基于超聲聲速法的鎳基單晶材料晶體取向評(píng)價(jià)

張晨昕，姚松，李雄兵,*，楊洋，韓軍

1. 中南大學(xué) 交通運(yùn)輸工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410075 2. 廣東工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，廣州 510006 3. 中國(guó)科學(xué)院 泉州裝備制造研究所，泉州 362200

鎳基高溫合金單晶是制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的關(guān)鍵材料之一，其相比于傳統(tǒng)鑄造多晶材料消除了晶界影響，使整個(gè)葉片在內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)上沒(méi)有應(yīng)力集中和易斷裂的薄弱點(diǎn)，且利用了單晶的顯著各向異性，可使綜合力學(xué)性能最優(yōu)的〈001〉晶向與葉片主應(yīng)力軸方向一致，而取向偏離正是單晶葉片制造過(guò)程中的一個(gè)主要缺陷，例如難熔元素(如Re、Ru等)的大量添加在提升合金高溫力學(xué)性能的同時(shí)，也使晶體取向的控制更加困難，當(dāng)前實(shí)際生產(chǎn)中單晶鑄件的主應(yīng)力軸方向與〈001〉晶向間的偏差角通常只能控制在15°以?xún)?nèi)，且不能控制橫向和其他方向的取向，取向偏差將嚴(yán)重影響單晶葉片的高溫力學(xué)性能，導(dǎo)致構(gòu)件內(nèi)的應(yīng)力、應(yīng)變分布違背設(shè)計(jì)意愿，改變材料失效危險(xiǎn)點(diǎn)位置，縮短高溫疲勞壽命，并誘導(dǎo)服役過(guò)程中的疲勞裂紋萌生和裂紋擴(kuò)展，最終使結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和壽命受到嚴(yán)重威脅，例如主應(yīng)力軸存在15°偏角將導(dǎo)致葉片壽命縮短約80%，若存在橫向偏角將進(jìn)一步縮短壽命?？梢?jiàn)，晶體取向的調(diào)控是保障及改善Ni基高溫合金單晶構(gòu)件服役性能的重要手段，而無(wú)損檢測(cè)是其前提和基礎(chǔ)。

目前，檢測(cè)金屬材料晶體取向的常用方法有X射線(xiàn)衍射、中子衍射、電子背散射衍射(EBSD)等有損方法，這些方法檢測(cè)精度高，但均有一定局限性。如X射線(xiàn)衍射法為中國(guó)現(xiàn)行航標(biāo)采用的取向測(cè)定方法，但其對(duì)樣品表面條件要求高，對(duì)環(huán)境及檢驗(yàn)人員健康有害，且受制于透射深度，只能檢測(cè)樣品表層100～200 μm深度的平均取向，此外該方法只能獲得被測(cè)表面晶向的二維投影，因此在原理上只能測(cè)出軸向偏差角，無(wú)法完整地評(píng)價(jià)晶體的3個(gè)取向角。EBSD雖然可以獲得完整的3個(gè)取向角，但只能獲得很小掃描區(qū)域(約2 mm×2 mm)內(nèi)的表面織構(gòu)，深度為納米至微米級(jí)，且同樣對(duì)樣品的表面條件有嚴(yán)格限制。中子衍射技術(shù)對(duì)樣品的透射深度比X射線(xiàn)高10倍以上，是研究晶體織構(gòu)的有力手段，可得到樣品深度厘米級(jí)的體平均織構(gòu)，但需在散裂中子源等大科學(xué)裝置內(nèi)開(kāi)展，費(fèi)用高昂。上述方法成本高、觀測(cè)范圍小，因此多適用于解析晶體結(jié)構(gòu)，難以在工程領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅苓M(jìn)行宏觀、全面的評(píng)價(jià)。

超聲無(wú)損評(píng)價(jià)方法具有對(duì)工件和人體無(wú)害、對(duì)面積和體積型缺陷十分敏感等優(yōu)勢(shì)，在材料和構(gòu)件的探傷中發(fā)揮重要作用，近年來(lái)越來(lái)越多地被應(yīng)用在材料性能的無(wú)損評(píng)價(jià)中。根據(jù)各向異性彈性波理論，晶體材料各向異性將直接影響聲波波速和傳播方向，該性質(zhì)可用于評(píng)價(jià)材料彈性剛度的各向異性，進(jìn)而推導(dǎo)其晶體取向。

前人已在此領(lǐng)域進(jìn)行了一系列研究，例如傳統(tǒng)的透射法通過(guò)在三維空間內(nèi)精確地調(diào)整接收換能器的位置，獲取特定入射方向上的聲速，并用于評(píng)價(jià)材料的彈性各向異性，但該測(cè)量過(guò)程復(fù)雜，精度較低；雙透射縱波法使用了一個(gè)單探頭和一個(gè)反射器降低實(shí)驗(yàn)難度，并成功地測(cè)量了復(fù)合材料板的整體彈性張量。然而，這些方法都局限于橫觀各向異性結(jié)構(gòu)，如纖維增強(qiáng)復(fù)合材料板。在該情況下，外部實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系中的一個(gè)軸和內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)坐標(biāo)系中的一個(gè)軸始終是共線(xiàn)的，此時(shí)取向的評(píng)估就天然簡(jiǎn)化為只求解1個(gè)未知?dú)W拉角的特殊問(wèn)題，而不適用于3個(gè)歐拉角均任意分布的一般問(wèn)題，且上述方法都需已知晶體取向求解彈性張量，或已知材料彈性張量才能求解晶體取向。

綜上所述，基于宏觀力學(xué)性能與晶體取向的強(qiáng)相關(guān)性及現(xiàn)有檢測(cè)手段的局限，有必要研究對(duì)材料晶體取向進(jìn)行快速檢測(cè)的超聲無(wú)損評(píng)價(jià)方法。本文提出了一種適用于正交各向異性材料的取向評(píng)價(jià)方法。首先介紹考慮晶體取向的聲速傳播理論；接著根據(jù)材料的對(duì)稱(chēng)性特征建立基于Wigner-D函數(shù)的空間超聲聲速曲面重構(gòu)算法和晶體取向評(píng)價(jià)方法，在求解逆過(guò)程時(shí)無(wú)需被測(cè)材料彈性常數(shù)的先驗(yàn)知識(shí)；然后在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證中，用相控陣傳感器采集3個(gè)鎳單晶樣品的折射聲場(chǎng)，并將其轉(zhuǎn)化為空間中的速度曲線(xiàn)，用于晶體取向的評(píng)價(jià)；最后，對(duì)超聲結(jié)果進(jìn)行分析，并與EBSD進(jìn)行比較。

1 理 論

1.1 聲速與取向的關(guān)系

鎳基單晶材料的晶體屬于面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)，根據(jù)其晶向定義晶體坐標(biāo)系(,,)，其中、、分別代表晶體的[100]、[010]和[001]晶向，則聲速在晶體坐標(biāo)系中的傳播方向可表示為

(,,)=(sincos, sinsin, cos)

(1)

式中：為極角；為方位角。

各向異性材料中沿某一方向的彈性波相速度可由Christoffel方程求解：

|-|=0

(2)

式中：為聲彈性張量；為Kronecker符號(hào)；為材料密度；為晶體坐標(biāo)系中的相速度。對(duì)于鎳基單晶所對(duì)應(yīng)的立方各向異性材料，可表示為特殊形式：

(3)

式中：為材料的彈性常數(shù)，代入鎳的單晶彈性常數(shù)=245.349 GPa、=146.143 GPa、=124.688 GPa進(jìn)行模擬計(jì)算，可得到縱波、水平偏振橫波及垂直偏振橫波聲速曲面，僅討論縱波情況，如圖1所示。

圖1 鎳單晶材料縱波聲速曲面與晶體取向的對(duì)應(yīng)關(guān)系Fig.1 Relationship between longitudinal wave velocity surface and crystal orientation of Ni single crystal

1.2 聲速的球諧函數(shù)展開(kāi)

根據(jù)超聲檢測(cè)聲束入射方向和運(yùn)動(dòng)平臺(tái)坐標(biāo)系建立測(cè)量坐標(biāo)系(,,)，定義該坐標(biāo)系中的聲波傳播方向矢量：

′(′,′,′)=(sincos, sinsin, cos)

(4)

式中：為極角；為方位角。

測(cè)量坐標(biāo)與晶體坐標(biāo)之間的旋轉(zhuǎn)關(guān)系可用符合--順規(guī)的歐拉角(,,)表示：

=(,,)′

(5)

式中：

(6)

定義在球坐標(biāo)系下的聲速曲面函數(shù)可展開(kāi)為球諧函數(shù)：

(7)

(8)

(9)

(10)

式中：為整數(shù)。

聲速矢量可分別映射在晶體坐標(biāo)系和測(cè)量坐標(biāo)系中，二者之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系為

(,)=′(,,,,)=

(11)

1.3 晶向重構(gòu)

cos(2)+sin(4)+cos(4)+…+

-1sin()+cos()

(12)

式中:,, …,為擬合系數(shù)。

舍去>4的高次項(xiàng)后，基函數(shù)進(jìn)一步化簡(jiǎn)為{1,sin(2),cos(2),sin(4),cos(4)}，對(duì)應(yīng)的擬合系數(shù)為{,,,,}，則式(12)同步化簡(jiǎn)為

+sin(2)+cos(2)+sin(4)+

cos(4)

(13)

2 實(shí)驗(yàn)與分析

2.1 樣品制備

選取鎳基高溫合金單晶材料制備樣品，其化學(xué)組成如表1所示，材料密度為8.35 g/cm。

選取隨機(jī)方向切割獲得3個(gè)具有不同晶體取向的片狀樣品，樣品直徑為10 mm，測(cè)量各樣品的厚度。采用EBSD法以5 μm為步進(jìn)，測(cè)得各個(gè)樣品表面200×200個(gè)采樣點(diǎn)的平均取向歐拉角(,,)及平均取向偏差，結(jié)果如表2所示。

表1 鎳基單晶合金化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of Ni based monocrystal

表2 樣品晶體取向及厚度Table 2 Crystal orientation and thickness of samples

2.2 聲速曲線(xiàn)測(cè)量

搭建如圖2所示的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)完成聲速曲線(xiàn)的采集，系統(tǒng)包含M2M Multi2000相控陣超聲脈沖發(fā)生/接收器；超聲發(fā)射端采用Olympus V319水浸聚焦探頭，其中心頻率為15.19 MHz，水焦距為39.268 4 mm，晶片直徑為12.7 mm，-6 dB帶寬為53.47%，水中焦斑直徑為0.307 mm；接收端采用Olympus XAIM-0036相控陣探頭，晶片數(shù)為64，pitch值為0.5 mm，中心頻率為9.78 MHz，-6 dB 帶寬為79%；相控陣探頭安裝于水槽底部的旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，運(yùn)動(dòng)平臺(tái)的機(jī)械位移臺(tái)精度為0.02 mm。樣品置于發(fā)射探頭與接收探頭之間。

調(diào)整水聲距，使發(fā)射探頭焦點(diǎn)落在被測(cè)樣品上表面，控制旋轉(zhuǎn)臺(tái)旋轉(zhuǎn)相控陣探頭以實(shí)現(xiàn)的調(diào)節(jié)，測(cè)量分別為0、π/3和π/2時(shí)的聲速。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中的幾何關(guān)系及聲波按能量方向以群速度傳播的條件，可分別列出第個(gè)晶片在相控陣探頭長(zhǎng)度方向上的位置及接收到的聲能到達(dá)時(shí)間的表達(dá)式：

(14)

式中：為樣品厚度；i、、′g、1、2分別為第個(gè)晶片對(duì)應(yīng)的入射角、相速度折射角、群速度值、群速度面內(nèi)偏轉(zhuǎn)角、群速度面外偏轉(zhuǎn)角；為相控陣探頭到樣品表面的水聲距;為水中的聲速。代入相速度值′與′g之間的關(guān)系′=′gcos1cos2及Snell定律，聯(lián)立得

(15)

先將檢測(cè)參數(shù)及各晶片對(duì)應(yīng)的離散數(shù)據(jù)點(diǎn)-代入式(15)轉(zhuǎn)換為′-，接著用式(13)右側(cè)的基函數(shù)對(duì)′-進(jìn)行擬合，獲得對(duì)應(yīng)的擬合系數(shù)組，擬合結(jié)果如圖3所示。

圖2 超聲數(shù)據(jù)采集裝置Fig.2 Ultrasonic data acquisition system

圖3 超聲相速度曲線(xiàn)Fig.3 Curves of ultrasonic phase velocity

2.3 聲速曲面重構(gòu)與晶體取向評(píng)價(jià)

表3 聲速曲面重構(gòu)系數(shù)Table 3 Reconstruction coefficient of ultrasonic velocity surface

圖4 歸一化聲速曲面重構(gòu)結(jié)果Fig.4 Normalized ultrasonic velocity surface reconstruction results

將重構(gòu)的聲速曲面視為準(zhǔn)立方體，根據(jù)Ni基單晶彈性對(duì)稱(chēng)性質(zhì)，其〈001〉晶向族包含的6個(gè)等效晶向上皆具有最小的縱波聲速，因此認(rèn)為重構(gòu)聲速曲面上最小值處的法向?qū)儆凇?01〉晶向族，特別地，為便于標(biāo)識(shí)，將該方向定義為[001]晶向，即晶體坐標(biāo)系中的軸，并由該方向直接確定取向歐拉角中的和。求出[001]晶向后即可確定經(jīng)坐標(biāo)原點(diǎn)并與軸垂直的平面為-平面，并畫(huà)出該平面上的聲速曲線(xiàn)，如圖5所示，以#1 樣品為例，徑向軸表示歸一化聲速，周向軸表示取向歐拉角中的取值范圍，重復(fù)前述〈001〉晶向族的判定步驟，定義-平面上聲速最小值所在的方向?yàn)閇100]晶向，至此可完全確定晶體取向。

圖5 #1樣品e1-e2平面上的聲速分布Fig.5 Ultrasonic velocity distribution on e1-e2plane for Sample #1

3個(gè)樣品的評(píng)價(jià)結(jié)果及與EBSD之間的誤差如圖6所示，采用取向差角量化該誤差，其定義為能使2種評(píng)價(jià)結(jié)果代表的取向完全重合的最小旋轉(zhuǎn)角。根據(jù)立方晶隨機(jī)晶體取向累積概率分布曲線(xiàn)(CDF)計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)誤差對(duì)應(yīng)的概率，誤差分布如圖7所示，超聲法取向角及誤差的量化結(jié)果如表4所示,3個(gè)樣品的評(píng)價(jià)結(jié)果與EBSD檢測(cè)結(jié)果的平均偏差為0.290 7 rad。

圖6 晶體取向的超聲與EBSD評(píng)價(jià)結(jié)果對(duì)比可視化Fig.6 Visualization of comparison between ultrasonic and EBSD evaluation results of crystal orientation

圖7 誤差在CDF曲線(xiàn)中的位置Fig.7 Location of error in CDF curves

表4 超聲晶體取向評(píng)價(jià)結(jié)果及與EBSD對(duì)比

3 結(jié) 論

1) 提出了基于Wigner-D函數(shù)的聲速曲面重構(gòu)算法，只需測(cè)量3條不重合的速度曲線(xiàn)即可重建整個(gè)聲速曲面，大幅減少了數(shù)據(jù)量，提高了計(jì)算效率，在此基礎(chǔ)上利用重構(gòu)的聲速曲面實(shí)現(xiàn)了晶體取向評(píng)價(jià)，可一次性評(píng)價(jià)完整的3個(gè)歐拉角。超聲對(duì)金屬材料穿透深度大，在已知構(gòu)件幾何形貌的情況下可用于體平均晶體取向的無(wú)損評(píng)價(jià)，并易于推廣到大范圍掃查。測(cè)量聲速曲線(xiàn)的方法不局限于列舉的實(shí)驗(yàn)方法，采用其他實(shí)驗(yàn)方法獲取聲速曲線(xiàn)后，再應(yīng)用本文方法進(jìn)行取向評(píng)價(jià)也可。

2) 評(píng)價(jià)方法基于晶體固有的對(duì)稱(chēng)性，無(wú)需已知先驗(yàn)的材料彈性常數(shù)，但如果將其他方法測(cè)得的準(zhǔn)確的彈性常數(shù)一起作為重構(gòu)算法的輸入?yún)?shù)，則可提高絕對(duì)聲速曲面重建的精度。

3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲速度重建評(píng)價(jià)方法可以很好地評(píng)價(jià)鎳基單晶材料的晶體取向，3個(gè)樣品的評(píng)價(jià)結(jié)果與EBSD檢測(cè)結(jié)果的平均偏差為0.290 7 rad，最大偏差為0.307 6 rad；平均誤差率為3.14%，誤差率控制在3.69%以?xún)?nèi)。由檢測(cè)原理分析可能的誤差來(lái)源，包括截?cái)嗖呗约皩?shí)驗(yàn)可測(cè)角度范圍的限制，且由于本方法評(píng)價(jià)的是樣品的體平均取向，而合金單晶材料內(nèi)部不可避免地存在偏析、不均勻、小角度晶界等情況造成的取向不均，而EBSD法僅能表征材料的表面取向，因此兩種方法的評(píng)價(jià)結(jié)果可能存在差異。深入研究上述因素對(duì)超聲評(píng)價(jià)晶體取向的影響是筆者下一步的工作目標(biāo)。