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    丙烯酸酯高吸油樹脂的合成及其吸燃油性能

    2022-09-27 07:02:42吳喜娜王國軍李萬利
    合成樹脂及塑料 2022年5期
    關(guān)鍵詞:浮油吸油交聯(lián)劑

    吳喜娜,王國軍,周 帥,魏 浩,李萬利

    (1. 教育部超輕材料和表面技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,哈爾濱工程大學(xué) 材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,黑龍江 哈爾濱 150001;2. 軍事科學(xué)院系統(tǒng)工程研究院軍事新能源技術(shù)研究所,北京 102300)

    有機(jī)溶劑在生產(chǎn)和運(yùn)輸過程中經(jīng)常發(fā)生泄漏、遺灑等事故,不僅對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染,而且會(huì)導(dǎo)致惡性事故,對(duì)人身和財(cái)產(chǎn)造成重大損失[1-3]。采用具有吸附功能的無機(jī)材料和天然有機(jī)多孔材料是防止漏油的有效手段[4],但是這類材料存在吸附率低、保油性差、有機(jī)溶劑污染處理效果不理想的問題[4-5]。因此,新型高吸油樹脂的研發(fā)和應(yīng)用成為熱點(diǎn)。

    高吸油樹脂由親脂單體(如烯烴和丙烯酸酯)共聚而成,是一種新型的高分子聚合物,不但具有吸油速率快、吸附倍率高的特點(diǎn),而且吸油后強(qiáng)度保持率高[6]。高吸油樹脂具有較強(qiáng)的溶脹性、抗冷耐熱性、油水選擇性及吸附能力;對(duì)油品的保油性能良好,在外界壓力的作用下不漏油以及可回收循環(huán)使用[6-8]。1966年,美國道化學(xué)公司以二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑,烷基苯乙烯為單體制備了最早的吸油樹脂[6]。隨后日本三菱油化有限公司等也對(duì)該項(xiàng)目進(jìn)行了一系列研究[5]。我國吸油樹脂的研究是近二十年才開始的,與國外相比起步較晚。烯烴和丙烯酸酯作為單體廣泛應(yīng)用于制備高吸油樹脂,近年來,國內(nèi)各研究機(jī)構(gòu)與單位在此方面的研究取得了長足發(fā)展。陳良曉等[9]以甲基丙烯酸十八烷基酯等為單體,利用本體聚合法制備了三元高吸油樹脂,但只對(duì)小分子有機(jī)溶劑進(jìn)行了吸附性能測試,未對(duì)常用的燃油進(jìn)行性能測試。吳奎等[10]選擇丙烯酸丁酯(BA)等親油聚合單體,DVB為交聯(lián)劑,利用懸浮聚合法制備了吸油樹脂,所制吸油樹脂對(duì)甲苯的吸附倍率大于14 g/g,且該吸油樹脂循環(huán)使用5次后吸油性能仍能保持90%以上。閆峰等[11]通過懸浮聚合法,以甲基丙烯酸甲酯為單體制備了帶有微孔的丙烯酸酯類吸油樹脂,對(duì)航空煤油的飽和吸附倍率為5.98 g/g,對(duì)汽油的飽和吸附倍率為10.02 g/g。王曉環(huán)等[12]利用懸浮聚合法制備了硬度較高的丙烯酸系列吸油樹脂,當(dāng)甲基丙烯酸十八烷基酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.6%,水油質(zhì)量比為5∶1時(shí),樹脂的吸油倍率最大。耿孝嶺等[13]利用甲基丙烯酸十八烷基酯、BA制備了高吸有機(jī)溶劑樹脂,對(duì)三氯甲烷的飽和吸附倍率高達(dá)34 g/g,但是未對(duì)常用的油品進(jìn)行吸附性能測試。朱明新等[14]利用γ射線引發(fā)聚合制備的吸油樹脂對(duì)三氯甲烷的吸附倍率高達(dá)50.48 g/g,對(duì)柴油和煤油的吸附倍率分別為12.29,7.75 g/g,吸燃油倍率較低,特別是吸燃油速率較慢,在24 h的吸附周期內(nèi)尚未達(dá)到飽和。

    本工作以甲基丙烯酸十六烷基酯(HMA),BA,苯乙烯(St)為共聚單體,采用懸浮聚合法制備了三元共聚丙烯酸酯類交聯(lián)型高吸油樹脂,對(duì)柴油、汽油、航空煤油等常用燃油進(jìn)行了吸附性能研究,并與常見的有機(jī)溶劑二氯甲烷和食品級(jí)大豆油進(jìn)行了對(duì)比研究。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    HMA,BA,交聯(lián)劑DVB:均為分析純,上海麥克林生化科技有限公司;St,偶氮二異丁腈(AIBN):均為分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;聚乙烯醇(PVA),工業(yè)級(jí),廣州市銀環(huán)化工有限公司;無水乙醇,分析純,天津市津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠;二氯甲烷,分析純,天津市北辰方正試劑廠;0#柴油,92#汽油:中國石油化工集團(tuán)公司;航空煤油,3#噴氣燃料,濟(jì)南嘉旭化工科技有限公司;大豆油,食品級(jí),市售。

    1.2 主要儀器與設(shè)備

    Spectrum 100型傅里葉變換紅外光譜儀,美國PE公司;Q200型差示掃描量熱儀,美國TA儀器公司;ECLIPSE Ci-L型正置熒光顯微鏡,日本Nikon公司。

    1.3 試樣制備

    于1 L四口燒瓶中稱取適量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的PVA水溶液,開啟攪拌并升溫至40 ℃,在燒杯中依次加入HMA,BA,St(質(zhì)量比為10∶1∶1,總用量為72 g),DVB及AIBN(質(zhì)量比為1∶1)用量占單體總質(zhì)量2%的乙醇溶液,放置在磁力攪拌器上攪拌均勻;將混合溶液緩慢加入到反應(yīng)瓶中,混合液體呈現(xiàn)乳白色,加入定量去離子水(油水質(zhì)量比為1∶5);在75 ℃反應(yīng)7 h后冷卻至室溫,過濾得到半透明狀樹脂顆粒,依次用去離子水、乙醇攪拌清洗,抽濾,室溫干燥,得到半透明狀球形顆粒,即三元共聚丙烯酸酯類交聯(lián)型高吸油樹脂。

    1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

    傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析:波數(shù)為500~4 000 cm-1,KBr壓片。

    差示掃描量熱法(DSC)分析:氮?dú)鈿夥?,升溫速率?0 ℃/min,測試溫度為-80~80 ℃。

    吸附倍率(3 min吸附)測試:首先稱取過油后一次性塑料杯質(zhì)量(記作m0),然后稱取過油后過濾網(wǎng)質(zhì)量(記作m1),準(zhǔn)確稱取2.00 g吸油樹脂(記作m2)于一次性塑料杯中,倒入60 g油品,開始計(jì)時(shí),3 min后將一次性塑料杯中所有油品及吸油樹脂倒入過濾網(wǎng)中,靜置,將多余的油過濾掉,稱過濾網(wǎng)質(zhì)量(記作m3),一次性塑料杯質(zhì)量(記作m4),按式(1)計(jì)算吸油樹脂的吸附倍率。

    式中:Q為3 min時(shí)的吸附倍率,g/g。

    飽和吸附倍率測試:測試方法與吸附倍率測試步驟相似,但是測試時(shí)間較長,直到吸油樹脂吸油后的質(zhì)量不再增加為止,計(jì)算吸油樹脂的飽和吸附倍率。

    水面浮油吸附性能測試:在一次性塑料杯中加入100.00 g去離子和10.00 g油品,稱取1.00 g高吸油樹脂放入一次性塑料杯中,常溫條件下靜置,2 h后過濾,取出樹脂,觀察水面浮油的殘留情況并計(jì)算水面浮油去除效率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 高吸油樹脂的FTIR

    從圖1可以看出:2 924,2 856 cm-1處為HMA中—CH3的伸縮振動(dòng)峰,1 734 cm-1處為羰基強(qiáng)伸縮振動(dòng)峰,1 602 cm-1處為苯環(huán)骨架上的—C=C—伸縮振動(dòng)峰,466 cm-1處為C—H的不對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰,1 160 cm-1處為—C—O—C的伸縮振動(dòng)峰,690~840 cm-1為苯環(huán)的C—H伸縮振動(dòng)峰,且1 640~1 700 cm-1無—C=C—伸縮振動(dòng)峰,說明反應(yīng)完全,樹脂中沒有殘存的未反應(yīng)單體,成功制備了三元共聚丙烯酸酯類交聯(lián)型高吸油樹脂。

    圖1 高吸油樹脂的FTIR圖譜Fig.1 FTIR spectra of high fuel adsorption resin

    2.2 高吸油樹脂的DSC分析

    從圖2可以看出:高吸油樹脂在約28 ℃出現(xiàn)尖銳的熔融峰,說明樹脂在常溫條件下(25 ℃左右)可以保持很好的熱力學(xué)穩(wěn)定性。

    圖2 高吸油樹脂的DSC曲線Fig.2 DSC curves of high fuel adsorption resin

    2.3 高吸油樹脂的形貌與結(jié)構(gòu)

    從圖3可以看出:高吸油樹脂為規(guī)則的球形顆粒,顆粒表面光滑,粒徑為50~200 μm。高吸油樹脂吸柴油后,顆粒明顯增大,體積膨脹,沒有發(fā)生坍塌,依然能保持顆粒狀態(tài),說明樹脂具有良好的交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

    圖3 高吸油樹脂的熒光顯微鏡照片(×10)Fig.3 Fluorescence microscope photos of high fuel adsorption resin

    2.4 高吸油樹脂對(duì)水面浮油的吸附性能

    高吸油樹脂能很好地去除水面的浮油,采用高吸油樹脂吸附后,水面基本沒有浮油。通過測試數(shù)據(jù)得到,在2 h時(shí),高吸油樹脂對(duì)水面柴油的去除效果可以達(dá)到99.8%,說明吸油樹脂去除水面浮油效果較優(yōu)。因此,高吸油樹脂在處理燃油泄漏、去除水中浮油和凈化含油廢水等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。

    2.5 交聯(lián)劑用量對(duì)高吸油樹脂吸附性能的影響

    從圖4可以看出:交聯(lián)劑用量會(huì)顯著影響吸油樹脂對(duì)燃油的吸附倍率和飽和吸附倍率。這是因?yàn)樵谳^少交聯(lián)劑用量下,吸油樹脂的交聯(lián)度較差,不能形成完整的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[13],在吸附油品時(shí)樹脂可能會(huì)出現(xiàn)溶解現(xiàn)象,導(dǎo)致樹脂吸附性能較差;適當(dāng)增加交聯(lián)劑用量,吸油樹脂的交聯(lián)度增加,能夠形成完整的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),樹脂在吸附油品時(shí)能很好地伸展,因此飽和吸附倍率增大;但交聯(lián)劑用量過多,樹脂交聯(lián)點(diǎn)也過多,樹脂吸油品后溶脹作用較差[15],伸展受到限制,因此樹脂的飽和吸附倍率下降。交聯(lián)劑用量占總單體質(zhì)量(簡稱交聯(lián)劑用量)的0.45%時(shí),樹脂對(duì)柴油的吸附效果最佳,飽和吸附倍率為15.41 g/g。

    圖4 交聯(lián)劑用量對(duì)高吸油樹脂吸附柴油性能的影響Fig.4 Adsorption performance of diesel by resin prepared by crosslinking agent in different amount

    2.6 高吸油樹脂對(duì)多種油品的吸附性能

    從圖5可以看出:高吸油樹脂對(duì)于各種油品均具有一定的吸附能力,但對(duì)不同油品的吸附能力存在一定的差異。這是因?yàn)椴煌推返臉O性、黏度不同,與樹脂的相容性不同[16],造成樹脂對(duì)油品的吸附效果不同。樹脂對(duì)柴油、汽油、航空煤油的吸附倍率分別達(dá)5.35,7.28,6.69 g/g(3 min吸附),對(duì)柴油、汽油、航空煤油的飽和吸附倍率分別達(dá)15.41,12.97,13.04 g/g,說明樹脂對(duì)不同燃油均具有較優(yōu)的吸附性能,是因?yàn)槿加团c樹脂的極性相近,可以較好地?cái)U(kuò)散到樹脂內(nèi)部,并通過溶劑化作用使樹脂更好地溶脹、吸附較多的燃油[9]。樹脂對(duì)二氯甲烷的吸附倍率大于15.00 g/g,是由于二氯甲烷可以在較短時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散到樹脂內(nèi)部,并且與樹脂的極性相近,樹脂快速溶脹,吸附較多的溶劑,吸附速率非???;高吸油樹脂對(duì)大豆油的吸附效果較差,是因?yàn)榇蠖褂偷酿ざ容^大,較難擴(kuò)散到樹脂內(nèi)部,難以被樹脂吸附,這也與聚合物和油品間的相似相溶及溶劑化作用相符。

    圖5 高吸油樹脂對(duì)多種油品吸附性能Fig.5 Adsorption properties of resin to various fuels

    3 結(jié)論

    a)以HMA,BA,St為單體,利用懸浮聚合法制備了三元共聚丙烯酸酯類交聯(lián)型高吸油樹脂。

    b)高吸油樹脂對(duì)燃油具有較高的吸附能力,對(duì)柴油、汽油、航空煤油吸附倍率可以達(dá)到5.35,7.28,6.69 g/g(3 min吸附),飽和吸附倍率分別為15.41,12.97,13.04 g/g。

    c)高吸油樹脂能夠很好地去除水面的浮油,去除水面柴油的效果可以達(dá)到99.8%。

    d)高吸油樹脂在處理燃油泄漏、去除水中浮油和凈化含油廢水等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。

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