淺談激光粒度分析儀數(shù)據(jù)處理

范宗民，黃建國(guó)

1 引言

水泥顆粒級(jí)配是指導(dǎo)水泥生產(chǎn)的重要依據(jù)[1]，對(duì)水泥性能有著重要影響。目前，常用的水泥粒度檢測(cè)方法有篩分法、顯微鏡法、沉降法、電感應(yīng)法等[2]。水泥企業(yè)化驗(yàn)室通常以固定時(shí)間間隔從水泥出磨提升機(jī)溜管等位置取樣，采用上述檢測(cè)方法測(cè)量水泥的比表面積、45μm篩篩余等數(shù)據(jù)，并根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)調(diào)整水泥生產(chǎn)過(guò)程中的原材料配比和設(shè)備控制參數(shù)，確保水泥成品質(zhì)量合格。

雖然上述水泥粒度檢測(cè)方法準(zhǔn)確率高，認(rèn)可度高，但有一定的局限性。第一，以上檢測(cè)方法均屬于離線式檢測(cè)方法，即取樣與化驗(yàn)需要一定的時(shí)間，無(wú)法在生產(chǎn)的同時(shí)，直接獲得當(dāng)前時(shí)刻水泥的品質(zhì)特征數(shù)據(jù)，所獲得的化驗(yàn)結(jié)果具有時(shí)滯性；第二，人工檢驗(yàn)樣品，需要重復(fù)取樣制樣，勞動(dòng)強(qiáng)度高，檢測(cè)結(jié)果受化驗(yàn)員操作水平影響，存在隨機(jī)干擾因素。

相較于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，利用在線激光粒度分析儀（以下簡(jiǎn)稱粒度分析儀）進(jìn)行在線檢測(cè)，可以得到時(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，免受人工因素干擾。該設(shè)備是一種基于米氏散射理論及夫瑯禾費(fèi)衍射理論進(jìn)行粉體顆粒度分布測(cè)量的儀器，具有測(cè)量粒度分布范圍廣、測(cè)量速度快、操作簡(jiǎn)單和重復(fù)性高等特點(diǎn)，近年來(lái)在水泥、航天、建材、制藥、大氣監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中得到推廣和應(yīng)用[3，4]。

然而，受壓縮空氣純凈度低、系統(tǒng)負(fù)壓不穩(wěn)定等因素干擾，粒度分析儀對(duì)水泥樣品的比表面積、45μm篩篩余等的檢測(cè)結(jié)果與其真實(shí)值之間存在一定偏差，且隨著時(shí)間的推移，偏差可能不斷增大，即出現(xiàn)“漂移”現(xiàn)象。因此，若未對(duì)粒度分析儀的原始檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正而直接使用，可能會(huì)導(dǎo)致水泥生產(chǎn)過(guò)程中成品出現(xiàn)質(zhì)量波動(dòng)甚至不合格[5]。本文提出了一種抑制粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果“漂移”的方法，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)效果良好。

2 粒度分析儀的安裝及運(yùn)行原理

現(xiàn)以XOPTIX在線激光粒度分析儀為例，簡(jiǎn)要介紹粒度分析儀的安裝及使用方法。粒度分析儀安裝示意見(jiàn)圖1。如圖1所示，粒度分析儀取樣器通常安裝在水泥成品入庫(kù)提升機(jī)溜管的斜槽上，取樣器下壁距溜管底部2cm左右，該位置所取水泥成品樣本的料層穩(wěn)定，具有較好的代表性?；貥勇菪斔推靼惭b在入庫(kù)提升機(jī)的側(cè)壁上，用于將檢測(cè)完的樣品回送至提升機(jī)中。

圖1 粒度分析儀安裝示意

水泥樣品的取出和回收過(guò)程如下：生產(chǎn)時(shí)取樣螺旋輸送器始終處于正轉(zhuǎn)狀態(tài)，并不間斷地從入庫(kù)提升機(jī)溜管中的水泥成品料層中取出料樣。所取料樣一部分（本文命名為“a”）落入陶瓷取樣管正上方的小孔中，在壓縮空氣作用下被吸入粒度分析儀進(jìn)行在線分析；另一部分料樣（本文命名為“b”）經(jīng)過(guò)垂直布置的管道落入回樣螺旋輸送器上方。當(dāng)回樣螺旋輸送器正轉(zhuǎn)時(shí)，料樣“b”被帶出，落入留樣桶，供化驗(yàn)室留樣檢測(cè)；當(dāng)回樣螺旋輸送器反轉(zhuǎn)時(shí)，料樣“b”被推回水泥入庫(kù)提升機(jī)進(jìn)行回收?；貥勇菪斔推靼凑针娍叵涫謩?dòng)設(shè)定的參數(shù)周期性正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)，使留樣桶中的物料量保持在合適的范圍內(nèi)，即物料量足夠化驗(yàn)室進(jìn)行一次化驗(yàn)，同時(shí)不至于浪費(fèi)過(guò)多。在取樣過(guò)程中，使用同一取樣螺旋輸送器取樣，保證了進(jìn)入粒度分析儀的料樣和落入化驗(yàn)室留樣桶的料樣來(lái)自同一生產(chǎn)批次同一料層，使化驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比更為精準(zhǔn)?；?yàn)室對(duì)留樣桶內(nèi)物料取樣化驗(yàn)頻次一般為1次/h，而粒度分析儀的檢測(cè)結(jié)果輸出頻率，最高可至1Hz。

粒度分析儀的檢測(cè)結(jié)果通過(guò)通信電纜傳送至中控室或化驗(yàn)室的電腦主機(jī)，電腦主機(jī)上安裝有配套數(shù)據(jù)處理軟件，支持顯示和讀取粒度分析儀的檢測(cè)結(jié)果。由此可知，粒度分析儀的檢測(cè)輸出頻率遠(yuǎn)高于化驗(yàn)室，在生產(chǎn)過(guò)程中可以保證實(shí)時(shí)檢測(cè)料樣。同時(shí)，取樣和檢測(cè)過(guò)程全部自動(dòng)化，勞動(dòng)強(qiáng)度低，檢測(cè)結(jié)果不受人為因素干擾，重復(fù)性高。

3 粒度分析儀數(shù)據(jù)的分析及處理

在粒度分析儀安裝完成后正式使用前需進(jìn)行一次標(biāo)定，下面以水泥成品45μm篩篩余檢測(cè)數(shù)據(jù)為例進(jìn)行說(shuō)明。

首先，觀察粒度分析儀的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性，即，調(diào)整磨系統(tǒng)選粉機(jī)轉(zhuǎn)速，并觀察粒度分析儀輸出的45μm篩篩余檢測(cè)結(jié)果。若提高選粉機(jī)轉(zhuǎn)速，輸出的45μm篩篩余值降低；若降低選粉機(jī)轉(zhuǎn)速，則輸出的45μm篩篩余值升高，且45μm篩篩余值升高和降低的幅度與選粉機(jī)轉(zhuǎn)速的降低和升高幅度呈一定比例關(guān)系，則說(shuō)明粒度分析儀具有良好的動(dòng)態(tài)響應(yīng)性，這是粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果可信的基本前提。反之，則說(shuō)明粒度分析儀的安裝位置等存在問(wèn)題，需要進(jìn)行排查。

其次，在粒度分析儀動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性正常的基礎(chǔ)上，收集一段時(shí)間粒度分析儀檢測(cè)的45μm篩篩余數(shù)據(jù)及化驗(yàn)室檢測(cè)的45μm篩篩余數(shù)據(jù)，計(jì)算二者之間的線性相關(guān)性。若相關(guān)性較弱，說(shuō)明粒度分析儀的輸出數(shù)據(jù)可信度未達(dá)到要求，需進(jìn)一步排查安裝或者氣源等方面的問(wèn)題后，再繼續(xù)收集數(shù)據(jù)。若二者相關(guān)性達(dá)到一定值，則說(shuō)明粒度分析儀的檢測(cè)結(jié)果具有一定的代表性，可用于指導(dǎo)生產(chǎn)。

最后，計(jì)算粒度分析儀輸出的45μm篩篩余值與化驗(yàn)室檢測(cè)的45μm篩篩余值之間的線性變換關(guān)系系數(shù)，在相應(yīng)的數(shù)據(jù)分析軟件中設(shè)定該線性變換系數(shù)，完成全部標(biāo)定流程。粒度分析儀正式投入使用后，將以該線性變換關(guān)系系數(shù)實(shí)時(shí)校正粒度分析儀原始輸出的45μm篩篩余值，并以校正后的45μm篩篩余值作為粒度分析儀最終的輸出結(jié)果。應(yīng)注意，使用以上線性變換關(guān)系系數(shù)對(duì)粒度分析儀原始輸出的45μm篩篩余值進(jìn)行校正，默認(rèn)前提是粒度分析儀檢測(cè)的45μm篩篩余值與化驗(yàn)室檢測(cè)的45μm篩篩余值之間的數(shù)據(jù)變換關(guān)系是線性“時(shí)不變”的。

然而，大量運(yùn)行實(shí)際表明，粒度分析儀原始檢測(cè)結(jié)果受水泥原材料的品質(zhì)、原材料配比變化、系統(tǒng)風(fēng)壓不穩(wěn)等多種不可控因素影響，上述線性變換關(guān)系并非“時(shí)不變”，而是動(dòng)態(tài)變化的。如果始終使用初始標(biāo)定的線性變換關(guān)系系數(shù)對(duì)粒度分析儀原始輸出的45μm篩篩余值進(jìn)行校正，一段時(shí)間后，粒度分析儀輸出的校正檢測(cè)結(jié)果與化驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生“漂移”，甚至二者變化的趨勢(shì)有時(shí)是截然相反的，導(dǎo)致粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果失效。

以南方水泥有限公司某粉磨站5號(hào)磨2020年7月12日0:00至8月5日0:00共260h的45μm篩篩余數(shù)據(jù)為例進(jìn)行分析，說(shuō)明采用固定線性變換關(guān)系系數(shù)校正粒度分析儀輸出數(shù)據(jù)是不可行的。該粉磨站的化驗(yàn)室每小時(shí)對(duì)成品水泥進(jìn)行一次取樣化驗(yàn)，得出最近1h內(nèi)所生產(chǎn)水泥成品的45μm篩篩余數(shù)據(jù)，可以認(rèn)為是該水泥成品45μm篩篩余的真實(shí)值。同時(shí)，粒度分析儀始終實(shí)時(shí)在線檢測(cè)入庫(kù)提升機(jī)處成品水泥的45μm篩篩余值，每分鐘輸出一次檢測(cè)結(jié)果，其配套數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)統(tǒng)計(jì)輸出近1h內(nèi)的45μm篩篩余平均值。此處所取的粒度分析儀輸出的45μm篩篩余值是未經(jīng)線性校準(zhǔn)的原始值。先取260h中第1~20h的粒度分析儀檢測(cè)數(shù)據(jù)，結(jié)合對(duì)應(yīng)時(shí)間段內(nèi)化驗(yàn)室的檢測(cè)數(shù)據(jù)，做線性回歸分析，得出二者之間的線性變換關(guān)系系數(shù)；再以該線性變換關(guān)系系數(shù)對(duì)第21~260h的粒度分析儀檢測(cè)的粒度原始數(shù)據(jù)進(jìn)行線性變換，得到變換結(jié)果，如圖2所示。

由圖2可知，采用固定線性變換關(guān)系校正粒度分析儀原始輸出的45μm篩篩余數(shù)據(jù)，在前70h與化驗(yàn)室檢測(cè)的45μm篩篩余數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)性較好。超過(guò)70h后，受不可控因素干擾，雖然二者變化趨勢(shì)一致，但絕對(duì)數(shù)值已存在較大差異。因此，利用初始時(shí)間段內(nèi)所得線性變換關(guān)系系數(shù)，只能校正與初始時(shí)間段相近一段時(shí)間內(nèi)的粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果，無(wú)法校正與初始時(shí)間段相距較遠(yuǎn)時(shí)間段的檢測(cè)結(jié)果。使用固定“時(shí)不變”的線性變換算法校正粒度分析儀輸出的原始檢測(cè)結(jié)果，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)極易失效，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)難以長(zhǎng)時(shí)間使用。

圖2 粒度分析儀固定線性變換校正后的數(shù)據(jù)

4 粒度分析儀數(shù)據(jù)校正算法設(shè)計(jì)

隨著時(shí)間的推移，雖然采用原始標(biāo)定的線性變換關(guān)系系數(shù)校正粒度分析儀輸出的原始檢測(cè)數(shù)據(jù)的校正效果會(huì)變得越來(lái)越差，但相近時(shí)間段內(nèi)的校正效果是有保證的。受此分析結(jié)果啟發(fā)，考慮設(shè)計(jì)一種“時(shí)變”校正算法，利用粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果與化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果在相近時(shí)間段內(nèi)線性校正效果好的特性，實(shí)時(shí)計(jì)算過(guò)去相近時(shí)間段內(nèi)化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果與粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果之間的線性變換系數(shù)，動(dòng)態(tài)調(diào)整校正當(dāng)前粒度分析儀輸出的原始測(cè)量數(shù)據(jù)。

筆者所設(shè)計(jì)的粒度分析儀輸出原始測(cè)量數(shù)據(jù)校正算法如下：

每一個(gè)人工取樣時(shí)刻能夠在化驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)中獲取一次最近兩個(gè)時(shí)刻之間的時(shí)間段內(nèi)所生產(chǎn)水泥樣品的離線檢測(cè)結(jié)果，如45μm篩篩余、比表面積等數(shù)據(jù)；每?jī)蓚€(gè)相鄰人工取樣時(shí)刻之間的時(shí)間段內(nèi)能夠在粒度分析儀配套軟件中讀取多個(gè)實(shí)時(shí)測(cè)量結(jié)果的原始值，如45μm篩篩余、比表面積等數(shù)據(jù)。對(duì)多個(gè)實(shí)時(shí)測(cè)量原始數(shù)據(jù)求平均值后得到一個(gè)在線檢測(cè)原始值，作為兩個(gè)相鄰人工取樣時(shí)刻中后一個(gè)取樣時(shí)刻的在線檢測(cè)結(jié)果。

（1）獲取離當(dāng)前時(shí)間最近的n個(gè)人工取樣時(shí)刻的在線檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù){xi}和離線檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù){yi}，對(duì)每個(gè)在線檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)xi預(yù)設(shè)權(quán)重系數(shù)ci，得到{ci}，其中1≤i≤n，i∈N*，令權(quán)重系數(shù)構(gòu)成的數(shù)列{ci|1≤i≤n，i∈N*}為遞增等差數(shù)列，即c1，（1≤i≤n，i∈N*）。顯然，離當(dāng)前時(shí)刻越近的在線檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)所對(duì)應(yīng)的權(quán)重系數(shù)越大。

（2）計(jì)算在線檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù){xi}和離線檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù){yi}的相關(guān)系數(shù)將相關(guān)系數(shù)ρxy與預(yù)警下限ρmin、停止下限ρmmin進(jìn)行比較，得到“漂移”結(jié)果：

如果“漂移”結(jié)果為未“漂移”，則繼續(xù)運(yùn)行后續(xù)步驟；如果“漂移”結(jié)果為“漂移”預(yù)警，則繼續(xù)運(yùn)行后續(xù)步驟，但同時(shí)發(fā)出預(yù)警，提醒操作人員密切關(guān)注粒度分析儀的儀器運(yùn)行狀態(tài)；如果“漂移”結(jié)果為“漂移”，則停止運(yùn)行后續(xù)步驟，并進(jìn)行報(bào)警，提醒粒度分析儀檢測(cè)失效。

（4）利用a和b對(duì)接下來(lái)相鄰的m個(gè)人工取樣時(shí)刻對(duì)應(yīng)時(shí)間段內(nèi)的實(shí)時(shí)測(cè)量值{xr}進(jìn)行線性變換，得到{xnewr│r∈R，（n+1）·Δt≤r≤（n+m）·Δt}，其中，Δt為相鄰人工取樣時(shí)間間隔，則xnewr=axr+b；xnewr即為粒度分析儀原始測(cè)量結(jié)果的校正值。

（5）重復(fù)上述步驟，在生產(chǎn)運(yùn)行中不斷迭代線性變換系數(shù)a、b直至停止生產(chǎn)。

利用上述算法處理某粉磨站粒度分析儀一段時(shí)間內(nèi)檢測(cè)輸出的260個(gè)45μm篩篩余原始數(shù)據(jù)，令n=20，m=1，c1=0.5，c20=1，計(jì)算得到粒度分析儀檢測(cè)數(shù)據(jù)動(dòng)態(tài)校正后的數(shù)據(jù)，如圖3和表1所示。

表1 45μm篩篩余粒度分析儀檢測(cè)數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)比較

圖3 粒度分析儀動(dòng)態(tài)線性變換校正后的數(shù)據(jù)

由圖3可見(jiàn)，粒度分析儀動(dòng)態(tài)校正后的檢測(cè)結(jié)果與化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果在數(shù)值和趨勢(shì)上均非常接近，且時(shí)間變化對(duì)校正效果的影響較小，即無(wú)論是相近時(shí)間段還是較遠(yuǎn)時(shí)間段，粒度分析儀動(dòng)態(tài)校正后的檢測(cè)結(jié)果非常接近化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果。

5 結(jié)語(yǔ)

受不可控因素影響，隨著時(shí)間的推移，粒度分析儀的輸出結(jié)果較化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果，誤差會(huì)變大。采用傳統(tǒng)的固定線性校正方法不能很好地解決該問(wèn)題，可能會(huì)造成粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果失效。

本文提出了一種粒度分析儀原始檢測(cè)數(shù)據(jù)動(dòng)態(tài)校正算法，該算法基于最小二乘法的原理，滾動(dòng)計(jì)算相近時(shí)間段內(nèi)的線性變換系數(shù)，利用化驗(yàn)室過(guò)去相近時(shí)間段內(nèi)的檢測(cè)結(jié)果校正粒度分析儀原始輸出檢測(cè)結(jié)果，可以有效減少當(dāng)前粒度分析儀最終輸出的檢測(cè)結(jié)果與化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果之間的誤差，提高粒度分析儀檢測(cè)結(jié)果的置信度，該算法在現(xiàn)場(chǎng)使用后取得了較為滿意的效果。