雙重時效處理對β21S鈦合金棒材組織性能的影響

王幸運， 黃文彬， 喬恩利， 雷文光， 岳 旭

(1. 新疆湘潤新材料科技有限公司， 新疆 哈密 839000；2. 空裝駐沈陽地區(qū)第四軍事代表室， 遼寧 沈陽 110023)

β21S鈦合金是一種新型亞穩(wěn)β鈦合金，該鈦合金中合金元素成分比例高達21%。該合金不僅具有優(yōu)異的成形性、深的淬透性、良好的抗腐蝕能力，還具有優(yōu)異的高溫抗氧化性能，可用于制作有溫度要求的飛機結構件或發(fā)動機結構件、蜂窩、緊固件和液壓管材等[1]。

近年來，隨著航空產業(yè)的迅速發(fā)展，β21S鈦合金的綜合性能優(yōu)勢逐漸顯現，經過固溶時效處理后其強度可以達到1300 MPa以上，同時伸長率≥6%，剪切強度達到800 MPa以上，總體性能優(yōu)異。由于某產品應用對該材料提出了更高的強度、塑性及剪切性能要求，但在進行常規(guī)固溶時效熱處理時，在降低時效溫度提高抗拉強度時，伸長率會降低，從而導致塑性指標下降，而隨時效溫度的升高，雖然塑性指標升高，但抗拉強度逐步降低至1200 MPa、1100 MPa[2-4]，強度無法達到使用要求。本文探索了一種雙重時效處理制度，通過兩次時效改變時效強化相的形態(tài)及分布，以確保β21S鈦合金在熱處理后強度不降低的同時保持較高的塑性。

1 試驗材料與方法

試驗用材料經過3次真空自耗電弧熔煉，成品鑄錠經扒皮取樣檢測，其化學成分見表1，檢測其(α+β)/β相變點為825～830 ℃。鑄錠經過相變點以上200～250 ℃開坯鍛造，逐漸降至相變點以下，充分鐓粗拔長，最終在760 ℃軋制成規(guī)格為φ12 mm的棒材，軋制后經過在線校直后進行熱處理試驗。

表1 β21S鈦合金的化學成分(質量分數，%)

由于β21S鈦合金屬于亞穩(wěn)態(tài)β鈦合金，在進行固溶處理時對溫度非常敏感，相變點以上固溶時晶粒極易長大[5-6]。因此本次試驗的溫度將分別設置在800 ℃ (低于相變點)、830 ℃(相變點)、845 ℃(高于相變點)，分別進行固溶處理(空冷)，再分別進行540和550 ℃高溫短時時效(空冷)，觀察分析時效析出相的形態(tài)，再進行510 ℃常規(guī)時效處理(空冷)，通過ICX41M光學顯微鏡對其顯微組織進行觀察，在GNT100電子拉伸試驗機上對其抗拉強度、剪切強度進行檢測。

2 試驗結果與討論

2.1 固溶處理后的顯微組織與力學性能

試樣分別在800、830和845 ℃進行0.5 h固溶后空冷的顯微組織見圖1。

圖1 不同溫度固溶后試樣的顯微組織Fig.1 Microstructure of the specimens after solid solution at different temperatures (a) 800 ℃; (b) 830 ℃; (c) 845 ℃

圖1(a)為相變點下800 ℃×0.5 h固溶試樣的顯微組織，由于低于(α+β)/β相轉變溫度，因此固溶處理后的組織呈現雙相組織，即呈現大量未固溶完的殘留α相和少量已固溶的β相，通過X-Ray和Tem分析發(fā)現，相變點以下固溶處理后組織中還存在一種ω相，ω相被認為是α→β轉變的中間過渡相，由于ω相是尺寸很小的彌散分布的小顆粒，所以在光學顯微鏡下觀察不到[7]。圖1(b) 是830 ℃×0.5 h固溶試樣的組織，由于固溶時間短，組織未完全固溶，此時已固溶的等軸β晶粒尺寸約30 μm。845 ℃固溶試樣的顯微組織呈現出單一的等軸β相組織，晶粒已經明顯長大，平均晶粒尺寸約90 μm。

表2是試樣800 ℃和830 ℃固溶后的拉伸性能。800 ℃固溶時組織仍處于雙相狀態(tài)，已固溶結晶的β晶 粒尺寸非常較小，因此800 ℃固溶后在保持較高強度的同時還保持了較好的塑性[8]。830 ℃固溶后晶粒相對長大，基本為單一的β相+少量α相，因此綜合強度和伸長率都略微降低。

表2 不同溫度固溶(空冷)后試樣的力學性能

2.2 首次時效處理后的組織

對830 ℃固溶處理的試樣分別在540 ℃和550 ℃進行不同時間的初級時效，時效后的顯微組織見圖2。

圖2 初次時效后試樣的顯微組織Fig.2 Microstructure of the specimens after first aging (a) 540 ℃×10 min; (b) 540 ℃×20 min; (c) 550 ℃×5 min; (d) 550 ℃×10 min; (e) 550 ℃×20 min; (f) 550 ℃×30 min

從圖2(a)可以看出，540 ℃時效處理10 min時，β晶粒內部首先析出了α相，晶界附近幾乎無析出，晶界清晰可見，極少部分晶粒內部還未析出強化相，彌散度不夠。隨時效時間的延長，時效20 min時(見圖2(b))，所有晶粒內部都析出了強化相，時效時間越長，強化相數量越多，此時晶界處仍無析出。

提高首次時效溫度至550 ℃時，由于溫度升高，經過5 min時效后(見圖2(c))，β晶粒內部首先開始產生析出相，由于時效溫度提高了10 ℃，從顯微組織觀察析出相尺寸明顯更大。550 ℃時效10 min時(見圖2(d))基本獲得了與540 ℃時效20 min相同的析出相總數量。時效時間至20 min(見圖2(e))，晶界處也開始析出強化相。由于晶界處的彌散強化能大幅度提高材料強度[5]，但同樣會導致伸長率降低，因此為了獲得較高的強韌性，選擇540 ℃×20 min和550 ℃×10 min首次時效制度，再進行二次時效，通過獲得兩種不同尺寸的α析出相，期望提高抗拉強度的同時保持塑性良好。

2.3 雙重時效處理的顯微組織與力學性能

將試樣830 ℃固溶處理后，分別進行540 ℃×20 min 和550 ℃×10 min時效，再進行510 ℃×8.5 h常規(guī)時效處理，對時效后試樣的顯微組織進行了觀察。本試驗還進行了常規(guī)固溶時效處理，每組試驗準備兩組平行試樣，與固溶雙重時效處理的力學性能進行對比。

2.3.1 雙重時效后的顯微組織

圖3(a)是經830 ℃固溶后正常時效熱處理試樣的顯微組織，由于固溶處理未完全轉變?yōu)棣孪?，還有少量未轉變的α相，時效溫度相對偏低，因此部分原始β晶界不連續(xù)，晶粒內形核的時效α相小且彌散，晶界處析出數量少，部分晶界可見。圖3(b，c)分別是經830 ℃固溶、540 ℃和550 ℃短時高溫時效后再進行二次時效后試樣的顯微組織，首次高溫時效后使得二次時效析出總量少，因此晶界處α相數量少，晶界仍清晰且完整，550 ℃首次時效后再時效的晶界保存相對更完整。

圖3 830 ℃固溶及不同工藝時效試樣的顯微組織Fig.3 Microstructure of the specimens solution treated at 830 ℃ and aged at different processes(a) 510 ℃×8.5 h; (b) 540 ℃×20 min+510 ℃×8.5 h; (c) 550 ℃×10 min+510 ℃×8.5 h

2.3.2 雙重時效后的力學性能

表3是經過不同溫度固溶時效后試樣的力學性能。2、4、6組以及5、7組的力學性能對比結果表明，二次時效制度相同時，隨著固溶溫度的升高，抗拉強度升高，塑性下降，剪切強度變化不大。這是由于固溶處理促使原始雙相組織向單一的β組織轉變，固溶溫度越高，β相內溶質原子飽和度越高且分布更均勻，時效處理獲得的強化α相更多且更均勻，因此抗拉強度更高。由于首次高溫時效時主要在晶粒內析出，二次時效溫度相對較低，晶界處析出α相的驅動力會相對高于晶粒內，因此二次時效時將會更多地在晶界處析出。同時固溶溫度越高，二次時效時晶界處的析出α相越多，由于晶界處α相的強化，材料強度提高[6,9-11]，但晶界處較多的強化相會阻礙位錯通過晶界，伸長率相對下降。

3、4、5組對比結果表明，在相同的固溶溫度下，單重時效處理，即510 ℃×8.5 h時效處理與540 ℃×20 min +550 ℃×10 min時效處理后試樣獲得了幾乎相當的抗拉強度，但雙重時效處理的材料伸長率提高2%以上，550 ℃時效10 min的伸長率更高。說明首次時效處理后析出相的形態(tài)、大小以及分布影響了材料的抗拉強度和塑性。6、7組的對比結果也表明，550 ℃ 時效10 min的抗拉強度和伸長率指標相對更佳，這是因為550 ℃短時時效后再進行二次時效，晶界處析出的α相總量相對更少，晶界處得到強化的同時，單個強化相處塞積的位錯更多，位錯更容易通過晶界，或在相鄰晶粒中產生新的位錯源，從而使材料進一步變形。試驗結果(見表3)表明，雙重時效處理制度對剪切強度的影響不大，與單重固溶時效強度相當。表3的對比結果說明，通過增加首次高溫短時時效，改變析出相形態(tài)及分布，再進行二次時效可以有效提高β21S鈦合金棒材的塑性。

表3 不同固溶時效處理后β21S鈦合金的力學性能

通過對首次短時高溫時效后的顯微組織觀察發(fā)現，β21S鈦合金時效時首先在晶粒內部析出了強化相，隨時效時間的增加，最后才在晶界處析出強化相。因此可以推斷，β21S鈦合金時效后的抗拉強度和塑性與時效后晶界處的強化α相形態(tài)、數量和分布有明顯關系，而晶界處的析出相對材料時效后的塑性影響更大。晶粒內的強化相形態(tài)雖然對強度也有很大影響，但材料塑性指標更多的是取決于晶界處的塑性變形能力。雙重時效處理對β21S鈦合金棒材的剪切性能影響不大。

通過試驗發(fā)現，在800 ℃固溶，并在520 ℃時效處理后試樣獲得了良好的綜合性能，伸長率達到15%，雙重時效處理的抗拉強度和伸長率變化不大，這與兩組固溶時效處理的顯微組織表現相同，即未固溶的初生α相、時效后彌散的強化α相以及由未完全固溶形成的不連續(xù)晶界，使得材料在保持較高抗拉強度的同時，不連續(xù)的晶界處也能保持較高的塑性變形能力。但相變點下固溶處理試樣的顯微組織由亞穩(wěn)β組織和未轉變的α相組成，無法進行晶粒度評級，因此當產品不要求晶粒度評級時推薦使用相變點下固溶時效的熱處理制度。

3 結論

1) β21S鈦合金時效處理時，晶粒內部首先析出彌散的點狀α相，隨時效溫度升高，析出相越大，隨時效時間增加，析出相逐漸增加，并由晶內向晶界處析出強化。

2) 通過雙重時效處理，β21S鈦合金獲得了較好的強度和塑性匹配。本文試驗條件下，830 ℃×0.5 h(空冷)+550 ℃×10 min(空冷)+510 ℃×8.5 h(空冷)雙重時效處理后鈦合金力學性能最佳，與單次固溶時效相比，抗拉強度未降低，伸長率提高2%以上。

3) 相變點下固溶時效處理，β21S鈦合金的伸長率達到15%，但相變點下固溶無法得到單一的等軸β組織，無法進行晶粒度評級，因此當產品不要求晶粒度評級時，推薦使用800 ℃×0.5 h固溶+520 ℃×8.5 h時效的熱處理制度。