紅外加熱儲(chǔ)層煤巖熱損傷特征掃描電鏡及增透試驗(yàn)研究

馬玉林，王常瑞，馬 凱

(遼寧工程技術(shù)大學(xué) 力學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 阜新 123000)

0 引 言

在我國(guó)煤層氣及煤礦瓦斯抽采界，低滲透煤層孔滲性改善一直是技術(shù)攻關(guān)的難點(diǎn)之一，前期開(kāi)展了大量研究探索[1-5]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者也進(jìn)行了利用微波電磁場(chǎng)和外加激勵(lì)條件來(lái)改善煤層瓦斯抽采效果的試驗(yàn)研究[6-9]，表明這些措施可以提高煤層氣解吸效率。SHI等[10-11]研究了超聲波對(duì)煤巖裂隙擴(kuò)展的影響，文獻(xiàn)[10]結(jié)合光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡，并利用輸出頻率40 kHz,功率密度10 kW/m2超聲波的超聲仿真系統(tǒng)與超聲波分析儀研究了原裂隙(特別是工作面裂隙)和煤層層理對(duì)裂隙發(fā)育的影響；文獻(xiàn)[11]則采用20 kHz和50 kHz超聲波研究了煤巖孔隙率對(duì)振動(dòng)頻率的敏感性。SHI等的研究表明超聲波可以通過(guò)增強(qiáng)裂隙的擴(kuò)展和新裂縫的產(chǎn)生來(lái)提高低滲透煤層氣儲(chǔ)層的滲透率。但是，相關(guān)工作多數(shù)停留在其他脈沖波或廣義電磁作用下的滲流規(guī)律研究，關(guān)于具體頻段、具體類(lèi)型以及具體功率下電磁波作用煤層增滲方面的研究成果較為少見(jiàn)，為此，提出了利用紅外輻射作用激勵(lì)開(kāi)采低滲透煤層煤層氣的設(shè)想，開(kāi)展了紅外熱輻射作用下煤巖孔裂隙結(jié)構(gòu)及其演化過(guò)程的模擬試驗(yàn)，利用SEM分析了紅外作用前后煤巖樣品孔隙的變化規(guī)律。

1 煤樣及試驗(yàn)方法

試驗(yàn)以不同功率紅外作用前后的原煤樣品作為研究對(duì)象(表1)，通過(guò)QUANTA250型SEM進(jìn)行對(duì)比觀(guān)測(cè)[13-17]，利用Matlab圖像分析板塊進(jìn)行計(jì)算分析，建立關(guān)于二值灰度的空間計(jì)算模型，從而通過(guò)統(tǒng)計(jì)原煤試樣微觀(guān)圖像信息獲取的孔隙信息。

表1 煤樣工業(yè)分析結(jié)果

注：樣品取自阜新某礦，工業(yè)分析指標(biāo)基準(zhǔn)為空氣干燥基。

首先將樣品分別進(jìn)行SEM觀(guān)測(cè)，然后進(jìn)行位置標(biāo)定，通過(guò)紅外加熱管作用不同溫度(50、100、150 ℃)之后，再對(duì)所標(biāo)定的位置進(jìn)行觀(guān)測(cè)，從而得到不同功率紅外作用前后的SEM圖像。通過(guò)SEM觀(guān)測(cè)所得圖像大小與圖像顏色分別通過(guò)像素與灰度進(jìn)行表達(dá)，灰度由閾值進(jìn)行量化控制，其取值范圍0～255。當(dāng)閾值取值為0時(shí)，代表圖像顏色最深處，閾值取值為255時(shí)，表示圖像顏色最淺處，中間為過(guò)渡段。建立二值空間灰度孔隙計(jì)算模型，引用徐日慶等[18]利用 SEM圖像進(jìn)行軟土三維孔隙率模型的建立方法，由于在觀(guān)測(cè)得到的煤樣微觀(guān)圖像中孔隙通常極不規(guī)則，無(wú)法直接求出孔隙體積，故利用二維積分思想，先求得不規(guī)則孔隙的面積，利用不規(guī)則孔隙距離最遠(yuǎn)的上下斷面的閾值差得到相應(yīng)高度，再乘以獲得孔隙面積即可得到孔隙體積，當(dāng)閾值間距趨于無(wú)窮小時(shí)，即為得到該不規(guī)則形狀的體積。

假若某閾值Y1下對(duì)應(yīng)的灰度為 SEM圖像中小孔隙包圍的面積A1，閾值Y2為 SEM圖像中大孔隙包圍的面積A2，此時(shí)Y1與Y2閾值下孔隙的體積可由式(1)來(lái)描述[18]：

(1)

當(dāng)灰度所對(duì)應(yīng)的閾值Y1與Y2的間距無(wú)限趨近時(shí)，孔隙面積A1與A2就無(wú)限接近，即為某一孔隙所對(duì)應(yīng)的體積，按照閾值步距為1進(jìn)行加和，求得整個(gè)孔隙體積[18]為：

(2)

進(jìn)而得到任意閾值灰度下的孔隙率n30為

(3)

其中，m為灰度閾值；SA為圖像分析時(shí)選取的某一區(qū)域，為定量，分析時(shí)區(qū)域選取不影響計(jì)算結(jié)果，由于實(shí)際計(jì)算時(shí)，取Y0=0，所以上式變?yōu)?/p>

(4)

2 圖像采集及處理

紅外作用前后利用SEM觀(guān)測(cè)所得圖像及運(yùn)用Matlab圖像處理軟件處理之后所得圖像(圖1—圖6)，放大倍數(shù)為1 000倍，視域數(shù)為10，灰度圖像在黑色與白色之間還有許多級(jí)的顏色深度，通過(guò)灰度圖像彩色化，利用豐富的顏色對(duì)比信息將灰度圖像包含的內(nèi)容更有效地顯示出來(lái)，使其能夠與原圖像之間可更好地進(jìn)行比較分析[19-20]。彩化灰度分布圖像中紅色區(qū)域代表煤巖體孔裂隙分布，通過(guò)直觀(guān)分析灰度分布圖，可以獲得關(guān)于紅外作用前后煤巖體孔裂隙發(fā)育、貫通、分布規(guī)律以及煤巖體結(jié)構(gòu)損傷程度的信息。

圖1 1號(hào)樣品紅外作用前后的SEM圖像Fig.1 SEM images before and after IR action of sample 1

圖2 1號(hào)樣品紅外作用前后的彩化灰度分布Fig.2 Gray distribution before and after IR radiation of sample 1

圖3 2號(hào)樣品紅外作用前后的SEM圖像Fig.3 SEM images before and after IR radiation of sample 2

圖4 2號(hào)樣品紅外作用前后的彩化灰度分布Fig.4 Gray distribution before and after IR radiation of sample 2

圖5 3號(hào)樣品紅外作用前后的SEM圖像Fig.5 SEM images before and after IR radiation of sample 3

通過(guò)對(duì)采集所得圖像進(jìn)行處理，利用SEM孔隙率三維計(jì)算模型理論，得到煤樣在紅外作用前后的孔隙率變化結(jié)果(圖7)。可以看出，煤樣孔隙率隨著紅外溫度升高而增大，表明紅外作用能夠促進(jìn)煤巖縫網(wǎng)裂隙的貫通。

圖7 紅外輻射作用后樣品孔隙率變化Fig.7 The variation of samples porosity after IR radiation

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 紅外作用下孔隙結(jié)構(gòu)變化

孔隙軸比是指孔隙在測(cè)量窗口內(nèi)短軸與長(zhǎng)軸之比，其數(shù)值介于0～1，數(shù)值越大，孔隙形狀越接近圓形，數(shù)值越小越接近長(zhǎng)條形。計(jì)算式如下：

C=B/L

(5)

式中：C為孔隙軸比；B為孔隙短軸長(zhǎng)度；L為孔隙長(zhǎng)軸長(zhǎng)度。

如圖8所示，煤巖孔隙軸比主要分布在0.3～0.4,0.4～0.5這2個(gè)區(qū)間，由此判定煤巖孔隙主要為狹長(zhǎng)狀。隨著紅外作用溫度的升高，分布在0.2～0.3 和0.4～0.5這2個(gè)區(qū)間的孔隙軸比占比有不同程度的減小的趨勢(shì)；與此同時(shí)，分布在區(qū)間0.6～0.7內(nèi)的孔隙軸比占比出現(xiàn)了增大的趨勢(shì)。這些現(xiàn)象說(shuō)明在未達(dá)到150 ℃之前，隨著溫度的升高，狹長(zhǎng)的孔隙逐漸向橢圓形轉(zhuǎn)變，這也證明了熱損傷在加劇。

圖8 不同紅外溫度下樣品孔隙軸比變化Fig.8 Variation of pore axial ratio of samples at different infrared temperatures

在對(duì)圖像進(jìn)行定量分析時(shí)，因?yàn)榭紫兜男螤?、大小差異性很大，很難直接測(cè)量孔隙的“直徑”，所以需要引入等效直徑的概念，它的定義是：取面積等于某孔隙面積的圓的直徑作為該孔隙的等效直徑，等效直徑用D表示，它的計(jì)算公式[21]為：

(6)

式中，S為孔隙的面積，μm2。

結(jié)果顯示，SEM分辨率前提下煤樣孔隙等效直徑主要分布在8～10,10～12和12～15 μm這3個(gè)區(qū)間，5～6和6～8 μm區(qū)間內(nèi)分布極少，等效直徑小于6 μm的情況基本不存在(圖9)。

圖9 不同紅外溫度下樣品孔隙等效直徑分布率直方圖Fig.9 Histogram of distribution of pore equivalent diameter at different infrared temperatures

總體上，隨著紅外輻射溫度的升高，孔隙等效直徑分布在5～6 μm區(qū)間和10～12 μm區(qū)間的比率略有增加，8～10 μm區(qū)間內(nèi)的比率趨于減小。這種現(xiàn)象說(shuō)明在加熱的過(guò)程中，小孔隙在不斷增多。

通過(guò)對(duì)試驗(yàn)試件開(kāi)展孔容測(cè)定，進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，隨紅外作用溫度的升高，樣品總孔容隨之增大；等效直徑在8 μm以下的孔隙總體孔容較高，說(shuō)明在紅外作用之前樣品孔隙主要分布為較小孔隙，且紅外作用過(guò)程中有小孔隙產(chǎn)生；孔隙等效直徑在8～15 μm孔隙的孔容變化波動(dòng)較大，說(shuō)明在紅外作用過(guò)程中該階段孔隙為小孔隙與大孔隙變化過(guò)程中的過(guò)渡階段(表2，圖10)。

表2 樣品孔容參數(shù)結(jié)果

圖10 不同紅外作用溫度下煤樣孔容變化曲線(xiàn)Fig.10 Variation of pore volume of coal samples at different infrared temperature

3.2 紅外作用下煤樣滲透率變化特征

煤巖滲透率變化的本質(zhì)因素是煤巖孔隙結(jié)構(gòu)的改變。為進(jìn)一步研究紅外作用下煤巖熱損傷對(duì)儲(chǔ)層滲透能力的影響，通過(guò)自行設(shè)計(jì)的紅外加熱滲流實(shí)驗(yàn)儀(圖11)對(duì)SEM試驗(yàn)3組試件分別進(jìn)行不同紅外加熱溫度下滲透率測(cè)定，實(shí)驗(yàn)儀主要由紅外加熱發(fā)生器、夾持器、控壓裝置、流量計(jì)、多路數(shù)據(jù)采集裝置以及高壓氣瓶組成。該裝置的允許紅外功率為0～100 W，允許的試驗(yàn)壓力為0～20 MPa，滲透率計(jì)算采用達(dá)西定律。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

圖11 紅外加熱滲流實(shí)驗(yàn)儀Fig.11 Experimental device of infrared system

表3 紅外作用下50～150 ℃煤巖樣品滲透率及增幅

通過(guò)表3與不同紅外作用溫度下煤巖樣品滲透率增幅變化曲線(xiàn)得出(圖12)，紅外作用對(duì)煤巖樣品作用50～150 ℃時(shí)，隨著紅外溫度的升高，煤巖體滲透率隨之增大，但總體滲透率增幅極小。

圖12 煤巖樣品滲透率增幅變化曲線(xiàn)Fig.12 Variation of permeability increment of coal-rock samples

為進(jìn)一步研究紅外作用下煤巖滲透率變化規(guī)律，補(bǔ)充進(jìn)行150～300 ℃紅外加熱試驗(yàn)。為方便對(duì)試驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果分析中得到的滲透率變化曲線(xiàn)進(jìn)行人為劃分。其中Ⅰ區(qū)滲透率增幅變化曲線(xiàn)即為50～150 ℃煤巖樣品滲透率增幅曲線(xiàn)，該試驗(yàn)所得曲線(xiàn)是為與前文所述各孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)紅外作用下滲透率變化進(jìn)行綜合分析；而Ⅱ區(qū)滲透率增幅變化曲線(xiàn)即150～300 ℃煤巖樣品滲透率增幅曲線(xiàn)，是為進(jìn)一步所進(jìn)行的補(bǔ)充試驗(yàn)(圖13)。

圖13 不同紅外作用溫度下煤巖樣品滲透率增幅變化曲線(xiàn)Fig.13 Variation of permeability increment of coal-rock samples at different infrared temperature

不同紅外作用溫度下煤巖樣品滲透率增幅變化曲線(xiàn)中，其中K為各測(cè)點(diǎn)的煤樣滲透率，K0為50 ℃ 的煤樣初始滲透率?？梢钥闯鲈?50 ℃以后，煤巖樣品的滲透率隨紅外作用溫度的升高不斷增大。從增幅來(lái)看，紅外作用低于150 ℃時(shí)，煤巖樣品滲透率增幅較低；當(dāng)溫度一旦達(dá)到150 ℃以上，滲透率出現(xiàn)大幅增加；通過(guò)煤巖樣品孔隙率圖可知，1號(hào)<2號(hào)<3號(hào)。進(jìn)一步分析可知，具有較大孔隙率的樣品滲透性較好，但該樣品不同紅外作用溫度下滲透率增幅較小；具有較小孔隙率的樣品在較低紅外溫度范圍內(nèi)滲透性較差，但隨著紅外溫度增大到較高階段時(shí)，其滲透率增幅出現(xiàn)大幅增加。說(shuō)明紅外作用下能夠使具有微小孔裂隙樣品進(jìn)行孔裂隙的貫通，且紅外作用溫度越高，效果越明顯。

綜合考慮煤巖的應(yīng)力敏感性和基質(zhì)收縮效應(yīng)，孔隙度的微小改變會(huì)對(duì)煤巖滲透率產(chǎn)生數(shù)量級(jí)的影響，通過(guò)對(duì)煤樣在紅外作用條件下的電鏡掃描試驗(yàn)和宏觀(guān)滲流試驗(yàn)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合分析，得知煤體孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)變化程度隨紅外作用條件的變化規(guī)律與相應(yīng)紅外加熱作用條件下煤體宏觀(guān)滲透率變化規(guī)律基本吻合，為定量表征紅外作用后煤體孔隙結(jié)構(gòu)的改變影響宏觀(guān)滲透率變化，建立孔隙結(jié)構(gòu)變化與宏觀(guān)滲透率增加之間的聯(lián)系，得到紅外作用滲透率方程如下：

(7)

式中，K為煤樣滲透率，cm2；K0為煤樣的初始滲透率，cm2；φ為煤樣孔隙度，%；φ0為煤樣初始孔隙度，%；x為材料參數(shù)，這里取3；η為孔隙度改變系數(shù)；σij為有效應(yīng)力，MPa；ζ為紅外作用煤巖孔隙結(jié)構(gòu)響應(yīng)系數(shù)，無(wú)量綱。

4 結(jié) 論

1)對(duì)煤巖體進(jìn)行紅外作用能夠使煤巖體發(fā)生損傷破壞。隨著紅外溫度的不斷升高，煤巖體內(nèi)的原生微孔隙裂隙貫通現(xiàn)象愈加明顯，新生裂隙逐漸增多，附著在試樣表面的礦物顆粒隨之減少，熱損傷不斷加劇。

2)運(yùn)用直方圖均衡化原理對(duì)掃描圖像進(jìn)行處理，得到了紅外作用前后試樣的孔隙率，對(duì)煤巖試樣加熱前后孔隙率的變化進(jìn)行了定量分析。與加熱之前相比，加熱之后孔隙度均有所增加，且隨溫度升高，孔隙度的增加趨勢(shì)趨于平緩。

3)通過(guò)對(duì)煤巖試樣進(jìn)行溫度作用下孔隙的豐度和等效直徑的分析可以得出，隨著溫度的升高，孔隙逐漸由狹長(zhǎng)型向橢圓形轉(zhuǎn)變，小孔隙在不斷增多，與此同時(shí)，小孔隙會(huì)隨著紅外作用會(huì)逐漸發(fā)生貫通，并且形成較大孔隙，這也證明了熱損傷在加劇。