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    耐高溫高鹽復(fù)合凍膠堵水劑的制備及性能

    2022-10-26 07:06:14謝維偉黃雪莉王雪楓
    石油化工 2022年10期
    關(guān)鍵詞:凍膠成膠水劑

    謝維偉,劉 娜,黃 河,黃雪莉,王雪楓

    (新疆大學(xué) 化工學(xué)院 新疆煤炭清潔轉(zhuǎn)化與化工過程自治區(qū)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆 烏魯木齊 830017)

    石油資源的儲(chǔ)備、開采、提煉技術(shù)關(guān)系到一個(gè)國家的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國防安全。石油屬于一次能源,為從根本上保障我國能源安全,降低對進(jìn)口石油的依賴,必須提高原油采收率[1-2]。目前調(diào)剖技術(shù)在國內(nèi)外高含水油田提高水驅(qū)開發(fā)效果方面的作用日益凸顯,但水驅(qū)后期產(chǎn)生大量高滲透條帶,注入水沿高滲透條帶高速突進(jìn),難以啟動(dòng)中低滲透油層,導(dǎo)致波及效率較低,影響采收率。因此需要針對不同的油藏環(huán)境,研發(fā)適宜的調(diào)剖堵水劑[3-7]。

    對中西部地區(qū)高溫高鹽油藏(溫度高于90 ℃,礦化度大于1×105mg/L),常規(guī)凍膠堵水劑會(huì)發(fā)生一定程度的降解,導(dǎo)致凍膠強(qiáng)度下降,從而無法滿足封堵要求;在高礦化度地層水中,凍膠由于滲透壓的差異性,會(huì)出現(xiàn)體積收縮并脫水現(xiàn)象,造成凍膠封堵效率下降,因此,探索開發(fā)一種能夠適應(yīng)高溫高鹽油藏的凍膠類調(diào)剖堵水劑是首要問題[8-13]。

    張宇豪等[14]利用聚乙烯醇、環(huán)氧氯丙烷為主劑、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸 (AMPS)為助劑,制備了一種耐溫耐鹽聚合物顆粒堵水劑,該堵劑耐溫130 ℃,耐鹽22×104mg/L,封堵率可達(dá)92.61%。蔣建勛等[15]利用丙烯酰胺基-甲基丙磺酸為單體經(jīng)交聯(lián)形成聚合物,耐溫可達(dá)160 ℃,耐鹽1×105mg/L。膨潤土(主要成分為蒙脫石,BT)表面含有大量羥基,可與有機(jī)物通過氫鍵作用生成化學(xué)鍵從而達(dá)到與有機(jī)物復(fù)合的作用,使產(chǎn)物具有優(yōu)良的吸水性、耐溫抗鹽性。腐植酸是一種含有大量羥基、羧基、醌基的天然有機(jī)物,具有吸水性、膠體性、絡(luò)合性等性質(zhì),它的成膠機(jī)理為:在交聯(lián)劑的作用下,腐植酸分子上的活性基團(tuán)發(fā)生結(jié)構(gòu)單元之間的交聯(lián),形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在高溫下形成樹脂來填充網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而具有較高的強(qiáng)度和耐溫性[16-18]。

    本工作以BT、腐植酸鈉(NaHA)為增強(qiáng)劑,過硫酸鉀(KPS)為引發(fā)劑,采用丙烯酰胺(AM)、AMPS、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)合成了一種復(fù)合凍膠堵水劑,考察了影響堵水劑凍膠強(qiáng)度的因素,并對凍膠進(jìn)行了老化脫水測試、巖心封堵實(shí)驗(yàn)等。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    AM、氯化鈉、無水氯化鈣:AR,天津永晟精細(xì)化工有限公司;MBA:CP,天津市光復(fù)化學(xué)試劑廠;KPS,AMPS:AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;BT:原礦土,海鑫膨潤土有限公司;NaHA:工業(yè)級,新疆雙龍腐植酸廠;氯化鉀:AR,天津北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司;無水硫酸鈉:AR,天津市科盟化工工貿(mào)有限公司;碳酸氫鈉:AR,上海麥克林生化科技有限公司;氯化鎂:AR,天津市福晨化學(xué)試劑廠;碘化鉀、溴化鉀:AR,西安化學(xué)試劑廠。

    MARSⅢ型高溫高壓耐酸流變儀:德國HAAKE公司;TGA2型熱重分析儀:瑞士梅特勒-托利多公司;SU8010型掃描電子顯微鏡:日本日立公司。LC-KH-50型水熱反應(yīng)釜:上海力辰邦西儀器科技有限公司;VERTEX70型傅里葉變換紅外光譜儀:德國布魯克公司。

    1.2 凍膠堵水劑的制備

    稱取一定量的NaHA,BT粉體置于500 mL燒杯中,加入適量的去離子水,機(jī)械攪拌成均勻的懸浮液。

    在100 mL燒 杯 中 加 入AM,MBA,KPS,AMPS,向其中加去離子水,磁力攪拌至充分溶解。將此溶液和上述懸浮液一起加入到四口燒瓶中,安裝攪拌槳,通氮?dú)?0 min,攪拌0.5 h,得到凍膠預(yù)聚體。將預(yù)聚體倒入水熱釜中,放入130 ℃烘箱中,7 h后取出,冷卻,得凍膠堵水劑。

    1.3 表征方法

    采用高溫高壓耐酸流變儀,以正弦式剪切應(yīng)變模式測定同相位剪切應(yīng)力與剪切應(yīng)變之比,作為特定溫度下振蕩角頻率為ω的函數(shù)來表示剪切變形能的儲(chǔ)存,即彈性模量(G')[19]。

    采用電子顯微鏡觀察凍膠堵水劑的微觀形貌:將凍膠冷凍干燥12 h鍍金后進(jìn)行形貌分析。

    采用熱重分析儀測定在特定程序控溫下的試樣隨溫度提升后的熱穩(wěn)定性能:將試樣在烘箱中干燥后測試,氮?dú)獗Wo(hù),升溫速率15 ℃/min,升溫至750 ℃。

    采用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行試樣的FTIR表征:首先將干燥后的試樣用溴化鉀研磨壓片,然后進(jìn)行測試,測試條件為:400~4000 cm-1,步長2 cm-1。

    脫水率測定:稱取一定量的凍膠堵水劑放入水熱釜內(nèi)襯中,加入適量模擬中國石化西北油田分公司塔河油田地層水(水成分見表1),關(guān)好水熱釜,放入130 ℃烘箱內(nèi),每隔一定時(shí)間,取出凍膠堵水劑,用濾紙吸干表面水,稱量堵水劑質(zhì)量。脫水率(W)的計(jì)算公式見式(1)。

    表1 塔河油田模擬地層水成分Table 1 Composition of simulated formation water in Tahe oilfield

    式中,m1為凍膠堵水劑的初始質(zhì)量,g;m2為隔一段時(shí)間稱量的凍膠堵水劑的質(zhì)量,g。

    成膠時(shí)間測定:采用Sydansk瓶試法測定凍膠的成膠時(shí)間。在耐壓瓶中加入40 mL凝膠溶液,擰好瓶塞后放入設(shè)定好溫度的烘箱,通過觀察在不同時(shí)間下凝膠基液的流動(dòng)狀態(tài)判斷是否成膠,當(dāng)凝膠基液流動(dòng)狀態(tài)不發(fā)生變化,即認(rèn)為該時(shí)間點(diǎn)為成膠時(shí)間。

    1.3 凍膠堵水劑封堵性能測試

    利用巖心封堵實(shí)驗(yàn)前后的水驅(qū)壓力梯度變化表征凍膠的封堵率,巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)采用海安石油科研儀器有限公司LDY50-200型采油化學(xué)評價(jià)儀進(jìn)行封堵率測試。用40目石英砂填制巖心,鹽水驅(qū)替測試巖心封堵前滲透率。配制一定量的預(yù)聚體,將其注入到填制的巖心中,使其在130 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中成膠,然后水驅(qū),最后測試凍膠對巖心封堵后的水驅(qū)壓力梯度,封堵率計(jì)算公式見式(2)。

    式中,E為封堵率,%;K1為封堵前巖心水測滲透率,μm2;K2為封堵后巖心水測滲透率,μm2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 影響凍膠強(qiáng)度的因素

    2.1.1 AM添加量

    在BT添加量為7.5%(w)、NaHA添加量為0.5%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、AMPS添加量為1%(w)(均以反應(yīng)體系總質(zhì)量為基準(zhǔn),后續(xù)相同)條件下,改變AM的添加量,于130 ℃下反應(yīng)成膠,測試凍膠的G',結(jié)果見圖1。由圖1可看出,隨著AM添加量的增加,凍膠強(qiáng)度增加,當(dāng)AM添加量達(dá)到5%(w)時(shí),凍膠強(qiáng)度開始降低。隨AM單體含量的增加,體系的聚合速率增加,使聚合反應(yīng)完成時(shí)間縮短,從而增大聚合物的分子量,使凍膠強(qiáng)度增大,這一現(xiàn)象可用水溶液聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)解釋[20-21]。當(dāng)單體含量大于5%(w)時(shí),聚合速率隨單體含量的增加而提高,聚合體系Trommsdroff-Norrish效應(yīng)的出現(xiàn)導(dǎo)致聚合物的分子量降低,使膠體強(qiáng)度衰減。另外,當(dāng)AM含量增加時(shí),增加了—CONH2的含量,隨著網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)內(nèi)外滲透壓上升,更多的水進(jìn)入網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),也使凍膠強(qiáng)度下降。

    圖1 AM加量對凍膠強(qiáng)度的影響Fig.1 Influence of AM addition on gel strength.Conditions:w(BT)=7.5%,w(NaHA)=0.5%,w(MBA)=0.15%,w(KPS)=0.15%,w(AMPS)=1%,130 ℃.AM:acrylamide;G':elastic modulus;BT:bentonite;MBA:N,N-methylene bisacrylamide;KPS:potassium persulfate;AMPS:2-acrylamide-2-methyl propane sulfonic acid.

    2.1.2 BT添加量

    在AM添加量為5%(w)、NaHA添加量為0.5%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、AMPS添加量為1%(w)條件下,改變無機(jī)相BT的添加量,于130 ℃下反應(yīng)成膠,測試凍膠的G',結(jié)果見圖2。

    圖2 BT加量對凍膠強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of BT addition on gel strength.Conditions:w(AM)=5%,w(NaHA)=0.5%,w(MBA)=0.15%,w(KPS)=0.15%,w(AMPS)=1%,130 ℃.

    從圖2可看出,凍膠強(qiáng)度隨BT添加量的增加先升高后降低,當(dāng)BT添加量大于10%(w)時(shí),凍膠的強(qiáng)度開始降低。當(dāng)BT加量較低時(shí),表面和層間的大量活性點(diǎn)與聚合物發(fā)生反應(yīng),形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),局部起著電荷密度調(diào)控的作用,這一作用有利于提高凍膠強(qiáng)度。同時(shí),BT自身有一定的吸水分散性和機(jī)械強(qiáng)度,可提高凍膠強(qiáng)度;先聚合的聚合物吸附在BT表面,此時(shí)聚合物的含量降低,使得體系的黏度較低,不容易因?yàn)榛\蔽效應(yīng)產(chǎn)生暴劇[22-23]。當(dāng)BT添加量大于10%(w)時(shí),這可能是因?yàn)锽T含量較高,BT過大的比表面積使聚合物不足以使BT粒子之間充分黏合,導(dǎo)致凍膠強(qiáng)度降低。

    2.1.3 MBA添加量

    在AM添加量為5%(w)、BT添 加量為10%(w)、NaHA添加量為0.5%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、AMPS添加量為1%(w)條件下,改變交聯(lián)劑MPS的添加量,在130 ℃下反應(yīng)成膠,測試凍膠的G',結(jié)果見圖3。由圖3可看出,凍膠強(qiáng)度隨MBA含量的增加先增大后減小,當(dāng)MBA添加量為0.15%(w)時(shí),凍膠強(qiáng)度最強(qiáng)。這是因?yàn)樵贛BA添加量較低時(shí),單體之間交聯(lián)不充分,只能初步形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),因此強(qiáng)度較低[24];當(dāng)MBA添加量較高時(shí),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)主要由線性大分子鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變而來的,聚合單體之間發(fā)生交聯(lián)共聚的可能性大大增強(qiáng),使交聯(lián)密度增大,生成分子量更大的聚合物,從而提高凍膠的強(qiáng)度;在MBA添加量大于0.15%(w)時(shí),開始出現(xiàn)交聯(lián)過度的現(xiàn)象,這可以提高交聯(lián)密度,同時(shí)會(huì)造成聚合反應(yīng)初期聚合體系的黏度增加,影響單體的擴(kuò)散和持續(xù)自由基的生長,使聚合物分子量減小,凍膠強(qiáng)度下降[22]。

    圖3 MBA加量對凍膠強(qiáng)度的影響Fig.3 Effect of MBA dosage on gel strength.Conditions:w(AM)=5%,w(BT)=10%,w(NaHA)=0.5%,w(KPS)=0.15%,w(AMPS)=1%,130 ℃.

    2.1.4 KPS添加量

    在AM添加量為5%(w)、BT添加量為10%(w)、NaHA添加量為0.5%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、AMPS添加量為1%(w)條件下,改變KPS添加量,于130 ℃下反應(yīng)成膠,測試凍膠的G',結(jié)果見圖4。由圖4可看出,凍膠強(qiáng)度隨KPS添加量的增加先增加后減小,當(dāng)KPS添加量達(dá)到0.15%(w)時(shí),凍膠強(qiáng)度達(dá)到最大。這可能因?yàn)楫?dāng)KPS添加量較少時(shí),產(chǎn)生的自由基含量較低,單體聚合引發(fā)反應(yīng)不充分;隨KPS添加量的增加,產(chǎn)生的自由基增多,單體聚合速率加快,分子量增大,使凍膠強(qiáng)度增加;但當(dāng)KPS添加量大于0.15%(w)時(shí),產(chǎn)生自由含量較多,鏈增長活性自由基猝滅的可能性增加,使產(chǎn)物分子量減小,凍膠強(qiáng)度降低,這可由自由基反應(yīng)解釋[25-26]。

    圖4 KPS加量對凍膠強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of KPS addition on the strength of gels.Conditions:w(AM)=5%,w(BT)=10%,w(NaHA)=0.5%,w(MBA)=0.15%,w(AMPS)=1%,130 ℃.

    2.1.5 NaHA添加量

    在AM添加量為5%(w)、BT添加量為10%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、AMPS添加量為1%(w)條件下,改變NaHA添加量,于130 ℃下反應(yīng)成膠,測試凍膠的G',結(jié)果見圖5。

    圖5 NaHA加量對凍膠強(qiáng)度的影響Fig.5 Influence of NaHA addition on gel strength.Conditions:w(AM)=5%,w(BT)=10%,w(KPS)=0.15%,w(MBA)=0.15%,w(AMPS)=1%,130 ℃.

    從圖5可看出,凍膠強(qiáng)度隨NaHA添加量的增加而增大,當(dāng)NaHA添加量達(dá)0.8%(w)時(shí),凍膠強(qiáng)度達(dá)到峰值,當(dāng)NaHA添加量超過0.8%(w)時(shí),凍膠強(qiáng)度略有下降,因此NaHA的最佳添加量為0.8%(w)。這是因?yàn)榻?jīng)高溫氧化后,NaHA中羧基含量增加,羥基和甲氧基含量減少,醌基含量增加最明顯,且引入了硝基和亞硝基,提高了腐殖酸的生化活性和膠體性質(zhì),具有較好的耐溫性,使凍膠強(qiáng)度增加[27]。

    2.1.6 AMPS添加量

    在AM添加量為5%(w)、BT添加量為10%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、NaHA添加量為0.8%(w)條件下,改變AMPS添加量,于130 ℃下反應(yīng)成膠,測試凍膠的G',結(jié)果見圖6。從圖6可看出,聚合物凍膠的強(qiáng)度隨AMPS添加量的增加而增大,這是由于交聯(lián)密度逐漸增大造成的。側(cè)鏈之間的阻塞效應(yīng)會(huì)限制聚合物分子鏈的拉伸,使聚合物網(wǎng)絡(luò)致密牢固,所以凍膠強(qiáng)度呈逐漸增大的趨勢[22]。但考慮到成本問題,選取AMPS添加量為2.5%(w)。

    圖6 AMPS加量對凍膠強(qiáng)度影響Fig.6 Effect of AMPS addition on gel strength.Conditions:w(AM)=5%,w(BT)=10%,w(KPS)=0.15%,w(MBA)=0.15%,w(NaHA)=0.8%,130 ℃.

    綜上可知,在AM為添加量為5%(w)、BT添加量為10%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、NaHA添加量為0.8%(w)、AMPS添加量為2.5%(w)、反應(yīng)溫度130 ℃條件下,凍膠強(qiáng)度最高。

    2.2 凍膠表征結(jié)果

    凍膠經(jīng)冷凍干燥后的形貌如圖7所示。從圖7a可看出,凍膠表面出現(xiàn)不規(guī)則的孔洞,這是凍膠中水分子蒸發(fā)后留下的,出現(xiàn)了BT、聚合物、腐植酸交聯(lián)后的大致三維網(wǎng)結(jié)構(gòu)。從圖b可看出,BT的層狀結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,可能是因?yàn)榫酆衔?、腐植酸等部分插層到BT層狀結(jié)構(gòu)中。

    圖7 凍膠的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM images of gels.

    聚合物凍膠的TG曲線見圖8。由圖8可看出,聚合物凍膠在室溫至150 ℃時(shí),損失率不到3%,這主要是凍膠內(nèi)未能干燥完全的自由水或部分結(jié)合水的蒸發(fā),可初步得出:聚合物凍膠在150 ℃以下不會(huì)熱分解,熱穩(wěn)定性好,可滿足塔河油田130 ℃高溫環(huán)境。在240~505 ℃階段,損失約為20.21%,主要是因?yàn)榫酆衔飪瞿z分子鏈中酰胺基的斷裂與分解。在505~621 ℃階段,損失約為16.98%,是凍膠分子主鏈的斷裂與分解。分析結(jié)果表明聚合物凍膠具有良好的熱穩(wěn)定性。

    圖8 聚合物凍膠的TG曲線Fig.8 TG curve of polymer gel.

    凍膠的FTIR譜圖見圖9。

    圖9 凍膠的FTIR譜圖Fig.9 FTIR spectrum of gel.

    由圖9可知,譜圖中沒有烯烴C=C雙鍵的特征峰,說明AM發(fā)生了聚合;在3169 cm-1歸屬于伯酰胺的N—H伸縮振動(dòng)吸收峰,峰寬,且峰強(qiáng)度較高,說明—NH2含量較多;1663 cm-1歸屬于—CONH2的C=O伸縮振動(dòng)吸收峰,1397cm-1歸屬于飽和—CH2—的C—H彎曲振動(dòng)吸收峰,表明產(chǎn)物中具有AM和MBA的共聚物。

    2.3 凍膠脫水率分析

    使用配方:5%(w)AM,10%(w)BT,0.15%(w)KPS,0.15%(w)MBA,0.8%(w)NaHA,2.5%(w)AMPS制備凍膠,在130 ℃,2.18×105mg/L的模擬地層鹽水條件下測試凍膠老化脫水率,結(jié)果見表2。由表2可看出,凍膠老化1 d后的脫水率僅為0.07%,3 d為2.33%,7 d為3.13%,而普通AM類凍膠,當(dāng)溫度高于90 ℃時(shí),7 d脫水率大于30%[28]。這主要是得益于BT、腐植酸等的耐溫耐鹽性良好。

    表2 脫水率Table 2 Dehydration rate

    2.4 凍膠成膠時(shí)間的測定

    測定了凍膠的成膠時(shí)間,結(jié)果見表3。由表3可看出,成膠時(shí)間對溫度比較敏感,當(dāng)溫度從80 ℃升到130 ℃時(shí),成膠時(shí)間從75 min,下降到30 min,即溫度越高,成膠時(shí)間越短。

    表3 成膠時(shí)間Table 3 Gelation time

    2.5 凍膠填砂管模型封堵測試結(jié)果

    凍膠填砂管模型封堵測試結(jié)果見表4。由表4可知,凍膠填砂管模型封堵率達(dá)到了97.36%,突破壓力達(dá)到了5.74 MPa,封堵效果良好。

    表4 凍膠封堵率Table 4 Plugging rate of gel

    3 結(jié)論

    1)采用水溶液聚合法合成了抗鹽耐溫凍膠體系,確定了凍膠的最佳配方:AM添加量為5%(w)、BT添加量為10%(w)、KPS添加量為0.15%(w)、MBA添加量為0.15%(w)、NaHA添加量為0.8%(w)、AMPS添加量為2.5%(w)。

    2)凍膠熱分解溫度為150 ℃,可滿足塔河油田高溫環(huán)境,在130 ℃,2.18×105mg/L的鹽水中30 d的脫水率僅為8.97%,抗脫水性能良好。

    3)凍膠突破壓力為5.74 MPa,封堵率為97.36%,具有良好的封堵性能。

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