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    亞硫酸鈉分銀的試驗(yàn)研究

    2022-10-09 11:20:04梁柱俊李文凱
    關(guān)鍵詞:碘量亞硫酸鈉液固比

    文 婷 梁柱俊 李文凱

    (江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴溪冶煉廠,江西 貴溪 335424)

    0 引言

    銅電解精煉過程中產(chǎn)生的陽極泥一般含有金、銀、鉑以及鈀等貴重金屬,是提取貴金屬的重要原料,銅陽極泥處理一般采用“預(yù)處理除雜—硫酸化焙燒—低酸分銅—氯化分金—亞硫酸鈉分銀—銀還原”工藝。亞硫酸鈉分銀是以銅陽極泥中間物料分金渣為原料,加入亞硫酸鈉溶液,使分金渣中的銀浸出到液相中,達(dá)到分離提純銀的目的,銀的浸出率是亞硫酸鈉分銀工藝的重要控制指標(biāo),直接影響銅陽極泥處理工藝過程銀的收率。影響亞硫酸鈉分銀效果的關(guān)鍵因素是亞硫酸鈉濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、反應(yīng)液固比和反應(yīng)時(shí)間,如何控制好以上關(guān)鍵因素需要進(jìn)行深入研究。同時(shí),亞硫酸鈉屬于強(qiáng)堿弱酸鹽,容易水解,在生產(chǎn)實(shí)踐中檢測(cè)亞硫酸鈉濃度的準(zhǔn)確性關(guān)系到亞硫酸鈉分銀指標(biāo),采用碘量法滴定亞硫酸鈉濃度,定容過程需要加入甘油和乙酸鋅作為添加劑,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,探究甘油和乙酸鋅對(duì)碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度的影響,對(duì)提高亞硫酸鈉濃度的準(zhǔn)確性,提升生產(chǎn)實(shí)踐過程中亞硫酸鈉分銀效果有重要意義。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    亞硫酸鈉分銀試驗(yàn)原料采用銅陽極泥中間物料分金渣,其典型化學(xué)成分見表1。

    表1 分金渣典型化學(xué)成分

    碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度試驗(yàn)原料采用亞硫酸鈉分銀上清液,亞硫酸鈉濃度為240g/L左右,pH值為7~9,溫度為室溫。

    1.2 試驗(yàn)原理

    在一定的亞硫酸鈉濃度下,分金渣中的AgCl與溶液中NaSO反應(yīng)生成亞硫酸鈉銀絡(luò)合離子,繼而進(jìn)入溶液,實(shí)現(xiàn)與其他雜質(zhì)分離的目的,主要化學(xué)方程式見式(1)。

    碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度原理是在弱酸性環(huán)境下,以淀粉溶液作指示劑,用碘標(biāo)液滴定,碘會(huì)將溶液中的亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽,即碘與溶液中的亞硫酸根離子反應(yīng)生成碘離子和硫酸根離子。當(dāng)亞硫酸根離子消耗完以后,過量的碘與淀粉結(jié)合顯藍(lán)色,即顯示滴定終點(diǎn),將消耗的碘液換算后即可得到溶液中的亞鈉濃度,主要化學(xué)方程式見式(2)。

    亞硫酸鈉化學(xué)式為NaSO,亞硫酸鈉水溶液在50℃以下易結(jié)晶沉淀;甘油又叫丙三醇,化學(xué)式為CH8O,可增加溶液的黏度;乙酸鋅化學(xué)式Zn(CHCOO),弱酸性溶液。

    1.3 試驗(yàn)方法

    取分金渣,按照一定的固液比加入亞硫酸鈉溶液,利用液堿或硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)pH值,在恒溫水浴鍋內(nèi)進(jìn)行加熱,同時(shí)進(jìn)行攪拌反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)果后進(jìn)行固液分離,取分銀渣烘干后檢測(cè)主要化學(xué)元素成分。

    取亞硫酸鈉待測(cè)液10mL于250mL容量瓶?jī)?nèi),加入一定的蒸餾水,再加入甘油和乙酸鋅添加劑,最后加入蒸餾水定容。搖勻后用5mL移液管取液5mL于錐形瓶,加入少許淀粉溶液作為指示劑,再用碘標(biāo)液進(jìn)行滴定。

    1.4 試驗(yàn)試劑及設(shè)備

    試劑:亞硫酸鈉溶液、31%液堿、98%硫酸。

    設(shè)備:燒杯、電子秤、量筒、恒溫水浴鍋、攪拌裝置、pH計(jì)、過濾裝置、烘干箱。

    試劑:甘油(CHO,分析純)、乙酸鋅(Zn(CHCOO),10%濃度)、碘標(biāo)液(I,0.105mol/L)、淀粉溶液。

    設(shè)備:250mL容量瓶、250mL錐形瓶、10mL移液管、5mL移液管、酸式滴定管、量筒。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 亞硫酸鈉分銀結(jié)果與討論

    在亞硫酸鈉分銀過程中,利用亞硫酸鈉根(SO

    )與分金渣中的AgCl作用生成可溶于水的銀絡(luò)合離子,進(jìn)而把銀從固態(tài)化合物浸出到液相中,達(dá)到分離提純的目的,亞硫酸鈉濃度直接影響到銀的浸出率。試驗(yàn)在恒定溫度35℃條件下,液固比為7,起始pH值為7條件下,控制不同濃度的亞硫酸鈉濃度,攪拌反應(yīng)40min進(jìn)行試驗(yàn),亞硫酸鈉濃度對(duì)銀浸出率的影響結(jié)果如圖1所示。

    根據(jù)圖1可知,銀的浸出率隨著亞硫酸鈉濃度的提高而上升,當(dāng)亞硫酸鈉濃度提高到240g/L~270g/L時(shí),再提高亞硫酸鈉濃度對(duì)浸出率影響不明顯,但亞硫酸鈉濃度過高會(huì)造成溶液黏性大,容易結(jié)晶,影響沉降效果,固液分離難度加大等問題。所以,為了達(dá)到較高的銀浸出率,亞硫酸鈉濃度控制在240g/L~270g/L為宜。

    圖1 亞硫酸鈉濃度對(duì)銀浸出率的影響

    亞硫酸根與氯化銀生成的銀絡(luò)合離子極其不穩(wěn)定,受溫度影響較大,溫度過高時(shí),銀絡(luò)合離子容易被分解,而銀則以金屬形態(tài)沉于渣中,影響銀的浸出率,主要化學(xué)反應(yīng)方程式見式(3)。試驗(yàn)在液固比為7,起始pH值為7,亞硫酸鈉濃度為240g/L,控制不同的反應(yīng)溫度,攪拌反應(yīng)40min進(jìn)行試驗(yàn),反應(yīng)溫度對(duì)銀浸出率的影響結(jié)果如圖2所示。

    根據(jù)圖2可知,銀的浸出率隨著反應(yīng)溫度的升高而上升,當(dāng)溫度達(dá)到32℃~38℃時(shí),再提高反應(yīng)溫度,銀的浸出率反而下降。主要原因是銀絡(luò)合離子([Ag(SO)])在高溫下不穩(wěn)定,容易分解生成單質(zhì)銀,降低分銀效果。所以,為了盡可能提高銀的浸出率,反應(yīng)溫度控制在32℃~38℃為宜。

    圖2 反應(yīng)溫度對(duì)銀浸出率的影響

    亞硫酸根與氯化銀生成的銀絡(luò)合離子除了受溫度影響外,同時(shí)也受反應(yīng)pH值的影響,pH值過低時(shí),銀絡(luò)合離子容易分解,影響銀的浸出率;pH值過高時(shí),分金渣中的氯化銀容易生成氧化銀,不易與亞硫酸根形成銀絡(luò)合離子,主要反應(yīng)方程式如式(4)~式(7)所示。試驗(yàn)在液固比為7,恒定溫度35℃條件下,亞硫酸鈉濃度為240g/L,控制不同的反應(yīng)pH值,攪拌反應(yīng)40min進(jìn)行試驗(yàn),反應(yīng)pH值對(duì)銀浸出率的影響結(jié)果如圖3所示。

    根據(jù)圖3可知,銀的浸出率隨著反應(yīng)PH值的升高而上升,當(dāng)pH達(dá)到7~9時(shí),再提高反應(yīng)pH值,銀的浸出率反而下降。主要原因是在酸性條件下銀絡(luò)合離子不穩(wěn)定,而在堿性條件下氯化銀容易生成氧化銀,影響銀絡(luò)合離子反應(yīng),降低銀的浸出率。所以,反應(yīng)過程中控制pH值尤為關(guān)鍵,為了盡可能提高銀的浸出率,反應(yīng)pH值控制在7~9為宜。

    圖3 反應(yīng)pH值對(duì)銀浸出率的影響

    亞硫酸根與氯化銀生成的銀絡(luò)合離子在溶液中的溶解度并不高,溶液中的銀含量一般最高為18g/L~22g/L,而分金渣中銀含量高達(dá)11.67%。因此,亞硫酸鈉分銀過程中液固比在很大程度上制約著銀的浸出。試驗(yàn)在恒定溫度35℃條件,反應(yīng)pH值為7,亞硫酸鈉濃度為240g/L,控制不同的反應(yīng)液固比,攪拌反應(yīng)40min進(jìn)行試驗(yàn),液固比對(duì)銀浸出率的影響結(jié)果如圖4所示。

    根據(jù)圖4可知,銀的浸出率隨著反應(yīng)液固比的增大而上升,當(dāng)液固達(dá)到7~9時(shí),再擴(kuò)大反應(yīng)液固比值,對(duì)銀的浸出率影響不明顯,但會(huì)降低分金渣處理效率,增加廢水處理量,增加生產(chǎn)成本。所以,要達(dá)到較高的銀浸出率,同時(shí)減少?gòu)U水處理量,反應(yīng)液固比控制在7~9為宜。

    圖4 反應(yīng)液固比對(duì)銀浸出率的影響

    亞硫酸鈉分銀反應(yīng)時(shí)間主要體現(xiàn)在反應(yīng)速度的快慢,而反應(yīng)速度由反應(yīng)物中活化分子和活化能的影響。試驗(yàn)在恒定溫度35℃條件,反應(yīng)液固比為7,反應(yīng)pH值為7,亞硫酸鈉濃度為240g/L,對(duì)不同時(shí)間攪拌反應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn),反應(yīng)時(shí)間對(duì)銀浸出率的影響結(jié)果如圖5所示。

    圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)銀浸出率的影響

    圖5顯示,銀的浸出率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而上升,當(dāng)時(shí)間達(dá)到40min~60min,再繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng),對(duì)銀的浸出率影響不明顯,但會(huì)增加攪拌電機(jī)電能的消耗。所以,要盡可能提高銀的浸出率,節(jié)約電能,反應(yīng)時(shí)間控制在40min~60min為宜。

    2.2 碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度結(jié)果與討論

    亞硫酸鈉屬于強(qiáng)堿弱酸鹽,容易水解,直接測(cè)量亞硫酸鈉濃度誤差較大。乙酸鋅加入亞硫酸鈉溶液后可形成白色沉淀吸附亞硫酸鈉,有抑制亞硫酸鈉分解的作用,可以提高碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度的準(zhǔn)確性。試驗(yàn)取亞硫酸鈉待測(cè)液10mL于250mL容量瓶?jī)?nèi),加入一定的蒸餾水,加入4mL甘油,控制不同的乙酸鋅溶液添加量,最后加入蒸餾水定容。搖勻后用5mL移液管取液5mL于錐形瓶,加入少許淀粉溶液作為指示劑,再用碘標(biāo)液進(jìn)行滴定,測(cè)量結(jié)果如圖6所示。

    圖6 乙酸鋅溶液對(duì)碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度的影響

    根據(jù)圖6可知,亞硫酸鈉濃度測(cè)量結(jié)果隨乙酸鋅溶液加入量增大而上升,當(dāng)乙酸鋅溶液加入量達(dá)到25mL~35mL時(shí),再加大乙酸鋅溶液的加入量,亞硫酸鈉濃度測(cè)量結(jié)果變化不明顯,但會(huì)加大試劑的用量。所以,為使碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度結(jié)果誤差盡可能減小,測(cè)量過程中加入乙酸鋅溶液量應(yīng)控制在25mL~35mL為宜。

    碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度時(shí)加入乙酸鋅后會(huì)產(chǎn)生白色沉淀,且其沉降速度很快,溶液中的亞硫酸鈉會(huì)向白色沉淀中富集,加入甘油可以有效延緩白色沉淀的沉降速度,提高亞硫酸鈉濃度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。試驗(yàn)取亞硫酸鈉待測(cè)液10mL于250mL容量瓶?jī)?nèi),加入一定的蒸餾水,加入25mL乙酸鋅溶液,控制不同的甘油添加劑,最后加入蒸餾水定容。搖勻后用5mL移液管取液5mL于錐形瓶,加入少許淀粉溶液作為指示劑,再用碘標(biāo)液進(jìn)行滴定。之后,靜置5min,取容量瓶上中下不同部位亞硫酸鈉溶液測(cè)量,結(jié)果見表2。

    根據(jù)表2可知,加入甘油和乙酸鋅溶液搖勻后,立刻進(jìn)行碘量法測(cè)量時(shí),只需要加入4mL~8mL甘油就可以大幅度降低測(cè)量誤差,再增加甘油量,對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不明顯。靜置5min后,沒有加入甘油的試驗(yàn)樣產(chǎn)生的亞硫酸鈉濃度分層最明顯,加入甘油量越多,亞硫酸鈉濃度分層效果越不明顯。因此,碘量法測(cè)量亞硫酸濃度在搖勻后,不宜放置時(shí)間過長(zhǎng),應(yīng)該立即進(jìn)行取樣測(cè)量。為了節(jié)約試劑用量,同時(shí)提高測(cè)量的準(zhǔn)確性,碘量法測(cè)量亞硫酸鈉濃度時(shí)甘油的加油量為4mL~8mL為宜。

    表2 甘油對(duì)碘量法測(cè)亞硫酸鈉濃度結(jié)果的影響

    3 結(jié)論

    該文根據(jù)亞硫酸鈉分銀試驗(yàn)研究,確定了最佳控制條件:亞硫酸鈉溶液濃度240g/L~270g/L,反應(yīng)溫度32℃~38℃,反應(yīng)pH值為7~9,反應(yīng)液固比為7~9,反應(yīng)時(shí)間40min~60min。碘量法測(cè)量亞硫酸鈉濃度的誤差可以降低到小于1%,確保了分銀過程亞硫酸鈉濃度控制得當(dāng),進(jìn)而提高了銀的浸出率。該文經(jīng)過3個(gè)月的試驗(yàn)驗(yàn)證,確定了分銀最佳控制條件后,銀的浸出率由95.6%提高到98.9%。

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