低碳合金齒輪鋼滲碳淬火質(zhì)量的EPMA評(píng)價(jià)

王元棟，張曉菊，何亮亮，海俠女，桂偉民

(陜西法士特汽車傳動(dòng)集團(tuán)有限責(zé)任公司，陜西 西安 710119)

滲碳淬火是汽車齒輪鋼表面強(qiáng)化的主要手段。對(duì)低碳合金鋼齒輪進(jìn)行表面滲碳，可使零件獲得較高的疲勞強(qiáng)度和表面耐磨性，同時(shí)又保持良好的心部韌性而不致發(fā)生脆斷[1-2]。滲碳層的性能主要取決于滲碳層表面碳含量、滲碳層深度和碳含量分布等因素[3]。因此，制定合適的滲碳工藝，對(duì)增強(qiáng)齒輪受載能力、延長(zhǎng)齒輪壽命具有重要的意義。目前，測(cè)定滲碳層碳含量的方法主要是化學(xué)分析法和光譜分析法，但這兩種方法要逐層分析，過程比較繁瑣，不適用于滲層厚、不規(guī)則件。

電子探針X射線分析儀(EPMA)是利用聚焦的非常細(xì)的微米級(jí)高能電子束轟擊樣品，進(jìn)行微區(qū)形貌觀察和元素定性定量分析的最有效的無損原位表征分析手段[4-5]。但對(duì)于輕元素和超輕元素(原子序數(shù)小于11)的定量測(cè)試，由于其特征 X 射線具有產(chǎn)額低、長(zhǎng)波長(zhǎng)、低能量的特性，極易被樣品基體所吸收，引起樣品表面碳化物沉積[6]，一直是一個(gè)重要而復(fù)雜的問題。

本文以一組低碳合金鋼為標(biāo)準(zhǔn)樣品，探索一種利用電子探針準(zhǔn)確測(cè)定碳含量的方法。然后對(duì)低碳Mn-Cr系和Cr-Ni-Mo系合金鋼齒輪件進(jìn)行滲碳淬火，使其表面獲得滲碳層，以EPMA-1720型電子探針校準(zhǔn)曲線法，建立測(cè)定碳含量的工作曲線。再利用EPMA對(duì)滲碳層碳含量、滲碳層深度和碳含量分布等進(jìn)行測(cè)定，并將檢測(cè)結(jié)果與逐層分析法(直讀光譜儀法)、硬度法和金相法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)EPMA在低碳合金齒輪鋼滲碳質(zhì)量的檢驗(yàn)方面有著良好的應(yīng)用前景。

1 試驗(yàn)材料和方法

1.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

本文選用一組與試樣基體結(jié)構(gòu)和成分相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用EPMA測(cè)定樣品的碳含量，建立測(cè)定碳含量的工作曲線，可以認(rèn)為其Z、A、F等各因素影響一致，可不再做模型修正，提高分析精確度。標(biāo)準(zhǔn)樣品為GSB H40072-94系列4塊和YSB S11273 b-2007 GCr15鋼1塊，見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的C含量標(biāo)準(zhǔn)值(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 試驗(yàn)齒輪鋼

試驗(yàn)齒輪鋼為低碳Mn-Cr系20MnCr5鋼和Cr-Ni-Mo系8620H鋼，其化學(xué)成分見表2。

表2 試驗(yàn)齒輪的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.3 熱處理工藝

試驗(yàn)齒輪熱處理工藝如圖1所示。

圖1 齒輪滲碳淬火工藝

1.4 試驗(yàn)方法

采用EPMA-1720型電子探針X射線顯微分析儀進(jìn)行碳含量測(cè)定；采用PDA-8000型光電直讀光譜儀進(jìn)行化學(xué)成分檢測(cè)；采用Tukon 2500型全自動(dòng)顯微維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度檢測(cè)；采用A1m型金相顯微鏡進(jìn)行金相組織觀察。

2 碳含量測(cè)試條件的確定

2.1 樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

試驗(yàn)齒輪進(jìn)行滲碳淬火熱處理后，用線切割截取齒輪的一齒，并沿徑向切開，砂紙打磨后利用MP2A型金相試樣磨拋機(jī)高度拋光，浸泡在無水乙醇中超聲波振動(dòng)清洗。清洗后取出，用無水乙醇沖洗拋光面，吹干后在金相顯微鏡下觀察，無磨痕、無污染后快速固定在樣品臺(tái)上，放入電子探針待測(cè)，避免樣品長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中受到污染。

標(biāo)準(zhǔn)樣品制樣方法與試驗(yàn)齒輪相同。

2.2 加速電壓的選擇

加速電壓的選擇，對(duì)特征X射線的強(qiáng)度有很大影響。碳元素屬于超輕元素，只有Kα線，沒有其他線可作分析線。為此，在相同束流、束斑條件下，調(diào)整加速電壓大小，進(jìn)行加速電壓條件的試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

由表3可知，在不同的加速電壓條件下，各標(biāo)準(zhǔn)樣品產(chǎn)生的Kα線系的特征X射線強(qiáng)度均不同。對(duì)于同一標(biāo)準(zhǔn)樣品，隨著加速電壓的增加，Kα強(qiáng)度值先增大后逐漸減小，當(dāng)加速電壓為15 kV時(shí)，特征X射線的強(qiáng)度值最高。

表3 相同束流、束斑和不同電壓條件下各標(biāo)準(zhǔn)樣品的Kα強(qiáng)度值(cps)

2.3 電子束流的選擇

為保證測(cè)試結(jié)果的精度，選擇束流要使X射線應(yīng)在預(yù)定的計(jì)數(shù)時(shí)間內(nèi)總計(jì)數(shù)超過104。為此，在相同加速電壓、束斑條件下，調(diào)整束流大小，進(jìn)行束流條件的試驗(yàn)，結(jié)果見表4。

由表4可知，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定計(jì)數(shù)時(shí)間內(nèi)的總計(jì)數(shù)均隨著束流的增大而增大。但由于碳元素的X射線來自樣品表面極薄的一層，為避免因束流過大而引起碳元素在測(cè)試表面沉積而污染試樣，選擇電子束流為200 nA。

表4 相同電壓、束斑和不同束流條件下各標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定計(jì)數(shù)時(shí)間內(nèi)總計(jì)數(shù)(cps)

2.4 束斑的選擇

束斑大小對(duì)元素的定量分析非常重要。分析時(shí)，要保證束斑產(chǎn)生的激發(fā)尺寸不能超過待分析區(qū)的尺寸；同時(shí)，束斑越大，照射在試樣單位面積上的電子密度就會(huì)降低，X射線強(qiáng)度也就隨之減弱。為此，在相同加速電壓、束流條件下，調(diào)整束斑大小，進(jìn)行束斑條件的試驗(yàn)，結(jié)果見表5。

由表5可知，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品在不同的束斑條件下，產(chǎn)生的Kα線系的特征X射線強(qiáng)度均不同。對(duì)于同一標(biāo)準(zhǔn)樣品，隨著束斑的增加，Kα強(qiáng)度值先增大后減小，當(dāng)束斑大小為20 μm時(shí)特征X射線的強(qiáng)度值最高。

表5 相同電壓、束流和不同束斑條件下各標(biāo)準(zhǔn)樣品的Kα強(qiáng)度值(cps)

2.5 建立工作曲線

根據(jù)以上分析，確定EPMA測(cè)試碳含量的最佳測(cè)試條件為：加速電壓10 kV，電子束流200 nA，束斑20 μm，測(cè)試時(shí)間20 s。在此條件下，采用電子探針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行X射線強(qiáng)度值的測(cè)量。由標(biāo)準(zhǔn)樣品Kα線系X射線的強(qiáng)度和碳含量，畫出具有線性關(guān)系的強(qiáng)度-含量標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖，如圖2所示，曲線方程為：I=22682m-8.352，線性相關(guān)系數(shù)為0.97。利用該標(biāo)準(zhǔn)曲線，可分析試樣表面碳含量及其分布狀態(tài)，并得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

圖2 強(qiáng)度-碳含量標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

3 滲碳質(zhì)量的EPMA測(cè)定與討論

3.1 滲碳質(zhì)量的EPMA分析

選用EPMA 1720電子探針校準(zhǔn)曲線法，選用上述建立好的工作曲線，測(cè)試不同試驗(yàn)齒輪試樣橫截面上垂直于表面方向至心部的碳含量，結(jié)果見表6和圖3。由圖3可知，在相同的滲碳工藝下，相同材質(zhì)的試樣具有相同的表面含碳量及分布趨勢(shì)，不同材質(zhì)試樣的表面含碳量及碳元素在整個(gè)滲層中的分布也不同。8620H試樣的表層碳含量約為0.7%，碳含量隨著深度的增加而逐漸降低，變化比較平緩；20MnCr5試樣的表層碳含量約為0.8%，碳含量變化趨勢(shì)與20MnCr5試樣基本一致。在距表面2.0～2.1 mm處，4個(gè)試樣的碳含量均達(dá)到基體的0.2%，即20MnCr和58620H試樣的滲碳層深度在2.0～2.1 mm之間。

表6 EPMA碳含量測(cè)定結(jié)果(%)

(a)1#試樣；(b)2#試樣；(c)3#試樣；(d)4#試樣

3.2 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

為了驗(yàn)證EPMA測(cè)試方法的準(zhǔn)確性，對(duì)齒輪試樣的另一表面進(jìn)行測(cè)定，輕輕車去表層油污后，利用剝層法，以0.2 mm為間隔，采用直讀光譜儀測(cè)定碳含量，結(jié)果見表7。對(duì)比表6和表7可知，采用EPMA和直讀光譜儀測(cè)定的碳含量變化趨勢(shì)一致。但逐層分析過程比較繁瑣，不適用于成型件的滲碳層分析。因此，EPMA測(cè)定滲碳層結(jié)果完全可以作為另一種快速準(zhǔn)確地表征滲碳層碳含量的方法。

表7 直讀光譜儀碳含量測(cè)試結(jié)果(%)

3.3 滲碳層深度

為了對(duì)比EPMA法和顯微硬度法測(cè)定滲碳層深度的差異，采用顯微硬度計(jì)測(cè)定齒輪試樣橫截面上垂直于表面方向，從表面至心部的硬度值，相鄰壓痕之間的距離為0.1 mm。圖4為齒輪試樣的滲碳層硬度梯度曲線(規(guī)定513 HV處為層深界限值)。由圖4可知，滲碳齒輪試樣由表面至心部的顯微維氏硬度呈下降趨勢(shì)。由于滲碳時(shí)，距工件表面距離越遠(yuǎn)，碳原子擴(kuò)散越困難，當(dāng)硬度值趨于穩(wěn)定時(shí)，滲碳層深度約為2.1 mm。

對(duì)比硬度梯度和碳含量曲線可知，對(duì)于同一試樣而言，采用硬度法和EPMA法測(cè)得的滲碳層深度一致，但硬度法不能得到相應(yīng)滲碳層的碳含量。同時(shí)，不同材料之間，滲碳層硬度值也不能直接用來衡量碳含量的多少。由圖4可知，在相同的滲碳淬火工藝下，20MnCr5試樣和8620H試樣的表面硬度及硬度分布差異較大。1#和2#試樣的硬度變化趨勢(shì)相同，硬度由700 HV1增大到750 HV1左右，然后緩慢下降，直至趨于穩(wěn)定；3#和4#試樣的表面硬度大于1#和2#試樣，硬度由850 HV1逐漸緩慢下降，直至趨于穩(wěn)定。

(a)1#試樣；(b)2#試樣；(c)3#試樣；(d)4#試樣

對(duì)2#和4#齒輪試樣進(jìn)行金相拋光并用4%的硝酸酒精溶液浸蝕，采用金相顯微鏡對(duì)試樣表面至心部0.4 mm處的殘余奧氏體占比含量進(jìn)行測(cè)定，如圖5和圖6所示。由圖5和圖6可知，2#和4#試樣在距表面相同位置處的殘余奧氏體含量不同，20MnCr5試樣的殘余奧氏體含量高于8620H試樣。殘余奧氏體的存在降低了試樣的表面硬度，這與硬度法測(cè)定結(jié)果一致。

(a)距表面0.1 mm，P=32%；(b)距表面0.2 mm，P=27%；(c)距表面0.3 mm，P=23%；(d)距表面0.4 mm，P=19%

(a)距表面0.1 mm，P=12%；(b)距表面0.2 mm，P=10%；(c)距表面0.3 mm，P=7%；(d)距表面0.4 mm，P=5%

4 結(jié)論

電子探針法可以測(cè)定滲碳層的厚度，同時(shí)得到相應(yīng)厚度滲碳層的碳含量，是準(zhǔn)確表征滲碳層的有效方法之一，可作為衡量滲碳工藝是否合理的依據(jù)：

1)選用一套與被測(cè)試樣基體一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過制作碳含量-計(jì)數(shù)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可以準(zhǔn)確測(cè)定碳元素含量，對(duì)滲碳質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控；

2)對(duì)于不同的材料，顯微硬度法并不能完全顯示整個(gè)滲碳層中碳元素的分布情況，而電子探針法可以準(zhǔn)確測(cè)定整個(gè)滲層碳元素的含量及分布，可有效指導(dǎo)熱處理工藝的調(diào)整；

3)在相同的滲碳工藝條件下，滲碳件的滲碳層深與材料化學(xué)成分有關(guān)，硬度梯度不一定能準(zhǔn)確反應(yīng)真實(shí)的碳元素分布情況。