山西某難選鮞狀赤鐵礦磁化焙燒實(shí)驗(yàn)初步研究

＊連曉鋼

（太鋼集團(tuán)代縣礦業(yè)有限公司 山西 034207）

鐵礦石是鋼鐵行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的重要基石，因此我國(guó)每年不得不進(jìn)口大量的鐵礦。另一方面，我國(guó)存有大量赤鐵礦，僅山西忻州地區(qū)就有大量鮞狀赤鐵礦。為了有效減緩我國(guó)鐵礦石供求矛盾的壓力，開發(fā)大量鮞狀赤鐵礦對(duì)我國(guó)鋼鐵行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展意義重大。

然而，鮞狀赤鐵礦結(jié)構(gòu)復(fù)雜，有用礦物與脈石錯(cuò)綜交聯(lián)，導(dǎo)致有用礦物和脈石礦物的有效單體解離極難實(shí)現(xiàn)，選礦難度大，常規(guī)的選冶方式難以有效選別，R.A.Williams認(rèn)為，鮞狀赤鐵礦是“本質(zhì)上難選”的鐵礦石。因此，研究者們對(duì)此進(jìn)行了大量研究，主要集中在：脫硫（磷）、強(qiáng)（弱）磁選、氣基（煤基）等直接還原焙燒、磁選柱等。吳世超[1]對(duì)國(guó)外某高磷鮞狀赤鐵礦進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)秸稈炭和碳酸鈣綜合作用下，可得到鐵品位，鐵回收率以及磷含量分別為94.27%、87.34%以及0.077%的粉末還原鐵。左倩[2]將產(chǎn)物進(jìn)行了二次磁選，其發(fā)現(xiàn)二次磁選可以有效提高鐵的品位，但是對(duì)鐵的回收不利。孫永升等人[3]認(rèn)為高磷鮞狀赤鐵礦石礦物組成復(fù)雜、礦物結(jié)晶粒度細(xì)，傳統(tǒng)選礦工藝難以加工利用，被公認(rèn)為是世界上最難選的鐵礦石。邢波等人[4]認(rèn)為磨礦條件對(duì)結(jié)果影響較大，適當(dāng)?shù)哪サV時(shí)間可以提高單體解離程度，進(jìn)而提高鐵的回收率和品味。而林育周[5]發(fā)現(xiàn)提高利用氫氣-氮?dú)膺€原提高材料的孔隙率可以加強(qiáng)不銹鋼材料的力學(xué)性能和耐腐蝕性能。

綜合來看，結(jié)合鮞狀赤鐵礦本身的性質(zhì)，還原-磁選以無污染、低能耗的特點(diǎn)，得到研究人員的廣泛關(guān)注?；诖?，以山西某地的鮞狀赤鐵礦作為研究對(duì)象，以氫氣作為還原劑，進(jìn)行不同條件下的還原焙燒實(shí)驗(yàn)。結(jié)合相應(yīng)正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)其焙燒結(jié)果進(jìn)行深度分析。該研究為鮞狀赤鐵礦的工業(yè)化開發(fā)提供理論支撐。

1.實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)研究所采用的礦石為山西某地的鮞狀赤鐵礦，該礦石樣品呈深褐色，為塊狀物料，其主要化學(xué)成分分析見表1。由表1可見，山西某地鮞狀赤鐵礦礦石鐵品位為27.62%。脈石的主要成分為SiO2、CaO、MgO、Al2O3等，礦石中還含有少量的有害物質(zhì)硫和磷。

表1 山西某地鮞狀赤鐵礦礦石主要化學(xué)成分

鮞狀赤鐵礦磁化焙燒—磁選研究過程中，采用的還原劑為H2，保護(hù)氣為N2。

將鮞狀赤鐵礦磨細(xì)后，在一定條件下（溫度及反應(yīng)時(shí)間），經(jīng)氫還原焙燒后得到焙燒礦。焙燒礦物在經(jīng)磨細(xì)后，在一定條件下弱磁選就可得到鐵精礦，具體流程圖見圖1。

圖1 磁化焙燒—弱磁選工藝流程圖

采用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法（GB/T 8638.6-1988）測(cè)定鎳礦物及其焙燒產(chǎn)物的鐵含量。

正交實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路如下：

（1）正交實(shí)驗(yàn)的目的：分析影響焙燒產(chǎn)物的關(guān)鍵因素，確定得到優(yōu)選焙燒產(chǎn)物的質(zhì)量條件。

（2）確定相應(yīng)正交實(shí)驗(yàn)的因素和水平。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，選擇氫氣的氣速、焙燒還原溫度、焙燒還原時(shí)間以及氫氣含量（比例）作為正交實(shí)驗(yàn)的四個(gè)因素，而每個(gè)因素則考慮選擇三個(gè)水平，具體如表2所示。

表2 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

（3）選擇相應(yīng)的正交表，具體如下表3所示。

表3 L9（34）正交表

（4）焙燒實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析。將不同實(shí)驗(yàn)所得焙燒礦，經(jīng)磁選后分析相應(yīng)產(chǎn)率、鐵精礦品位以及回收率等指標(biāo)，其結(jié)果也如表3所示。

2.結(jié)果與討論

(1)磁化焙燒溫度的影響

稱取粒度為0～3mm的原礦樣7份各1000g分別在不同的溫度360℃、400℃、440℃、480℃、520℃、560℃、600℃，相同還原氣氛下進(jìn)行磁化焙燒，焙燒時(shí)間為75min，焙燒后冷卻磨礦20min，再進(jìn)行弱磁選，其結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同溫度下反應(yīng)結(jié)果

由圖2可知，隨著反應(yīng)溫度的提升，鐵精礦的品位呈先緩慢增加后下降的趨勢(shì)，而其回收率呈快速增加后緩慢增加的趨勢(shì)。反應(yīng)溫度在450℃左右時(shí)，其品位和回收率達(dá)到最佳。

(2)磁化焙燒時(shí)間的影響

稱取雷蒙諾磨取的原礦樣7份各1000g分別在相同的還原氣氛下，在400℃下進(jìn)行磁化焙燒，焙燒時(shí)間分別為60min、75min、90min、120min、150min、180min、600min，然后冷卻磨礦20min，再進(jìn)行弱磁選，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同反應(yīng)時(shí)間的結(jié)果

從圖3中分析焙燒時(shí)間與精礦指標(biāo)關(guān)系可知，隨還原焙燒時(shí)間增加，其精礦的品位逐漸下降，而回收率則呈現(xiàn)大幅度增高然后小幅度降低的趨勢(shì)。

(3)正交表的直觀分析

直觀分析方法重點(diǎn)考察每個(gè)因素在不同水平下所得到結(jié)果差值的最大值。假定有N個(gè)實(shí)驗(yàn)，其序號(hào)為a，那么a的取值范圍就在1與N之間。若N個(gè)實(shí)驗(yàn)均重復(fù)k次，其序號(hào)為j，那么j的取值范圍就在1與k之間。定義每次實(shí)驗(yàn)結(jié)果為yaj，那么重復(fù)同一個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和則為ya，具體如公式（1）所示：

假定有m個(gè)因素水平，其序號(hào)為γ，那么γ的取值范圍就在1與m之間。當(dāng)同一因素的同一水平有L次實(shí)驗(yàn)，其序號(hào)為q，那么q的取值范圍就在1與L之間。因此，總實(shí)驗(yàn)次數(shù)則是Nk，那么Nk就等于ml。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為yγq同一因素同一水平實(shí)驗(yàn)的和，如公式（2）所示：

其平均值為ky：：

ky可反應(yīng)該因素水平效應(yīng)的大小。我們?nèi)魧⑼灰蛩馗魉降男?yīng)相比較，就可以得到最佳水平，同時(shí)可求得極差R，具體如公式（4）所示：

將各因素的極差進(jìn)行比較，即可判別不同因素的影響大小，具體如表4所示。

表4 正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表

直觀分析法分析：

①由鐵精礦品位可知：還原焙燒溫度＞還原焙燒時(shí)間＞氣速＞氫氣比例；

②由鐵精礦回收率可知：還原焙燒溫度＞氫氣比例＞還原焙燒時(shí)間＞氣速；

③綜上可知：隨著還原焙燒溫度升高，鐵精礦品位呈下降趨勢(shì)；而鐵精礦的回收率呈先提升后下降趨勢(shì)，故此，焙燒溫度宜選擇A2；當(dāng)還原焙燒時(shí)間延長(zhǎng)時(shí)，精礦品位呈下降趨勢(shì)，而鐵精礦的回收率呈上升趨勢(shì)，故此，還原焙燒時(shí)間宜選擇B2；隨著H2氣速的提升，可以看到精礦品位變化幅度不明顯，而鐵精礦的回收率呈上升趨勢(shì)，故此，氣速宜選擇C3；不同氫氣比例下得到還原效果不同，選擇最宜比例為D3。

綜上所述，鮞狀赤鐵礦氫氣還原焙燒的優(yōu)選條件為：H2的體積分?jǐn)?shù)為50%，還原焙燒溫度為500℃，總氣速為190L/h，還原焙燒時(shí)間為60min。

(4)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)研究

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)的直觀分析法得到，鮞狀赤鐵礦石氫還原焙燒實(shí)驗(yàn)的優(yōu)選工藝條件為：氫氣體積分?jǐn)?shù)為50%、還原焙燒時(shí)間為60min、焙燒溫度為500℃。然后冷卻磨礦至一定時(shí)間，再進(jìn)行磁選，其結(jié)果如表5所示。

據(jù)表5可知，鐵精礦品位為50.01%，鐵精礦的回收率為83.94%，精礦質(zhì)量較好。

表5 正交驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)分析表

3.結(jié)論

本文選用鮞狀赤鐵礦石中有用組分為氧化鐵，而其主要脈石成分為二氧化硅、氧化鈣和氧化鎂等。

優(yōu)選還原焙燒工藝條件為：還原劑H2的體積分?jǐn)?shù)為50%，還原焙燒時(shí)間為60min，還原焙燒溫度在500℃時(shí)，可得到鐵精礦品位為50.01%，回收率為83.94%的選別指標(biāo)。