Inconel 600合金的微觀組織及其熱加工圖

周宇森， 程曉農(nóng)， 羅 銳， 高 佩,2， 劉 瑜,2， 袁志鐘

(1. 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2. 江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司， 江蘇 宜興 214203)

Inconel 600合金是一種鎳基高溫耐蝕合金，綜合性能佳，在700 ℃時(shí)依舊能夠保持良好的性能。根據(jù)其性能優(yōu)勢(shì)，該合金經(jīng)常被用于火電站或核電站的熱交換器等設(shè)備，還應(yīng)用于各種發(fā)動(dòng)機(jī)部件，在酸堿工業(yè)也有一定應(yīng)用[1-4]。隨著火電與核電技術(shù)的發(fā)展，對(duì)鎳基合金的加工提出了更高的要求。Inconel系列合金的變形區(qū)域窄，且很多情況下都需要進(jìn)行熱加工，所以對(duì)其熱加工性能進(jìn)行研究刻不容緩[5-7]。為解決合金變形區(qū)域窄的問(wèn)題，近年來(lái)很多學(xué)者采用熱加工圖技術(shù)對(duì)熱加工工藝進(jìn)行指導(dǎo)，研究各種金屬材料的熱變形行為，如Qin等[8]利用熱加工圖研究了42CrMo鋼鑄坯雙道次壓縮的熱變形行為，確定了雙通徑向應(yīng)變的最佳加工窗口；Jeong等[9]利用熱加工圖理論研究了Sn0.5CoCrFeMnNi合金的熱變形機(jī)制；廖斌等[10]利用熱加工圖研究了7A55鋁合金在熱變形的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，得到了合適的熱變形參數(shù)。

本文利用Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)退火態(tài)Inconel 600合金進(jìn)行不同參數(shù)的熱壓縮試驗(yàn)，研究變形條件對(duì)合金不同狀態(tài)下流變應(yīng)力的影響，探索其最佳變形范圍，為熱加工工藝提供清晰直觀的合金熱變形特征?；贒MM模型構(gòu)建Inconel 600合金的熱加工圖，確定不同變形條件區(qū)域內(nèi)的微觀組織特征，并確定熱加工窗口，為制定其熱加工工藝提供科學(xué)理論依據(jù)。并對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的熱擠壓荒管進(jìn)行EBSD表征，進(jìn)一步驗(yàn)證熱加工窗口的準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)材料與方法

表1 Inconel 600合金的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 退火態(tài)Inconel 600合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the as-annealed Inconel 600 alloy

沿軸向?qū)釅嚎s后的試樣對(duì)半切開(kāi)，經(jīng)砂紙打磨、拋光后進(jìn)行電解腐蝕，腐蝕液為10%草酸溶液(體積分?jǐn)?shù))，腐蝕電壓約30 V，腐蝕時(shí)間15～25 s，然后將試樣置于Leica DMI8C光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行微觀組織觀察。在熱擠壓管上沿軸向線切割截取試樣進(jìn)行顯微組織分析，試樣經(jīng)磨拋后進(jìn)行相同的電解腐蝕，利用Phenom臺(tái)式掃描電鏡進(jìn)行微觀組織觀察。

根據(jù)試驗(yàn)所得熱加工圖，在最佳的加工區(qū)域內(nèi)選擇最佳的工藝參數(shù)進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)試驗(yàn)，用電火花線切割沿?zé)釘D壓荒管的中心線徑向切取試樣，用砂紙逐級(jí)打磨至2000目后進(jìn)行電解拋光，拋光液為7%HClO4+93%C2H5OH，電流密度為450 mA/cm2，拋光時(shí)間約為65 s。然后在FEI Quanta 650 FEG 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上使用背散射電子(Backscattering Electron，BSE)信號(hào)成像(VCD探頭，加速電壓為15 kV)分析試樣的晶界類型和取向，利用Channel 5系統(tǒng)采集EBSD晶粒尺寸與位錯(cuò)角等參數(shù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 流變應(yīng)力曲線

圖2為熱壓縮試驗(yàn)所得到的不同變形條件下Inconel 600鎳基高溫合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。由圖2可知，在低應(yīng)變速率條件下(0.01 s-1和0.1 s-1)，真應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增加先上升到峰值后略有下降并趨于穩(wěn)定，但最后又有一小段回升現(xiàn)象，說(shuō)明合金發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，尤其當(dāng)應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)，動(dòng)態(tài)軟化最為明顯。在高應(yīng)變速率條件下(1 s-1和10 s-1)，真應(yīng)力隨真應(yīng)變的增大而逐漸增加并趨于穩(wěn)定，在10 s-1下已無(wú)明顯拐點(diǎn)，這是由于均勻的塑性變形產(chǎn)生的加工硬化效果與動(dòng)態(tài)回復(fù)效果相抵消。高應(yīng)變速率下位錯(cuò)增殖速率加快，材料流動(dòng)阻力增大，真應(yīng)力值隨之增大，持續(xù)一段時(shí)間后累積位錯(cuò)能無(wú)法再驅(qū)動(dòng)再結(jié)晶，僅發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)。最終，加工硬化與動(dòng)態(tài)回復(fù)平衡，應(yīng)力值趨于穩(wěn)定。

圖2 不同應(yīng)變速率下Inconel 600合金的流變應(yīng)力曲線Fig.2 Flow stress curves of the Inconel 600 alloy under different strain rates

2.2 熱加工圖

熱加工圖能夠宏觀描述金屬材料在熱加工過(guò)程中流變行為與變形參數(shù)之間的關(guān)系，可用于預(yù)測(cè)和改善材料熱加工性能、控制材料熱變形組織、設(shè)計(jì)材料熱加工工藝等。Prasad[11]首次提出動(dòng)態(tài)材料模型(Dynamic materials model，DMM)，Gegel等[12]隨后對(duì)該理論進(jìn)行完善，提出失穩(wěn)判據(jù)，最終形成基于DMM理論的Prasad-Gegel熱加工圖。根據(jù)DMM理論，熱加工條件下的工件被認(rèn)為是一個(gè)能量耗散系統(tǒng)。瞬時(shí)輸入功率(P)以兩種方式耗散：塑性變形(G)引起的粘塑性熱和微觀結(jié)構(gòu)演變(J)。G和J的比值與材料的流變特性有關(guān)，由應(yīng)變速率敏感指數(shù)(m)決定[13]。用于微觀結(jié)構(gòu)演變的功率比例由功率耗散效率(η)反映。相應(yīng)關(guān)系進(jìn)行換算后定義為：

(1)

(2)

(3)

(4)

基于上述理論擬合疊加構(gòu)建Inconel 600合金在應(yīng)變量為0.2～0.6時(shí)的熱加工圖[17-19]，如圖3所示，其中等值線表示功率耗散率η，陰影區(qū)域?yàn)榱髯兪Х€(wěn)區(qū)。一般來(lái)說(shuō)，避開(kāi)流變失穩(wěn)區(qū)且功率耗散率較高的區(qū)域?yàn)檩^佳的加工區(qū)域，由此可確定不同應(yīng)變量下較佳的熱加工區(qū)域(η在40%左右)，如圖3中箭頭所指。

圖3 退火態(tài)Inconel 600合金不同應(yīng)變量下的熱加工圖Fig.3 Thermal processing maps of the annealed Inconel 600 alloy under different strains(a) ε=0.2; (b) ε=0.3; (c) ε=0.4; (d) ε=0.5; (e) ε=0.6

2.3 熱壓縮顯微組織分析

為了驗(yàn)證熱加工圖的準(zhǔn)確性，進(jìn)一步對(duì)合適的熱加工區(qū)域與流變失穩(wěn)區(qū)域?qū)?yīng)的微觀組織進(jìn)行觀察。主要以大應(yīng)變量(ε=0.6)的熱加工圖為研究對(duì)象，并針對(duì)一般熱加工工藝所對(duì)應(yīng)的大應(yīng)變量、高應(yīng)變速率下的微觀組織進(jìn)行研究。

2.3.1 功率耗散峰值區(qū)域微觀組織

由圖3(e)可知，當(dāng)應(yīng)變量為0.6時(shí)，變形溫度/應(yīng)變速率為1100 ℃/0.01 s-1、1100 ℃/0.1 s-1和1150 ℃/0.1 s-1時(shí)對(duì)應(yīng)的功率耗散率達(dá)峰值且未在流變失穩(wěn)區(qū)，該熱變形條件下Inconel 600合金的光學(xué)顯微組織如圖4所示。由圖4可以看出，此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)基本完成，晶粒組織均勻，部分晶粒細(xì)化，出現(xiàn)部分孿晶組織。由圖4(b)還可以看到，部分組織出現(xiàn)混晶現(xiàn)象，這是由于該部分的成分不均勻，但并非工藝參數(shù)所導(dǎo)致，可以再進(jìn)行一次正火以消除該現(xiàn)象。

圖4 Inconel 600合金在功率耗散峰值區(qū)域熱變形后的顯微組織(ε=0.6)Fig.4 Microstructure of the Inconel 600 alloy hot deformed in peak power dissipation zone(ε=0.6)(a) T=1100 ℃, s-1; (b) T=1100 ℃, s-1; (c) T=1150 ℃, s-1

2.3.2 流變失穩(wěn)區(qū)域微觀組織

由圖3(e)可知，當(dāng)應(yīng)變量為0.6時(shí)，變形溫度/應(yīng)變速率為1050 ℃/10 s-1、1050 ℃/1 s-1、1100 ℃/10 s-1和1200 ℃/1 s-1時(shí)處于流變失穩(wěn)區(qū)，該熱變形條件下Inconel 600合金的光學(xué)顯微組織如圖5所示。由圖5(a,b)可以看出，熱變形后的組織中依舊存在大量的鏈狀組織，說(shuō)明該狀態(tài)下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不完全。由圖5(c)可見(jiàn)，此時(shí)的微觀組織狀態(tài)類似于圖5(a,b)，但是條狀晶粒附近的細(xì)小再結(jié)晶晶粒有一部分已經(jīng)開(kāi)始長(zhǎng)大，這是由于該條件下的熱變形溫度更高，可使變形能轉(zhuǎn)變成晶粒長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)能，驅(qū)動(dòng)晶粒長(zhǎng)大。由圖5(d)可見(jiàn)，當(dāng)熱變形溫度進(jìn)一步提高時(shí)，微觀組織中已經(jīng)有一部分組織完成再結(jié)晶，呈現(xiàn)為含有孿晶的等軸晶粒，但是還有一部分組織未完成再結(jié)晶。

圖5 Inconel 600合金在流變失穩(wěn)區(qū)域熱變形后的顯微組織(ε=0.6)Fig.5 Microstructure of the Inconel 600 alloy hot deformed in flow instability zone(ε=0.6) (a) T=1050 ℃, s-1; (b) T=1050 ℃, s-1; (c) T=1100 ℃, s-1; (d) T=1200 ℃, s-1

2.3.3 熱擠壓工藝區(qū)域微觀組織

Inconel 600合金經(jīng)常通過(guò)熱擠壓工藝制成管材，研究其對(duì)應(yīng)的最佳熱加工區(qū)域必不可少。熱擠壓為大應(yīng)變量、高應(yīng)變速率的工藝，所以對(duì)應(yīng)的選擇應(yīng)變量為 0.6、應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)的微觀組織進(jìn)行SEM觀察，如圖6所示。由圖3(e)可知，當(dāng)應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)，絕大部分區(qū)域處于流變失穩(wěn)區(qū)域，只有部分區(qū)域避開(kāi)了流變失穩(wěn)區(qū)域，是比較合適的高應(yīng)變速率加工區(qū)域。由圖6(a～c)可見(jiàn)，當(dāng)變形溫度為處于流變失穩(wěn)區(qū)域的1000、1050和1100 ℃ 時(shí)，微觀組織中都出現(xiàn)了大量的鏈狀組織與混晶組織，這是由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不完全所導(dǎo)致的。由圖6(d,e)可見(jiàn)，當(dāng)變形溫度為避開(kāi)流變失穩(wěn)區(qū)域的1150 ℃和1200 ℃時(shí)，微觀組織晶粒均勻，基本都為等軸晶粒，有部分晶粒出現(xiàn)孿晶。通過(guò)對(duì)比可以看出，流變失穩(wěn)區(qū)域的組織更不穩(wěn)定，不適合在這些參數(shù)下進(jìn)行熱加工。

圖6 Inconel 600合金在不同溫度下熱變形后的顯微組織Fig.6 Microstructure of the Inconel 600 alloy hot deformed at different temperatures(ε=0.6, s-1)(a) T=1000 ℃; (b) T=1050 ℃; (c) T=1100 ℃; (d) T=1150 ℃; (e) T=1200 ℃

2.4 實(shí)際試生產(chǎn)

根據(jù)熱加工圖，在適宜的大應(yīng)變量、高應(yīng)變速率熱加工區(qū)域進(jìn)行Inconel 600合金管的熱擠壓實(shí)際生產(chǎn)試驗(yàn)，順利得到了外徑φ89 mm，壁厚9 mm的Inconel 600合金荒管，如圖7(a)所示，所用工藝參數(shù)為：擠壓比5.65，擠壓溫度1150 ℃，擠壓速率250 mm/s，在此參數(shù)下擠壓過(guò)程中未發(fā)生開(kāi)裂、塞模、崩模等問(wèn)題，荒管形狀尺寸均勻，表面質(zhì)量較好。由圖7(b)的EBSD分析可知，所得荒管的顯微組織為大量等軸再結(jié)晶晶粒，晶粒內(nèi)存在孿晶，無(wú)明顯混晶組織，平均晶粒尺寸為39.6 μm，與退火態(tài)(約50 μm)相比發(fā)生了細(xì)化。

圖7 Inconel 600合金荒管的宏觀形貌(a)和EBSD分析(b)Fig.7 Macro morphology(a) and EBSD analysis(b) of the Inconel 600 alloy pipe

3 結(jié)論

1) 基于DMM動(dòng)態(tài)材料模型等熱加工圖理論，繪制了退火態(tài)Inconel 600的熱加工圖，根據(jù)熱加工圖得到了不同應(yīng)變量下合適的熱加工區(qū)域。

3) 根據(jù)熱加工圖提供的熱加工窗口對(duì)Inconel 600管坯進(jìn)行了熱擠壓生產(chǎn)，實(shí)際生產(chǎn)的管材具有良好的宏觀形貌，顯微組織基本為存在孿晶的等軸再結(jié)晶晶粒，晶粒與退火態(tài)合金相比發(fā)生了細(xì)化。