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      加壓流體萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定土壤中酚類化合物

      2022-09-19 08:42:48王晗孫佳妮劉茜
      農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2022年17期
      關(guān)鍵詞:質(zhì)譜法二氯甲烷苯酚

      王晗 孫佳妮 劉茜

      (遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,遼寧 沈陽 110000)

      酚類化合物是一種常見的有機(jī)污染物,且廣泛分布各類土壤中,具有毒性、難降解和持久性[1]。土壤中酚類化合物含量低且不穩(wěn)定,給分析工作造成較大困難[2]??焖偃軇┹腿》?ASE)具有萃取效率高、操作簡(jiǎn)便、提取充分等優(yōu)勢(shì),被應(yīng)用到土壤前處理中[3]。目前,土壤中酚類化合物的測(cè)定的主要方法包括氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜法[4]。本文采用加壓流體萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定土中14種酚類化合物,該方法檢出限低、準(zhǔn)確度好、精密度高。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      1.1.1 儀器

      氣相色譜-質(zhì)譜儀(Thermo,型號(hào)ISQLT);色譜柱:安捷倫(DB-5MS,30m×0.25μm×0.25mm);提取裝置:快速溶劑萃取儀(Thermo/ASE 350);濃縮裝置:全自動(dòng)有機(jī)樣品濃縮儀(Biotage/Turbovap Ⅱ);一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

      1.1.2 試劑

      丙酮(農(nóng)殘級(jí));二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液,CNW,濃度ρ=1000mg·L-1;內(nèi)標(biāo)貯備液,CNW,濃度4000mg·L-1(1,4-二氯苯-d4、萘-d8、菲-d10);替代物貯備液,濃度4000mg·L-1(4’4-三聯(lián)苯-d14);干燥劑,優(yōu)級(jí)純無水硫酸鈉(Na2SO4);石英砂,150~830μm(100~20目);玻璃棉或玻璃纖維濾膜,使用前用二氯甲烷浸洗,待二氯甲烷揮發(fā)干后,于具塞磨口玻璃瓶中密封保存;ASE萃取池,60mL(配濾膜);高純氮?dú)?,純度?9.999%;高純氦氣,純度為99.999%。

      1.2 試驗(yàn)方法

      1.2.1 儀器設(shè)備工作條件

      1.2.1.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀工作條件

      進(jìn)樣口溫度:280℃,不分流;進(jìn)樣量:1.0μL;柱流量:1.0mL·min-1(恒流);柱溫:35℃開始保持2min,以15℃·min-1升溫至150℃,保持5min,以3℃·min-1升溫至290℃,保持2.0min。

      1.2.1.2 質(zhì)譜工作條件

      電子轟擊源(EI);離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;接口溫度:280℃;四級(jí)桿溫度:150℃;質(zhì)量掃描范圍:35~450amu;溶劑延遲時(shí)間:5min;數(shù)據(jù)采集方式:全掃描(Scan)模式。

      1.2.2 樣品采集

      土壤樣品保存在潔凈的具塞磨口棕色玻璃瓶中,密封、4℃以下冷藏。10d內(nèi)完成樣品分析[5]。

      1.2.3 樣品制備

      將采集的土壤樣品放置于不銹鋼托盤上,挑出石子、樹枝、葉片等異物后混合均勻,取20g新鮮樣品于陶瓷研缽中,加入適量硅藻土研磨成細(xì)小顆粒,充分拌勻,全部轉(zhuǎn)移至ASE萃取池中待用。

      1.2.4 樣品提取

      本試驗(yàn)采用加壓流體萃取法,萃取液為丙酮-二氯甲烷混合溶液1+1(V∶V)。

      萃取條件:載氣壓力0.8MPa;加熱溫度100℃;萃取池壓力1200psi;加熱平衡時(shí)間5min;氮?dú)獯祾邥r(shí)間5min;溶劑淋洗體積為60%萃取池體積。

      1.2.5 樣品濃縮

      萃取液過無水硫酸鈉脫水后轉(zhuǎn)移至200mL氮吹管中進(jìn)行氮吹濃縮。

      氮?dú)獯祾邨l件:水浴溫度40℃;氮?dú)饬髁?,氮吹管?nèi)液面微微晃動(dòng),為1.0mL·min-1。在濃縮過程中多次用二氯甲烷洗滌已露出的氮吹管壁。

      1.2.6 樣品加內(nèi)標(biāo),待測(cè)

      向濃縮后的樣品中加入5μL內(nèi)標(biāo)液(內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度均為20.0μg·mL-1),并定容至1.0mL,混勻后轉(zhuǎn)移至2mL樣品瓶中,待測(cè)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

      取適量的酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)使用液,用二氯甲烷溶劑配制成5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。酚類化合物的質(zhì)量濃度均分別為1.0μg·mL-1、5.0μg·mL-1、10.0μg·mL-1、20.0μg·mL-1、50.0μg·mL-1,內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度均為20.0μg·mL-1。從低到高濃度依次進(jìn)樣分析。

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖

      標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖見圖1。

      圖1 酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖1.苯酚;2.2-氯苯酚;3.2-甲基苯酚;4.1,4-二氯苯-d4(內(nèi)標(biāo));5.4-甲基苯酚;6.2-硝基苯酚;7.2,4-二甲基苯酚;8.2,4-二氯苯酚;9.萘-d8(內(nèi)標(biāo));10.4-氯-3-甲基苯酚;11.2,4,6-三氯苯酚;12.2,4,5-三氯苯酚;13.2,4-二硝基苯酚;14.4-硝基苯酚;15.4,6-二硝基-2-甲基苯酚;16.五氯苯酚;17.4’4-三聯(lián)苯-d14(替代物);18.菲-d10(內(nèi)標(biāo))

      2.3 方法檢出限

      統(tǒng)一測(cè)定7個(gè)(t=3.143)含量為0.1mg·kg-1的空白加標(biāo)樣品,測(cè)定結(jié)果見表1。

      表1 方法檢出限

      2.4 方法精密度

      經(jīng)驗(yàn)證,對(duì)沒有檢出的實(shí)際土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)驗(yàn),加標(biāo)濃度為0.5mg·kg-1,分別進(jìn)行6次平行測(cè)定,方法精密度數(shù)據(jù)如表2所示。

      表2 方法精密度

      2.5 方法準(zhǔn)確度

      經(jīng)驗(yàn)證,對(duì)沒有檢出的實(shí)際土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)驗(yàn),加標(biāo)濃度為1.0mg·kg-1,分別進(jìn)行6次平行測(cè)定,方法準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)如表3所示。

      表3 方法準(zhǔn)確度

      3 結(jié)論

      本試驗(yàn)采用加壓流體萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定土壤中14種酚類化合物。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰定性,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果顯示,該方法檢出限低、準(zhǔn)確度高。該方法測(cè)量快速準(zhǔn)確,可用于土壤酚類化合物的監(jiān)測(cè)。

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