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    螢石與方解石在組合捕收劑體系下的浮選行為與機(jī)理研究★

    2022-10-09 12:01:08任玲玲丁偉麗朱懷睿鄭培利
    山西化工 2022年6期
    關(guān)鍵詞:螢石方解石收劑

    任玲玲,丁偉麗,王 唸,朱懷睿,鄭培利

    (六盤水師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,貴州 六盤水 553004)

    引言

    螢石,又稱氟石,其主要成分為氟化鈣(CaF2),密度為3.1 g/cm3~3.2 g/cm3,莫氏硬度為4,熔點(diǎn)為1 360 ℃[1-3]。螢石是世界上重要的非金屬礦物原料之一,隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,螢石的用途變得越來越具有多樣性,主要用于冶金、化工、建材行業(yè),透明度好的螢石還可以作為光學(xué)原料[4-5]。隨著高品位螢石礦的不斷開發(fā),優(yōu)勢(shì)資源逐漸枯竭。此時(shí)貧、細(xì)、雜的螢石礦也具備了利用價(jià)值。但分選中發(fā)現(xiàn),螢石中的脈石礦物以方解石為主,而兩者的表面物理化學(xué)性質(zhì)極為相似,導(dǎo)致兩種礦物的分離一直是螢石生產(chǎn)的難點(diǎn)[6-8]。因此,高效捕收劑的利用是螢石選礦的重點(diǎn)。油酸鈉和氧化石蠟皂作為螢石浮選中常用的捕收劑。王濤[9]在對(duì)螢石、重晶石和方解石浮選分離行為及機(jī)理研究中發(fā)現(xiàn),油酸鈉具有捕收能力強(qiáng)、選擇性差的特點(diǎn);魯法增[10]在用氧化石蠟皂為捕收劑浮選螢石的試驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn),氧化石蠟皂具有選擇性好、捕收能力相對(duì)差點(diǎn)的特點(diǎn)。長(zhǎng)期實(shí)踐中,諸多專家發(fā)現(xiàn)組合捕收劑相較于單一捕收劑捕收效果更佳,兩種捕收劑的組合使用往往產(chǎn)生協(xié)同作用,有益于增強(qiáng)捕收劑的作用效果[11-13]。因此,本文采用油酸鈉與氧化石蠟皂不同質(zhì)量比進(jìn)行組合,考察油酸鈉和氧化石蠟皂配比形成的組合捕收劑實(shí)際作用效果,探索組合捕收劑產(chǎn)生協(xié)同作用機(jī)理,為螢石與方解石高效分離提供理論依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)樣品及試驗(yàn)設(shè)備

    1.1 礦樣性質(zhì)

    1.1.1 礦樣的制備

    實(shí)驗(yàn)礦樣螢石和方解石均來源于湖南某選礦廠。礦樣經(jīng)破碎后,挑選出結(jié)晶良好、純度高的礦物顆粒進(jìn)行磨礦,細(xì)磨后的產(chǎn)品再分別經(jīng)過0.074 mm 和0.038 mm 的標(biāo)準(zhǔn)篩,得到實(shí)驗(yàn)所需粒級(jí)(0.038 mm~0.074 mm)樣品。

    1.1.2 試樣XRD 分析

    為了檢測(cè)所篩礦樣是否滿足單礦物浮選試驗(yàn)要求,取適量篩好的螢石與方解石礦樣進(jìn)行制樣,將制備好的樣品進(jìn)行了XRD 檢測(cè),兩者的XRD 圖譜分別見圖1、圖2。從圖1 和圖2 可看出其雜峰很少,又根據(jù)化學(xué)成分分析結(jié)果可知,螢石和方解石的純度分別為99.3%、98.1%,因此所篩礦樣均滿足單礦物浮選試驗(yàn)要求。

    圖1 螢石純礦物的XRD 圖譜

    圖2 方解石純礦物的XRD 圖譜

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥劑

    1.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

    實(shí)驗(yàn)中使用的主要設(shè)備如表1 所示。

    表1 實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備儀器

    1.2.2 實(shí)驗(yàn)所用藥劑

    實(shí)驗(yàn)中所用藥劑如表2 所示。

    表2 試驗(yàn)所用藥劑

    2 單礦物浮選實(shí)驗(yàn)

    單礦物浮選實(shí)驗(yàn)選用單槽浮選機(jī),轉(zhuǎn)速設(shè)定為1 650 r/min。在每次實(shí)驗(yàn)中,將預(yù)先稱好的3 g 純礦物放入40 mL 浮選槽,再加入35 mL 去離子水,待礦漿攪拌1 min 使其充分混合均勻后,加入預(yù)先配好的氫氧化鈉或鹽酸溶液將礦漿調(diào)至所需的pH 并攪拌2 min,加入捕收劑,攪拌2 min,浮選3 min。然后將精礦產(chǎn)品過濾、烘干、稱重并計(jì)算回收率。其實(shí)驗(yàn)流程見圖3。

    圖3 單礦物浮選實(shí)驗(yàn)流程

    3 不同捕收劑對(duì)螢石和方解石浮選行為的影響

    3.1 油酸鈉對(duì)螢石和方解石浮選行為的影響

    3.1.1 油酸鈉用量對(duì)螢石和方解石浮選行為的影響

    首先考察油酸鈉用量對(duì)螢石和方解石可浮性的影響,見圖4。

    圖4 油酸鈉用量對(duì)螢石和方解石回收率的影響

    從圖4 可知,當(dāng)?shù)V漿pH 值固定為7,油酸鈉用量為10 mg/L 時(shí),螢石的回收率達(dá)到最高,為70.54%,此時(shí)方解石的回收率也達(dá)到最高,為90.92%??煽闯觯褂脝我挥退徕c作捕收劑對(duì)方解石的可浮性更佳,也說明單一油酸鈉作捕收劑具有捕收能力強(qiáng)但選擇性差的特點(diǎn),不利于兩者礦物的分離。

    3.1.2 礦漿pH 值對(duì)螢石和方解石浮選行為的影響

    實(shí)驗(yàn)考察礦漿pH 值對(duì)螢石和方解石可浮性的影響,見圖5。

    圖5 礦漿pH 對(duì)螢石和方解石回收率的影響

    從圖5 可知,當(dāng)油酸鈉用量固定為10 mg/L 時(shí),隨著礦漿pH 值的增加,方解石的回收率持續(xù)增加;螢石的回收率先增加后降低,在礦漿pH 值在8 左右時(shí)螢石回收率達(dá)到最高??梢姡撐炇∵x的最佳礦漿pH 值在8 左右。

    3.2 氧化石蠟皂用量對(duì)螢石和方解石浮選行為的影響

    結(jié)合前2 個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,選取氧化石蠟皂作捕收劑,考察不同用量氧化石蠟皂對(duì)螢石和方解石可浮性的影響,見圖6。

    圖6 氧化石蠟皂用量對(duì)螢石和方解石回收率的影響

    由圖6 可知,當(dāng)?shù)V漿pH 值為8 時(shí),隨著氧化石蠟皂用量的增加螢石的回收率逐漸增加,在氧化石蠟皂用量為12 mg/L 時(shí)螢石的回收率為60.77%,此時(shí)方解石的回收率為55.55%??煽闯觯谘趸炘淼挠昧砍^一定量時(shí),對(duì)螢石的捕收能力要強(qiáng)于對(duì)方解石的捕收能力,說明單一的氧化石蠟皂作捕收劑時(shí)具有一定的選擇性,但捕收能力較差。

    3.3 油酸鈉與氧化石蠟皂的組合對(duì)螢石和方解石浮選行為的影響

    根據(jù)油酸鈉與氧化石蠟皂實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比可得,油酸鈉作捕收劑時(shí)螢石和方解石的回收率很高,相較于氧化石蠟皂,油酸鈉的捕收能力更強(qiáng);氧化石蠟皂作捕收劑時(shí),螢石與方解石的回收率差別不大,甚至在氧化石蠟皂的用量超過10 mg/L 后,螢石的回收率還略優(yōu)于方解石,相比油酸鈉,氧化石蠟皂更具有選擇性。因此考慮使用油酸鈉與氧化石蠟皂的組合作捕收劑,保留各捕收劑的優(yōu)勢(shì),考察油酸鈉與氧化石蠟皂不同的質(zhì)量比對(duì)螢石和方解石回收率的影響,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7 所示。

    圖7 油酸鈉與氧化石蠟皂的質(zhì)量比及硅酸鈉對(duì)螢石和方解石回收率的影響

    由圖7 可知,在未加抑制劑之前,油酸鈉與氧化石蠟皂的質(zhì)量比為1∶2 時(shí),方解石的回收率遠(yuǎn)優(yōu)于螢石,此時(shí)螢石的回收率為55.32%,方解石的回收率為65.38%;油酸鈉與氧化石蠟皂的質(zhì)量比為1∶1時(shí),方解石的回收率也比螢石的回收率高12.98%。通過圖7 可看出,當(dāng)油酸鈉與氧化石蠟皂的質(zhì)量比為1∶3 和3∶7 時(shí)螢石的回收率都要高于方解石的回收率。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得知油酸鈉與氧化石蠟皂質(zhì)量比為3∶7 作組合捕收劑時(shí),螢石的回收率達(dá)到最高,為66.71%,方解石的回收率為59.38%,因此考慮組合捕收劑最佳的質(zhì)量比為3∶7。為了考察組合捕收劑對(duì)螢石和方解石選擇性,加入少量的抑制劑,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)組合捕收劑的質(zhì)量比為1∶1 時(shí),少量抑制劑對(duì)方解石的抑制效果較差;在組合捕收劑最佳比例(3∶7)條件下方解石的可浮性受到了極大的抑制,而螢石的回收率所受影響較小,可以證明兩者的組合最佳比例為3∶7,同時(shí)也可發(fā)現(xiàn)組合捕收劑在凸顯其選擇性的范圍內(nèi),再加入少量的抑制劑可以極大地實(shí)現(xiàn)兩種礦物的高效分離,也進(jìn)一步可以得到組合捕收劑在3∶7 的配比下具有良好的捕收能力的選擇性。

    4 藥劑作用機(jī)理浮選研究

    4.1 礦物的表面潤(rùn)濕性研究

    為了研究藥劑對(duì)礦物可浮選性的影響,進(jìn)行了接觸角測(cè)定,過程如下:用分析天平先稱取4 份螢石單純礦物,每份4 g,將其分別放入瑪瑙研缽中備用,其中一份樣品作為原礦基準(zhǔn)樣測(cè)定,剩余3 份分別加入油酸鈉、氧化石蠟皂和油酸鈉與氧化石蠟皂的組合捕收劑,接著每個(gè)樣品中再加入10 mL 超純水,然后進(jìn)行研磨、抽濾、礦樣烘干、制樣,進(jìn)行接觸角測(cè)定。

    首先檢測(cè)的是不同條件下螢石的接觸角,見圖8。

    圖8 不同條件下螢石接觸角的測(cè)定

    從圖8 可知,螢石未加捕收劑之前,接觸角為73.74°,加入油酸鈉之后,接觸角變化增大到77.75°,加入氧化石蠟皂之后,接觸角增大為80.00°,加入組合捕收劑后,接觸角增加至81.00°,可見,加入組合捕收劑后螢石的接觸角增幅更大,使其表面疏水性更強(qiáng),更有利于螢石的上浮,與前述試驗(yàn)結(jié)果相一致。

    接著檢測(cè)的是不同條件下方解石的接觸角,見圖9。

    圖9 不同條件下方解石接觸角的測(cè)定

    從圖9 可得,方解石在未加捕收劑之前,表面接觸角相對(duì)較小,疏水性稍差,當(dāng)加入油酸鈉之后,方解石表面接觸角有明顯的增大,其值為72°;當(dāng)加入氧化石蠟皂之后,其表面接觸角增加至77°;此外,加入組合捕收劑之后,使其可浮性也是急劇增加,為71.5°??梢?,加入組合捕收劑后,對(duì)方解石的表面疏水性反而低于單一捕收劑條件下,說明兩種捕收劑的混合對(duì)方解石的上浮效果相較單一捕收劑要差。

    4.2 紅外光譜圖分析

    4.2.1 螢石吸附藥劑前后紅外光譜分析

    圖10 是螢石吸附藥劑前、后紅外光譜圖。1 562 cm-1和2 923 cm-1處對(duì)應(yīng)的分別是—COO-的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰和—CH3—的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。從圖10 中可以看出,螢石與油酸鈉、氧化石蠟皂和兩者混合的組合捕收劑作用后,1 562 cm-1、2 825 cm-1和2 923 cm-1處出現(xiàn)了新的特征峰,說明油酸鈉、氧化石蠟皂和兩者的混合捕收劑在螢石表面發(fā)生了化學(xué)吸附,增強(qiáng)了螢石的可浮性。

    圖10 螢石吸附藥劑前后紅外光譜

    4.2.2 方解石吸附藥劑前后紅外光譜分析

    圖11 是方解石吸附藥劑前后紅外光譜圖。875.52 cm-1、1 795 cm-1和2 516cm-1處對(duì)應(yīng)的分別是方解石的特征吸收峰,脂肪族二締合體C—O 的伸縮振動(dòng)峰,—CH3和—CH2—伸縮振動(dòng)峰。從圖11 中可以看出,方解石與油酸鈉、氧化石蠟皂和兩者混合的組合捕收劑作用后,除了方解石峰的強(qiáng)度的變化之外,并沒有出現(xiàn)明顯的新峰,說明油酸鈉、氧化石蠟皂和兩者的混合捕收劑在方解石表面發(fā)生的是物理吸附,可見,組合捕收劑在方解石表面吸附較小。

    圖11 方解石吸附藥劑前后紅外光譜

    5 結(jié)論

    本文通過純礦物實(shí)驗(yàn),礦物表面接觸角以及紅外光譜分析等,研究了螢石與方解石在組合捕收劑體系下的浮選行為與作用機(jī)理,并得出下列結(jié)論:

    1)在pH=7 時(shí),以油酸鈉為捕收劑的單礦物浮選實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)油酸鈉用量為10 mg/L 時(shí),螢石的回收率達(dá)到最高,為70.54%,方解石的回收率為90.92%,方解石的可浮性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于螢石。

    2)在pH=8 時(shí),以氧化石蠟皂為捕收劑的單礦物浮選實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)氧化石蠟皂用量為10 mg/L 時(shí),螢石的回收率達(dá)到最高,為60.77%,方解石的回收率為55.55%,螢石的可浮性略高于方解石。

    3)組合捕收劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,組合捕收劑對(duì)螢石的捕收能力要強(qiáng)于單一捕收劑。

    4)通過潤(rùn)濕角和紅外光譜的檢測(cè)結(jié)果表明,相較于方解石,組合捕收劑在螢石表面作用更強(qiáng)。

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