馬氏體TiAl合金的熱變形行為

邢 晨， 程 亮， 朱 彬， 陳 逸

(江蘇理工學(xué)院 材料工程學(xué)院， 江蘇 常州 213000)

TiAl合金作為一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，其密度低[1]、強(qiáng)度高[2]、高溫蠕變性能好[3]、高溫抗氧化性能優(yōu)異[4]，在航空航天及汽車(chē)工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。但由于TiAl合金的塑性差，斷裂韌度低，影響其塑性成形能力，大大限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。晶粒細(xì)化是一種常見(jiàn)的提高金屬塑性的方法。對(duì)于同一種金屬而言，晶粒越細(xì)小意味著晶粒數(shù)目越多，而當(dāng)金屬受到外力發(fā)生塑性變形時(shí)，塑性變形可以分散在更多的晶粒內(nèi)進(jìn)行，塑性變形均勻，應(yīng)力集中少，從而提高金屬的塑性。因此，可以通過(guò)細(xì)化TiAl合金的顯微組織來(lái)提升其塑性。

細(xì)化TiAl合金的顯微組織通常有兩種途徑：一種是利用相變，對(duì)TiAl合金進(jìn)行熱處理。Zhang等[5]研究了預(yù)冷速率對(duì)Ti48A12W0.5Si合金晶粒尺寸的影響，通過(guò)淬火+回火的方法成功將原來(lái)500 μm的顯微組織細(xì)化成70～220 μm的細(xì)小片層組織。何雙珍[6]以50 ℃的熱水作為淬火介質(zhì)，對(duì)Ti-48Al-2Cr-0.5Mo 合金進(jìn)行淬火+回火，將原來(lái)晶粒尺寸為1000 μm的全片層組織細(xì)化為30 μm左右的雙態(tài)組織。孫濤等[7]采用循環(huán)熱處理和雙溫?zé)崽幚?，將片層晶粒?50 μm細(xì)化至30 μm，片層間距也從1.3 μm細(xì)化至0.9 μm。另一種途徑是熱機(jī)械處理。Imayev等[8]研究了Ti-45Al-8Nb-0.2C合金的超塑性性能，采用擠壓+熱鍛的方法將TiAl合金的顯微組織細(xì)化至0.9 μm，還利用鍛造+軋制的工藝制備了晶粒尺寸為1～6 μm的Ti-45Al-3.59(Nb, Cr,B)-0.2Mo合金[9]。陳玉勇等[10]研究了Ti-43Al-9V-0.3Y合金的熱加工組織和性能后發(fā)現(xiàn)，鑄態(tài)合金的平均晶粒尺寸為80 μm，經(jīng)過(guò)包套鍛造后合金的心部晶粒顯著細(xì)化，再結(jié)晶晶粒尺寸在1～5 μm之間。

馬氏體轉(zhuǎn)變是TiAl合金重要的相變之一。但由于馬氏體轉(zhuǎn)變需要的溫度很高，因此研究得比較少。已有研究發(fā)現(xiàn)，β穩(wěn)定化元素V、Nb、Mo等含量的增加和Al含量的減少會(huì)導(dǎo)致β單相區(qū)擴(kuò)大，使合金在相對(duì)較低的溫度下即可發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，獲得馬氏體。Chen等[11]研究證實(shí)了β穩(wěn)定元素Cr和V的加入會(huì)促進(jìn)馬氏體轉(zhuǎn)變，也成功利用馬氏體轉(zhuǎn)變來(lái)細(xì)化高Nb含量TiAl合金的顯微組織。Hu等[12]在冰鹽水中對(duì)處于β單相區(qū)的Ti44Al4Nb4Hf 0.1Si合金進(jìn)行淬火，成功得到了馬氏體。Cheng等[13]研究發(fā)現(xiàn)Ti-42Al-8.5V合金在油淬后會(huì)發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，并對(duì)馬氏體進(jìn)行回火處理，進(jìn)一步研究了馬氏體的分解機(jī)制。與此同時(shí)，這種β穩(wěn)定化元素含量的增加和鋁含量的減少，會(huì)使TiAl合金凝固時(shí)經(jīng)過(guò)β相區(qū)，從而避免包晶反應(yīng)(L+β→α)，在室溫下形成大量的B2相。而這種B2相在高溫下會(huì)發(fā)生無(wú)序化轉(zhuǎn)變，能夠協(xié)調(diào)變形和阻止裂紋萌生，顯著提高TiAl合金在高溫下的變形能力。這就意味著馬氏體可能具有優(yōu)異的熱變形性能。然而，對(duì)于馬氏體的熱變形性能研究卻較少，同時(shí)對(duì)能否利用馬氏體結(jié)合熱機(jī)械處理的方法來(lái)細(xì)化晶粒也尚未可知。因此，本文首先在β單相區(qū)對(duì)TiAl合金進(jìn)行淬火，得到馬氏體，隨后對(duì)馬氏體進(jìn)行熱壓縮，研究馬氏體的高溫流變特征和組織演變，從而探究馬氏體TiAl合金的熱變形行為。

1 試驗(yàn)材料與方法

本試驗(yàn)采用由真空自耗電弧重熔技術(shù)和感應(yīng)凝殼熔煉技術(shù)熔煉的TiAl合金鑄錠，其名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為T(mén)i-42.1Al-8.3V。為了消除縮孔縮松、優(yōu)化組織，將鑄錠進(jìn)行熱等靜壓處理(在1240 ℃，40 MPa下保溫4 h，爐冷至室溫)，最后得到尺寸為φ90 mm×400 mm的合金錠，其顯微組織如圖1所示?？梢?jiàn)，熱等靜壓后的組織主要是粗大的魏氏α相。在高倍下，該魏氏α相由α2/γ片層團(tuán)構(gòu)成，片層團(tuán)周?chē)植贾罅喀?相和細(xì)小γ相。

利用電火花線切割切取φ13 mm×18 mm圓柱試樣，對(duì)其進(jìn)行熱處理，熱處理制度為1320 ℃保溫30 min，油淬。利用車(chē)床將熱處理后的試樣加工成φ8 mm×12 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣，在Gleeble-1500D熱壓縮模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱變形試驗(yàn)，將試樣加熱至1000、1050、1100和1150 ℃后保溫3 min，隨后進(jìn)行熱壓縮，應(yīng)變速率為0.001、0.01、0.1和1 s-1，變形量為60%，熱壓縮后水淬以保留高溫組織。利用線切割將試樣沿直徑方向剖開(kāi)，先用240～7000號(hào)砂紙研磨，然后在Metaserv 250單盤(pán)研磨/拋光機(jī)上進(jìn)行OPS機(jī)械拋光。在Sigma 500場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上采用背散射電子成像(BSE)和背散射衍射成像(EBSD)技術(shù)，對(duì)試樣拋光后的顯微組織進(jìn)行表征分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 TiAl合金的初始組織

圖2 TiAl合金1320 ℃淬火后的顯微組織(a)IPF圖;(b)相分布;(c)極圖;(d,e)BSE圖Fig.2 Microstructure of the TiAl alloy after quenching at 1320 ℃(a) IPF image; (b) phase distribution; (c) pole image; (d,e) BSE image

2.2 變形動(dòng)力學(xué)

2.2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線反映了材料變形抗力與變形溫度、應(yīng)變速率、變形量等參數(shù)之間的關(guān)系，由材料的組織、性能變化所決定[15]。圖3是TiAl合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。整體上看，在不同變形溫度和應(yīng)變速率下，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線均符合動(dòng)態(tài)再結(jié)晶曲線特征。應(yīng)變初期，TiAl合金發(fā)生劇烈的加工硬化，應(yīng)力迅速增加。這一階段位錯(cuò)隨著變形量的增大發(fā)生增殖、塞積和纏結(jié)，位錯(cuò)密度增大，導(dǎo)致應(yīng)力迅速增大。隨著應(yīng)變的持續(xù)增大，應(yīng)力到達(dá)峰值。此時(shí)，已經(jīng)出現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化作用，但加工硬化仍占主導(dǎo)地位。隨后，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的流變軟化作用大于加工硬化從而導(dǎo)致流變應(yīng)力下降，直至一個(gè)穩(wěn)定值。此時(shí)，流變軟化和加工硬化到達(dá)動(dòng)態(tài)平衡。

圖3 TiAl合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.3 True stress-true strain curves of the TiAl alloy at different deformation temperatures and strain rates(a) 1000 ℃; (b) 1050 ℃; (c) 1100 ℃; (d) 1150 ℃

根據(jù)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，得到不同變形溫度和應(yīng)變速率下的峰值應(yīng)力變化曲線，如圖4所示?？梢钥闯觯谕蛔冃螠囟认?，峰值應(yīng)力隨變形速率的增大而增大。這是因?yàn)殡S著變形速率的增大，位錯(cuò)發(fā)生大量增殖，提高了加工硬化作用，同時(shí)由于變形速率的增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來(lái)不及發(fā)生，從而抑制其帶來(lái)的軟化作用。而在相同變形速率下，峰值應(yīng)力會(huì)隨著變形溫度的升高而減小。一方面，變形溫度的升高會(huì)有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等熱激活過(guò)程的進(jìn)行；另一方面，TiAl合金在變形過(guò)程中產(chǎn)生的熱量來(lái)不及散失而發(fā)生局部流變，有利于合金的流變軟化，從而使峰值應(yīng)力減小。

圖4 在不同變形溫度和應(yīng)變速率下試驗(yàn)合金的峰值應(yīng)力Fig.4 Peak stress of the tested alloy at different deformation temperatures and strain rates

2.2.2 本構(gòu)方程

本構(gòu)關(guān)系是指連續(xù)介質(zhì)變形的參量與描述內(nèi)力的參量聯(lián)系起來(lái)的一組關(guān)系式，又稱(chēng)為本構(gòu)方程[16]。金屬的熱變形是一個(gè)熱激活的過(guò)程，常用雙曲正弦方程來(lái)表征本構(gòu)關(guān)系[17]，如式(1)所示：

(1)

(2)

對(duì)式(2)進(jìn)行線性回歸求解就能得到A和n，而變形激活能Q則可以用式(3)表示：

(3)

式中：α可以利用指數(shù)方程和冪指數(shù)方程(如式(4)和式(5)所示)[17-18]，對(duì)其取對(duì)數(shù)和線性回歸，并結(jié)合α=β/n1即可求得。

(4)

(5)

式中：A1、A2、n1、β為跟溫度無(wú)關(guān)的常數(shù)。

根據(jù)式(2～4)，對(duì)TiAl合金不同變形溫度和應(yīng)變速率下的峰值應(yīng)力進(jìn)行線性擬合，結(jié)果如圖5所示。通過(guò)計(jì)算得出α=0.0073，A=1.17×1021s-1，n=2.175，Q=595.79 kJ/mol，將其代入式(1)即可得到TiAl合金的本構(gòu)關(guān)系：

(6)

程亮[19]統(tǒng)計(jì)了微米級(jí)晶粒的(α2+γ)-TiAl合金的應(yīng)力指數(shù)和變形表觀激活能，發(fā)現(xiàn)(α2+γ)-TiAl合金的變形激活能在300～400 kJ/mol。而對(duì)于富含V元素的TiAl合金而言，往往具有高變形表觀激活能和低應(yīng)力指數(shù)的特性。Kong等[20]計(jì)算了Ti-43Al-9V和Ti-43Al-9V-0.3Y合金的變形表觀激活能分別為577 kJ/mol 和451 kJ/mol，均高于一般的(α2+γ)-TiAl合金。本試驗(yàn)計(jì)算得到TiAl的激活能Q=595.79 kJ/mol和應(yīng)力指數(shù)n=2.175，符合這種富V-TiAl合金的特點(diǎn)。較大的Q值代表組織可能發(fā)生退化和劇烈再結(jié)晶，較小的n值則代表TiAl合金擁有優(yōu)異的熱加工能力。

圖5 TiAl合金熱變形參數(shù)擬合曲線Fig.5 Fitting curves of hot deformation parameters of the TiAl alloy

2.3 組織演變

不同的變形溫度和應(yīng)變速率會(huì)導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)顯著變化。圖6是TiAl合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的顯微組織，其中壓縮方向豎直向下。由圖6(a)可見(jiàn)，在變形溫度為1100 ℃、應(yīng)變速率為1 s-1條件下，TiAl合金的顯微組織由平均晶粒尺寸為1.24 μm的等軸晶和α2/γ片層構(gòu)成。經(jīng)熱變形后，馬氏體發(fā)生破碎，形成大量等軸晶，且馬氏體中脊線消失，同時(shí)由于α2→α2+γ相變，馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)棣?/γ片層。不同于淬火后的馬氏體呈等邊三角形分布特點(diǎn)，這些由馬氏體轉(zhuǎn)變得來(lái)的α2/γ的取向均趨向于垂直壓縮軸。隨著應(yīng)變速率的減小，α2/γ片層逐步被等軸晶粒取代，直至完全消失，如圖6(b, c)所示。當(dāng)應(yīng)變速率為0.001 s-1時(shí)，顯微組織完全由等軸晶組成，而且由于低的應(yīng)變速率，晶粒充分長(zhǎng)大，晶粒尺寸為2.75 μm，如圖6(d)所示。圖6(e)為T(mén)iAl合金在變形溫度為1000 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1下的顯微組織。該顯微組織由平均晶粒尺寸約為910 nm的等軸晶和α2/γ片層組成。當(dāng)變形溫度提高到1050 ℃時(shí)，α2/γ片層發(fā)生破碎，僅存在少量殘留α2/γ片層，如圖6(f)所示。另外，隨著變形溫度的升高，再結(jié)晶晶粒也充分長(zhǎng)大，逐漸粗化。當(dāng)變形溫度升高至1150 ℃時(shí)，顯微組織由白色的β0相、灰色的α2相和極少量的γ相組成，如圖6(g)所示。此時(shí)，晶粒已經(jīng)顯著長(zhǎng)大，平均晶粒尺寸為4.07 μm。由此可以發(fā)現(xiàn)，變形后晶粒的尺寸會(huì)隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增大而減小。

圖6 TiAl合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的顯微組織Fig.6 Microstructure of the TiAl alloy at different deformation temperatures and strain rates(a) 1100 ℃, 1 s-1; (b) 1100 ℃, 0.1 s-1; (c) 1100 ℃, 0.01 s-1; (d) 1100 ℃, 0.001 s-1; (e) 1000 ℃, 0.01 s-1; (f) 1050 ℃, 0.01 s-1; (g) 1150 ℃, 0.01 s-1

3 結(jié)論

1) TiAl合金經(jīng)1320 ℃淬火后發(fā)生β→α2′馬氏體轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生大量透鏡狀馬氏體。不同取向的馬氏體呈近等邊三角形分布。

2) 當(dāng)變形溫度為1000、1050、1100、1150 ℃，應(yīng)變速率為0.001、0.01、0.1、1 s-1時(shí)，TiAl合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線隨著應(yīng)變的增大先急劇上升后下降至某一值后進(jìn)入平穩(wěn)狀態(tài)，符合動(dòng)態(tài)再結(jié)晶曲線特征。峰值應(yīng)力隨著變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增加而增大。結(jié)合雙曲正弦方程得出TiAl合金的本構(gòu)關(guān)系為：

3) TiAl合金經(jīng)過(guò)熱變形后，馬氏體發(fā)生破碎，形成大量等軸晶。隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，馬氏體逐步被再結(jié)晶晶粒替代。另外，隨著應(yīng)變速率的降低，晶粒充分長(zhǎng)大，逐漸粗化，平均晶粒尺寸由1.24 μm增大至2.75 μm。隨著變形溫度的升高，晶粒長(zhǎng)大至4.07 μm。