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    NaOH-HCl酸堿法制備超純煤的實(shí)驗(yàn)研究

    2022-10-12 11:29:28
    中國煤炭地質(zhì) 2022年9期
    關(guān)鍵詞:堿液煤樣灰分

    李 偉

    (浙江煤炭地質(zhì)勘查院,杭州 310000)

    0 引言

    超純煤技術(shù)是目前煤炭深加工新技術(shù)之一,也是時代發(fā)展對煤炭產(chǎn)品要求越來越高的體現(xiàn)。超純煤是指盡可能地脫除煤中無機(jī)礦物質(zhì),使其灰分小于1%或2%的高附加值煤產(chǎn)品[1]。超純煤用途廣泛,大致可分為以下幾類[1-2]:①直接燃燒,可降低顆粒污染物、SO2、CO2、NOx等污染物排放量、減少污染;②制備精細(xì)水煤漿,不僅能提高燃燒效率,還易于調(diào)控、方便管理;③煉焦,采用此焦碳進(jìn)行煉鋼可減少焦炭消耗,降低冶煉成本;④研制煤基新型復(fù)合材料,可提高活性炭和碳納米管等產(chǎn)品性能。顯然,廣泛應(yīng)用超純煤有助于實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好和經(jīng)濟(jì)效益雙贏,對煤炭清潔加工和綜合利用具有重大意義。

    目前,超純煤的生產(chǎn)方法主要有物理法和化學(xué)法,其中化學(xué)法主要有酸洗法、酸堿法、氫氟酸法、化學(xué)煤技術(shù)和油團(tuán)聚-浮選等方法[3-5],其中常規(guī)酸堿法應(yīng)用最廣泛[6-7],除用于煤炭深度脫灰外,還用于石墨精制、煤矸石和非金屬礦的深加工以及常規(guī)水煤漿開發(fā)[8]。目前該技術(shù)已基本成熟,澳、美、印度等已建成設(shè)有酸堿再生、復(fù)用、副產(chǎn)物回收工段的中試廠。該方法包括NaOH-HCl、NaOH-H2SO4、NaOH-HCl-HNO3等體系[9-11],以NaOH-HCl法最常見。

    NaOH-HCl法屬于常規(guī)酸堿法,條件也比較成熟。查閱大量相關(guān)資料后,發(fā)現(xiàn)此法具有產(chǎn)品純度高、一次性投入少、工藝適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),但也存在工藝較為復(fù)雜,反應(yīng)過程中所需高溫高壓條件對反應(yīng)設(shè)備要求嚴(yán)格,易于腐蝕設(shè)備,實(shí)際操作危險性大,且副產(chǎn)物難于回收等缺點(diǎn)[2]。為了解決操作繁瑣、反應(yīng)條件苛刻和成本較高的問題,已有研究采用堿低溫常壓焙燒工藝,對傳統(tǒng)酸堿法進(jìn)行了改良,得到灰分小于0.5%的超純煤[6]。另外,肖勁等研究了中溫條件下酸堿脫灰對煤炭結(jié)構(gòu)變化及熱解特性的影響,發(fā)現(xiàn)中溫條件下采用酸堿法處理煤樣,亦能達(dá)到很好的脫灰效果,使煤樣灰分降至0.5%以下[12-13]?;诖?,研究了相對溫和的反應(yīng)條件下,采用NaOH-HCl酸堿法對煤進(jìn)行脫灰處理工藝,以期對傳統(tǒng)的酸堿法制備超純煤工藝進(jìn)行改進(jìn)。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)儀器

    XL-2000型馬弗爐,SDDH315型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱,BS124S型電子天平,B型玻璃儀器氣流烘干器,WS70-1型紅外線快速干燥器,JJ-1型精密定時電動攪拌器,KDM型控溫電熱套,HH-S2型電熱恒溫水浴鍋,SHB-B95型循環(huán)水式多用真空泵,HC-TRII-10型普通藥物天平,79-2型磁力加熱攪拌器,傅立葉變換紅外分光光度計(jì),玻璃皿(5個),注射器(20mL),灰皿(10個),玻璃燒杯(250mL,5個),酸堿滴定裝置(一套),布氏漏斗(3個),聚四氟乙烯燒杯(50mL,4個),抽濾瓶(3個),石棉網(wǎng),三口燒瓶(250mL,3個),球型冷凝管(3個),容量瓶(100mL,10個),溫度計(jì)(200℃,1個),錐形瓶(250mL,3個)。

    1.2 試驗(yàn)藥品

    氫氧化鈉(NaOH,分析純AR),鹽酸(HCl,分析純AR),鄰苯二甲酸氫鉀(分析純AR),溴化鉀(KBr,分析純AR),硫酸(H2SO4,分析純AR),生石灰,酚酞指示劑,去離子水,定量濾紙(中速),pH值試紙(廣泛)。

    1.3 煤樣選擇、制備及分析

    由于化學(xué)脫灰法適用于灰分低的優(yōu)質(zhì)煤[14],以低灰、低硫、低磷、高發(fā)熱量的內(nèi)蒙古太西無煙煤為研究對象。為了制備具有代表性的煤樣,首先對手選塊煤用錘式破碎機(jī)進(jìn)行破碎,然后采用二分器法進(jìn)行縮分,并用攪拌磨進(jìn)行超細(xì)磨礦,最后篩分獲得> 0.5mm、0.5~0.25mm、0.25~0.125mm、0.125~0.074mm、0.074~0.045mm和<0.045mm等粒級試驗(yàn)樣品,并分袋保存。稱取適量<0.074mm煤樣進(jìn)行工業(yè)分析和元素分析(表1)。碳元素含量較高,氧含量極低,所以可判斷表面含氧官能團(tuán)很少。

    為了分析不同粒度級煤樣對原煤灰分的影響,采用煤的工業(yè)分析方法(GB/T212—2008)中規(guī)定的緩慢灰化法對各粒級煤樣進(jìn)行灰分分析(表2)[15]。對于同一磨礦細(xì)度下的太西煤來講,隨著粒度變細(xì),灰分逐漸降低,但達(dá)到<0.045mm時又提高,說明該煤樣煤質(zhì)較硬,高灰分的煤巖組分在粗顆粒尤其是在>0.5mm粒級中富集。

    表1 太西煤的工業(yè)分析和元素分析數(shù)據(jù)

    表2 粒度對原煤灰分的影響

    另外,紅外光譜法是研究有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的最重要方法之一,為了分析太西煤的化學(xué)結(jié)構(gòu),取適量<0.074mm煤樣進(jìn)行紅外光譜分析(圖1)。紅外數(shù)為3 400cm-1附近的吸收峰主要波是酚羥基(—OH)和胺基,這些基團(tuán)是氫鍵化的,峰面積較小,OH含量也較少。3 030cm-1附近的吸收峰為面積較小的芳?xì)?ArH)吸收峰,可知芳?xì)浜枯^少。900~700cm-1有三個主要的吸收峰,它們是多重取代芳烴的面外彎曲振動和取代芳烴的骨架振動峰。2 950cm-1附近的吸收峰表示煤中甲基(—CH3)的碳?xì)渖炜s振動,環(huán)烷烴和脂肪烴的碳?xì)渖炜s振動峰位于2 920cm-1和2 860cm-1處。1 610cm-1附近處是煤的強(qiáng)特征峰(O-Ar),主要是氫鍵締和的羰基和有氧取代的芳烴骨架振動造成的。1 200cm-1附近處是煤中含氧官能團(tuán)C—O的吸收峰。綜合以上分析可知,太西煤中甲基的含量少,氫鍵締和的羥基含量少,含氧官能團(tuán)含量也少,只有芳烴和取代芳烴含量大。

    圖1 原煤樣的紅外光譜圖

    1.4 NaOH和HCl對煤樣的處理過程

    1.4.1 NaOH處理過程

    本階段的處理步驟如果沒有特別說明,將按以下操作進(jìn)行。①稱取10g細(xì)磨后的煤樣于三口燒瓶中,然后再倒進(jìn)30mL 6mol/L的堿溶液,液固比為3∶1; ②將燒瓶在恒溫水浴鍋中加熱至100℃,邊加熱邊攪拌,反應(yīng)過程中通水冷卻,在100℃這個溫度下保持60min即可;③將反應(yīng)溶液冷卻至室溫,于布氏漏斗上進(jìn)行減壓抽濾, 反復(fù)洗滌至剛剛洗出的濾液呈中性,收集濾液待用回收;④把濾餅放進(jìn)105℃的恒溫干燥箱中干燥,稱重,然后裝進(jìn)樣品袋中留待分析(圖2)。

    圖2 NaOH處理階段脫灰流程

    1.4.2 HCl處理過程

    處理步驟與氫氧化鈉處理階段的步驟相同。如沒有特殊說明,將按以下配比進(jìn)行:鹽酸溶液濃度為1mol/L,反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時間規(guī)定為120min,液固比仍為3∶1。兩個階段的反應(yīng)現(xiàn)象也一樣,隨著反應(yīng)溫度的升高以及反應(yīng)時間的增加,煤樣與液體逐漸混合均勻,此階段要注意的是對HCl的冷凝回流。

    此實(shí)驗(yàn)階段,影響灰分的因素也很多,不過主要影響因素和前述堿處理階段的影響因素是相同的,即濃度、時間和溫度這三個因素,不過它們與灰分的關(guān)系和堿處理階段是有所不同的。

    2 試驗(yàn)結(jié)果

    2.1 NaOH處理階段

    該處理階段可以觀察到,由于煤的天然疏水性,在處理開始時,煤層與水層界面明顯,反應(yīng)體系分成兩層,隨著反應(yīng)溫度的持續(xù)升高以及攪拌的不斷進(jìn)行,煤樣將會逐漸溶解,形成烏黑液體。

    2.1.1 堿液濃度的影響

    在本階段實(shí)驗(yàn)中,首先考察堿液濃度這一因素的影響,配制以下濃度的堿溶液:1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L。按照上面介紹的步驟,逐一進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(表3)。

    由于實(shí)驗(yàn)條件的限制,在所有煤樣的檢測中只測定產(chǎn)品煤中的灰分。從表3看出,煤灰的顏色呈磚紅色,表明灰中Fe2O3含量較高,說明在溫和條件下是NaOH參與了黃鐵礦的反應(yīng),在生成Fe(OH)2之后,F(xiàn)e(OH)2又迅速地與空氣中存在的O2反應(yīng),生成了Fe(OH)3,這樣Fe(OH)3就殘留在了經(jīng)過堿處理階段的煤樣中,堿處理過的煤樣經(jīng)過高溫灼燒后,F(xiàn)e(OH)3轉(zhuǎn)化為Fe2O3存在于煤灰中。NaOH在與黃鐵礦反應(yīng)的同時,又與其他礦物質(zhì)如硅鋁酸鹽等反應(yīng),生成可溶或不溶的物質(zhì),實(shí)現(xiàn)降低灰分的目的。

    隨著NaOH濃度的增加,灰分逐漸降低,這說明堿液濃度大,增加了堿液與煤相互作用的機(jī)會,提高了反應(yīng)的強(qiáng)度,從而達(dá)到進(jìn)一步降灰的目的(圖3)。但堿液濃度有一個最佳數(shù)值,堿液濃度越高,需要沖洗次數(shù)越多,反而增加產(chǎn)品的成本,因此堿液濃度不要太高,從實(shí)際效果來看6mol/L比較合適。

    表3 堿液濃度對灰分與脫灰率的影響

    脫灰率=(1-處理后煤的灰分/原煤灰分)×100%。

    2.1.2 堿液反應(yīng)溫度的影響

    由于本實(shí)驗(yàn)研究環(huán)境是在溫和反應(yīng)條件下,所以設(shè)計(jì)溫度不能太高,據(jù)此設(shè)計(jì)反應(yīng)溫度分別為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。依照上述步驟,分別在不同的溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果見表4和圖4。

    可以看出,在60~100℃,隨著堿處理溫度的升高,所產(chǎn)煤的灰分逐漸降低,但是幅度不大。在90~100℃的曲線較為陡峭,即繼續(xù)升高溫度,灰分的降低特征會非常明顯,這就是使用高溫高壓條件的原因。反應(yīng)溫度對脫灰效果的影響機(jī)制如下:隨著堿液反應(yīng)溫度升高, 化學(xué)反應(yīng)速度逐漸加快, 溫度提高了堿液的滲透能力以及溶劑擴(kuò)散、吸附、浸出速度,從而使堿液有最大機(jī)會與無機(jī)礦物質(zhì)接觸,從而降低灰分。

    圖3 NaOH濃度對灰分和脫灰率的影響

    圖4 堿液反應(yīng)溫度對灰分和脫灰率的影響

    2.1.3 堿液反應(yīng)時間的影響

    設(shè)計(jì)的反應(yīng)時間分別為10min、30min、60min、90min、120min。可以看出:在選定的時間范圍內(nèi),隨著反應(yīng)時間增加,產(chǎn)物煤灰分先急劇下降,后略微上升,最佳反應(yīng)時間為50~60min(表5、圖5)。

    表4 堿液反應(yīng)溫度對灰分的影響

    圖5 堿液反應(yīng)時間對灰分和脫灰率的影響

    表5 堿液反應(yīng)時間對灰分的影響

    2.1.4 紅外光譜分析

    選擇產(chǎn)煤中灰分最低的煤樣進(jìn)行紅外光譜分析得到圖6,對比圖6和圖1可以看出:3 425cm-1處形成一個鮮明的峰,3 646cm-1處的峰變?nèi)酰? 588cm-1和1 557cm-1處的兩個峰變?yōu)橐粋€1 572cm-1峰;兩個譜圖中不變的只是在700~900cm-1間的三個峰。

    圖6 6mol/LNaOH,100℃,60min產(chǎn)煤紅外光譜圖

    2.2 HCl處理階段

    2.2.1 酸液濃度的影響

    首先考察濃度的影響,可配制以下濃度的鹽酸溶液:1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L。按照上述規(guī)定驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果見表6和圖7。

    可以看出,鹽酸濃度在2~8mol/L時,隨著鹽酸濃度增加,產(chǎn)煤灰分升高,脫灰率下降;煤灰顏色隨著鹽酸濃度增加而加深,表明煤灰中Fe2O3的含量不斷增加。分析可知,脫灰率主要集中在50%~55%,顯示鹽酸脫灰最佳濃度為2mol/L。

    表6 鹽酸濃度對灰分的影響

    2.2.2 反應(yīng)溫度的影響

    選擇溫度分別為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃,其余條件不變,逐個進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表7和圖8。在60~100℃的溫度范圍內(nèi),隨著溫度升高,灰分逐漸降低,但降灰幅度隨著溫度的升高而減小,綜合考慮各方面因素,實(shí)驗(yàn)確定鹽酸脫灰最佳反應(yīng)溫度為90℃。

    表7 鹽酸反應(yīng)溫度對灰分的影響

    2.2.3 反應(yīng)時間的影響

    設(shè)定四個反應(yīng)時間:30min、60min、90min、120min。不同的反應(yīng)時間對應(yīng)不同的結(jié)果(表8、圖9)。

    圖7 鹽酸濃度對灰分和脫灰率的影響

    圖8 鹽酸反應(yīng)溫度對灰分和脫灰率的影響

    圖9 鹽酸反應(yīng)時間對灰分和脫灰率的影響

    可以看出:在30~120min中,隨著反應(yīng)時間延長,灰分逐漸降低,但降灰幅度隨著時間增加而減小,與溫度因素影響趨勢相似,但在100~120min區(qū)間,曲線逐漸趨于水平,表明反應(yīng)時間達(dá)到一定數(shù)值(本實(shí)驗(yàn)為120min)后,灰分變化不大,故確定鹽酸脫灰最佳反應(yīng)時間為120min。

    表8 鹽酸反應(yīng)時間對灰分的影響

    2.2.4 紅外光譜的分析

    選取本實(shí)驗(yàn)階段HCl濃度為2mol/L,反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時間為120min的成品煤樣進(jìn)行紅外分析得到圖10。

    圖10 產(chǎn)煤紅外光譜圖(2mol/LHCl,90℃,120min)

    將圖10與圖1對比可以看出紅外光譜圖發(fā)生了一些改變,如1 163cm-1強(qiáng)峰的生成、3 457cm-1強(qiáng)峰的形成等。因?yàn)樵谏厦娴臏y定中,已經(jīng)發(fā)現(xiàn)隨著HCl濃度的升高灰分也升高,但是幅度不大。

    為了探明HCl濃度對有機(jī)質(zhì)的影響,需要選擇兩個灰分相差較大的煤樣進(jìn)行分析對比,考慮到HCl濃度對灰分的影響,選擇HCl濃度為8mol/L,經(jīng)過處理后的煤樣紅外譜圖如圖1

    所示,對比圖10和圖11,可以看出:兩者圖譜極為相似,表明HCl濃度達(dá)到一定數(shù)值后,再增加濃度,對煤中有機(jī)質(zhì)幾乎不產(chǎn)生影響;影響有機(jī)質(zhì)變化的主要因素為反應(yīng)溫度。

    圖11 產(chǎn)煤紅外光譜圖(8mol/LHCl,90℃,120min)

    3 結(jié)論

    1)對NaOH處理階段和HCl處理階段去灰作用機(jī)理進(jìn)行分析表明:煤中碳酸鹽與HCl發(fā)生反應(yīng)去除,煤中游離SiO2和大部分硅酸鹽與NaOH生成可溶性硅酸鈉而被去除。

    2)在溫和反應(yīng)條件下,NaOH單處理脫灰率不是很高,但卻對煤中的有機(jī)質(zhì)造成了破壞。增加堿液濃度或者反應(yīng)溫度都可以降低灰分。

    3)HCl處理階段,隨著HCl濃度增加,灰分逐漸升高;但隨著反應(yīng)時間延長和反應(yīng)溫度升高,煤中灰分都是降低的。

    4)本次試驗(yàn)表明,NaOH-HCl酸堿法制備超純煤的優(yōu)化反應(yīng)條件為NaOH階段堿液濃度6mol/L、反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)時間60min;HCl階段酸液濃度2mol/L、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時間120min。

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