shù)據(jù)。

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