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    偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉對水泥石微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響

    2022-09-04 05:35:24杜淵博
    建筑材料學(xué)報 2022年8期
    關(guān)鍵詞:玻璃粉火山灰水泥石

    杜淵博,葛 勇

    (哈爾濱工業(yè)大學(xué)交通科學(xué)與工程學(xué)院,黑龍江 哈爾濱 150090)

    混凝土作為一種多相復(fù)合材料,一般由水泥石、骨料和界面過渡區(qū)組成.其中水泥石的熱膨脹系數(shù)介于10×10-6~20×10-6℃-1之間,而骨料的熱膨脹系數(shù)為5×10-6~12×10-6℃-1[1-2].水泥石的熱膨脹系數(shù)一般大于骨料的熱膨脹系數(shù).當(dāng)混凝土的溫度發(fā)生變化時,兩者之間的熱變形存在差異,進而導(dǎo)致混凝土內(nèi)部應(yīng)力的產(chǎn)生.當(dāng)內(nèi)應(yīng)力超過混凝土的極限強度時,混凝土便產(chǎn)生裂紋,最終導(dǎo)致混凝土力學(xué)性能和耐久性能降低[3-4].因此有必要研究水泥石的熱膨脹系數(shù).

    水泥石的熱膨脹系數(shù)在初凝時刻出現(xiàn)最大值,而后隨著齡期的增加迅速減小,在終凝時刻達到最小值,之后又隨著齡期的增加而緩慢增大[5].在同一齡期時,水泥石的熱膨脹系數(shù)隨水灰比的增大而減小[6].此外,粉煤灰、礦粉和硅灰等礦物摻和料的摻入有助于降低水泥石的熱膨脹系數(shù)[7].近些年來,不少學(xué)者[8-10]的研究表明偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉也可以作為礦物摻和料用于混凝土的生產(chǎn).這樣不僅可以提高混凝土的抗?jié)B性和耐蝕性,還可以減少廢棄玻璃和煤矸石等廢棄物對環(huán)境的污染,因此它們有望作為粉煤灰,礦粉和硅灰的替代品.然而目前有關(guān)偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉對水泥基材料的影響研究主要集中在力學(xué)性能和耐久性能上,對于水泥基材料熱膨脹性能的影響研究比較少.

    鑒于此,本文研究了偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉對水泥石強度和熱膨脹系數(shù)的影響規(guī)律,并利用熱重分析儀、壓汞儀和掃描電鏡對其影響機理進行分析,以期為偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉在混凝土中的應(yīng)用以及抑制混凝土溫度開裂提供指導(dǎo)依據(jù).

    1 試驗

    1.1 原材料及試樣制備

    水泥(C)為曲阜中聯(lián)水泥有限公司生產(chǎn)的基準水泥,偏高嶺土(MK)由內(nèi)蒙古超牌建材科技有限公司提供,玻璃粉(GP)由聊城莘縣偉明建筑材料加工廠提供,石灰石粉(LF)由哈爾濱阿城萬順石材鈣粉加工廠提供.4種原材料的化學(xué)組成1)文中涉及的組成、摻量和水膠比等除特別說明外均為質(zhì)量分數(shù)或質(zhì)量比.見表1,粒徑分布見圖1.拌和用水為自來水.

    表1 原材料的化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of raw materialsw/%

    圖1 原材料的粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of raw materials

    1.2 配合比及試樣制備

    水泥石的配合比見表2.將預(yù)先稱好的水泥和礦物摻和料在水泥凈漿攪拌機中慢速干攪10 min,使其混合均勻,根據(jù)GB/T 1346—2011《水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》,加水?dāng)嚢瑁⑷氤叽鐬棣?×25 mm的模具內(nèi).成型后的試樣在室溫下養(yǎng)護2 d后拆模,再將試樣置于標準養(yǎng)護室((20±1)℃,相對濕度RH≥98%)內(nèi)養(yǎng)護至28 d,用于熱膨脹系數(shù)測定.同時制備尺寸為40 mm×40 mm×160 mm的水泥石試樣,在相同環(huán)境下養(yǎng)護28 d,用于強度測試和微觀分析.

    表2 水泥石的配合比Table 2 Mix pr opor tions of cement pastes

    1.3 測試方法

    將尺寸為φ5×25 mm的水泥石試樣真空干燥至恒重,采用德國耐馳公司生產(chǎn)的402EP型熱膨脹儀測定其熱膨脹系數(shù),儀器測試準確度為0.03×10-6℃-1.樣品在儀器內(nèi)自25℃起升溫,升溫速率為2℃/min,最高溫度為85℃.熱膨脹率隨溫度變化曲線由測定儀自動連續(xù)記錄.

    參照GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)》測定水泥石試件28 d的抗壓強度和抗折強度.取強度測試后的水泥石試樣碎塊,用無水乙醇浸泡48 h終止水化,在真空干燥箱內(nèi)干燥5 d.部分塊體研磨并過篩(45μm),制備粉末樣品,進行熱重分析(TG);部分塊體用于壓汞(MIP)和掃描電鏡(SEM)測試.TG測試采用德國Linseis公司生產(chǎn)的L 70/2171型熱重分析儀,測試過程中使用氮氣作為保護氣體,溫度為25~1 000℃,升溫速率為10℃/min.MIP測試采用美國Micromeritics公司生產(chǎn)的9500型壓汞儀,最大壓力為414 MPa.SEM測試采用德國蔡司公司生產(chǎn)的EVO MA 10型掃描電鏡,加速電壓為2 kV.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 熱膨脹系數(shù)

    摻加偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉后,水泥石熱膨脹系數(shù)如圖2所示.由圖2可見:與純水泥石PC相比,摻加偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉后水泥石的熱膨脹系數(shù)減小;當(dāng)偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉的摻量(用等質(zhì)量取代水泥的取代率表示)為8%時,水泥石的熱膨脹系數(shù)分別降低了10.4%、13.9%和15.5%;當(dāng)偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉的摻量為24%時,水泥石的熱膨脹系數(shù)分別降低了22.5%、29.6%和33.3%.由此可見,隨著偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉摻量的增加,水泥石熱膨脹系數(shù)的降低幅度增大.由圖2中還可以看出,在摻量相同的條件下,摻加偏高嶺土水泥石的熱膨脹系數(shù)最大,摻加玻璃粉水泥石的次之,摻加石灰石粉水泥石的最小.這表明摻加石灰石粉可以顯著降低水泥石的熱膨脹系數(shù).

    圖2 水泥石的熱膨脹系數(shù)Fig.2 Thermal expansion coefficient of cement pastes

    2.2 抗壓強度和抗折強度

    摻加偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉后,水泥石的抗壓強度和抗折強度見圖3.由圖3(a)可知:隨著偏高嶺土摻量的增加,水泥石的抗壓強度增大;當(dāng)偏高嶺土的摻量為8%、16%和24%時,水泥石的抗壓強度相比于PC組分別增加了16.1%、29.6%和41.8%.這主要是由偏高嶺土的填充效應(yīng)和火山灰效應(yīng)所致(具體見2.6).由圖3(a)還可以看出:隨著玻璃粉和石灰石粉摻量的增加,水泥石的抗壓強度降低;當(dāng)玻璃粉和石灰石粉的摻量為8%時,水泥石的抗壓強度相比PC組分別降低了6.1%和14.5%;當(dāng)玻璃粉和石灰石粉的摻量為24%時,水泥石的抗壓強度相比PC組分別降低了21.3%和44.6%.需要注意的是,在摻量相同的條件下,摻石灰石粉的水泥石抗壓強度低于摻玻璃粉的水泥石抗壓強度.這表明玻璃粉的活性高于石灰石粉的活性.由圖3(b)可知,偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉的摻加對水泥石抗折強度的影響和抗壓強度類似,隨著偏高嶺土(或玻璃粉和石灰石粉)摻量的增加,水泥石的抗折強度增加(或降低).

    圖3 水泥石的抗壓強度和抗折強度Fig.3 Compressive strength and flexural strength of cement pastes

    2.3 熱重分析

    圖4是各水泥石的熱重-差式掃描量熱分析(TG-DSC)曲線.

    由圖4(a)可以看出,純水泥石主要有3個明顯的吸熱峰:100℃左右的吸熱峰由水化硅酸鈣凝膠(C-S-H)吸熱脫水所致;450℃左右的吸熱峰由氫氧化鈣(Ca(OH)2)吸熱脫水所致;700℃左右的吸熱峰由碳酸鈣(CaCO3)吸熱分解所致.摻入偏高嶺土的水泥石有4個明顯的吸熱峰,分別位于100、180、450、700℃處.其中100、450、700℃處吸熱峰的出現(xiàn)主要歸因于C-S-H、Ca(OH)2和CaCO3的吸熱分解,而180℃左右的吸熱峰是由水化硅鋁酸鈣(C2ASH8)吸熱脫水所致[11].此外,由圖4(a)還可以看出,隨著偏高嶺土摻量的增加,Ca(OH)2的分解反應(yīng)吸熱峰面積減小.這可以歸因為:偏高嶺土與水泥石中的Ca(OH)2發(fā)生了火山灰反應(yīng),從而降低了水泥石中Ca(OH)2的含量.

    由圖4(b)、(c)可以看出:摻入玻璃粉和石灰石粉的水泥石有3個吸熱峰,與純水泥石的結(jié)果相同;區(qū)別在于,摻入玻璃粉和石灰石粉后,水泥石中Ca(OH)2的分解吸熱峰面積較純水泥石明顯減小.這主要是由于玻璃粉和石灰石粉的稀釋效應(yīng)和火山灰效應(yīng)降低了水泥石中Ca(OH)2的含量.由圖4(c)還可以看出,隨著石灰石粉摻量的增加,CaCO3的分解吸熱峰位置向右移動,并且峰面積增大.這表明石灰石粉的摻入可以提高水泥石中CaCO3的分解溫度和含量.Thiery等[12]的研究表明,CaCO3的吸熱峰溫度隨著其結(jié)晶度的增大而增大.

    圖4 水泥石的TG-DSC曲線Fig.4 TG-DSC curves of cement pastes

    Hallet等[13]和Liu等[14]給出了水泥石中化學(xué)結(jié)合水含量(wb)和Ca(OH)2含量(wCH)的計算式:

    式中:w30-550℃為水泥石在30~550℃之間的質(zhì)量損失率;w400-500℃為水泥石在400~500℃之間的質(zhì)量損失率.

    根據(jù)式(1)、(2)分別計算各水泥石中化學(xué)結(jié)合水和Ca(OH)2的含量,結(jié)果如圖5所示.由圖5(a)可知:與純水泥石PC相比,摻加偏高嶺土可以提高水泥石中化學(xué)結(jié)合水的含量,而摻加玻璃粉和石灰石粉則降低了水泥石中化學(xué)結(jié)合水的含量;在摻量相同的情況下,摻加偏高嶺土水泥石的化學(xué)結(jié)合水含量最大,摻加玻璃粉水泥石的次之,摻加石灰石粉水泥石的最小.這表明摻加偏高嶺土水泥石的水化產(chǎn)物數(shù)量最多,而摻加石灰石粉水泥石的水化產(chǎn)物數(shù)量最少.因此摻入偏高嶺土后水泥石的孔隙率最小,摻入石灰石粉后水泥石的孔隙率最大(見2.4).由圖5(b)可見:隨著偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉摻量的增加,水泥石中Ca(OH)2的含量降低,這主要歸因于偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉的火山灰效應(yīng)和稀釋效應(yīng);在摻量相同的條件下,摻加石灰石粉水泥石的Ca(OH)2含量最大,摻加玻璃粉水泥石的次之,摻加偏高嶺土水泥石的最小.這表明偏高嶺土的火山灰活性最強,玻璃粉的活性次之,石灰石粉的活性最弱.

    圖5 水泥石中化學(xué)結(jié)合水和Ca(OH)2的含量Fig.5 Contents of bound water and Ca(OH)2 in cement pastes

    2.4 孔徑分布及孔隙率

    圖6和圖7給出了水泥石的孔徑分布曲線和孔隙率(體積分數(shù),下同).由圖6(a)和圖7可以看出:純水泥石的孔隙率為20.24%,孔徑分布曲線的峰值為38.5 nm;摻入偏高嶺土后水泥石的孔隙率降低,孔徑分布曲線的峰值明顯向孔徑小的方向移動;當(dāng)偏高嶺土的摻量為24%時,水泥石的孔隙率僅為10.31%,孔徑分布曲線的峰值僅為3.0 nm.這表明偏高嶺土的火山灰反應(yīng)可以顯著降低水泥石的孔隙率,細化水泥石的孔徑.由圖6(b)和圖7可以看出,摻入玻璃粉后水泥石孔徑分布曲線的峰值沒有發(fā)生變化(均為38.5 nm),但是摻玻璃粉水泥石的孔隙率較純水泥石增大.這主要是由于玻璃粉的活性比水泥熟料的低,摻入玻璃粉后水泥石的水化產(chǎn)物減少,因此水泥石的孔隙率增大.同時玻璃粉具有一定的火山灰活性,可以與Ca(OH)2發(fā)生水化反應(yīng)生成C-S-H凝膠,進而改善水泥石中的孔隙結(jié)構(gòu).在這2種作用的綜合影響下,摻加玻璃粉的水泥石孔徑分布曲線的峰值沒有發(fā)生變化.由圖6(c)和圖7可以看出,摻入石灰石粉后水泥石孔徑分布曲線的峰值為75.6 nm,同時水泥石的孔隙率隨著石灰石粉摻量的增加而增大.這主要歸因于石灰石粉的活性較低,在水泥石中主要起稀釋效應(yīng),因此摻加石灰石粉水泥石結(jié)構(gòu)較為疏松.結(jié)合圖2和圖7可以看出,在摻量相同的條件下,摻加石灰石粉水泥石的孔隙率最大,熱膨脹系數(shù)最小;摻加偏高嶺土水泥石的孔隙率最小,熱膨脹系數(shù)最大.這主要歸因于摻加偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉后水泥石中水化產(chǎn)物的改變(見2.2).Shui等[15]的研究中也觀察到孔隙率較小的水泥石具有較大的熱膨脹系數(shù).

    圖6 水泥石的孔徑分布曲線Fig.6 Pore size distribution curves of cement pastes

    圖7 水泥石的孔隙率Fig.7 Porosity of cement pastes

    2.5 SEM分析

    圖8為水泥石的SEM照片.由圖8(a)可見,在純水泥石中可以觀察到明顯的C-S-H凝膠、板狀的Ca(OH)2晶體和針狀的AFt晶體,這些水化產(chǎn)物相互交叉連接,形成致密的微觀結(jié)構(gòu).與純水泥石相比,試樣MK24中含有更多的C-S-H凝膠,微觀結(jié)構(gòu)也更加致密,見圖8(b).此外,試樣MK 24中幾乎看不到板狀的Ca(OH)2晶體和針狀的AFt晶體.這種現(xiàn)象可歸結(jié)于以下原因:摻加偏高嶺土減少了水泥用量,進而減少了Ca(OH)2和AFt的生成量;偏高嶺土的火山灰反應(yīng)可以消耗水泥水化生成的Ca(OH)2;試樣MK24中含有大量的C-S-H凝膠,而C-S-H凝膠可以覆蓋Ca(OH)2晶體和AFt晶體,使其不易被觀察到.

    圖8 水泥石的SEM照片F(xiàn)ig.8 SEM images of cement pastes

    由圖8(c)可見,玻璃粉的周圍完全被水化產(chǎn)物覆蓋,與水泥石緊密結(jié)合.這表明玻璃粉具有一定的火山灰活性.由圖8(d)可見,石灰石粉顆粒的表面僅有少量的凝膠狀水化產(chǎn)物,這表明石灰石粉在28 d時水化程度較低.此外,試樣LF25中的孔隙數(shù)量明顯較多,微觀結(jié)構(gòu)也較為疏松.這些結(jié)果與TG-DSC和MIP的結(jié)果一致.

    2.6 影響機制分析

    偏高嶺土主要是由無定形硅酸鋁(Al2O3·2SiO2)組成,在堿性環(huán)境下,偏高嶺土?xí)艹龌钚缘腁l2O3和SiO2.這些活性物質(zhì)可以與水泥石中的Ca(OH)2發(fā)生水化反應(yīng)生成大量的水化產(chǎn)物(C-S-H、C2ASH8和C4AH13等)[16].C-S-H的 熱 膨 脹 系 數(shù) 為15×10-6℃-1[17],增加水泥石中C-S-H的產(chǎn)量在一定程度上可以提高水泥石的熱膨脹系數(shù).另一方面,偏高嶺土的火山灰反應(yīng)會消耗水泥石中的Ca(OH)2.Ca(OH)2的熱膨脹系數(shù)為25.5×10-6℃-1[18],遠遠大于水泥石的熱膨脹系數(shù)(10×10-6~20×10-6℃-1),水泥石中Ca(OH)2含量的減小必然導(dǎo)致水泥石熱膨脹系數(shù)的減小.其中后者占主導(dǎo)地位,因此摻入偏高嶺土后水泥石的熱膨脹系數(shù)減小(見圖2).需要注意的是,偏高嶺土進行火山灰反應(yīng)生成的水化產(chǎn)物,可以填充水泥石的內(nèi)部孔隙,從而減小水泥石的孔隙率,改善水泥石的孔徑分布,使得水泥石的抗壓強度和抗折強度提高(見圖3).同時偏高嶺土的顆粒粒徑較?。ㄒ妶D1),可以填充水泥顆粒的空隙,增加水泥石的密實性,提高水泥石的強度.

    石灰石粉和玻璃粉的火山灰活性較低.摻加石灰石粉和玻璃粉后,水泥漿體中有效膠凝材料的含量降低,使得水化產(chǎn)物減少(水泥石中C-S-H和Ca(OH)2的含量同時降低,見圖5和圖8),因此與摻加偏高嶺土相比,摻加石灰石粉和玻璃粉可以更顯著地降低水泥石的熱膨脹系數(shù)(見圖2).摻加石灰石粉和玻璃粉可減少水化產(chǎn)物,使得水泥石的孔隙率增大,進而使得水泥石的抗壓強度和抗折強度降低.與石灰石粉相比,玻璃粉具有更高的火山灰活性,在摻量相同的條件下,摻加玻璃粉水泥石的孔隙率更低,強度更高(見圖3).

    3 結(jié)論

    (1)偏高嶺土、玻璃粉和石灰石粉的摻入可以降低水泥石的熱膨脹系數(shù),降低程度隨著礦物摻和料摻量的增大而增大.在摻量相同的條件下,摻加偏高嶺土水泥石的熱膨脹系數(shù)最大,摻加玻璃粉水泥石的次之,摻加石灰石粉水泥石的最小.

    (2)摻加偏高嶺土后水泥石的化學(xué)結(jié)合水含量增加,而氫氧化鈣含量減少,熱膨脹系數(shù)因而降低.摻加玻璃粉和石灰石粉后,水泥石的化學(xué)結(jié)合水和氫氧化鈣含量均減少,熱膨脹系數(shù)因而顯著降低.在摻量相同的條件下,摻加石灰石粉水泥石的氫氧化鈣含量最大,摻加玻璃粉水泥石的次之,摻加偏高嶺土水泥石的最小.

    (3)隨著偏高嶺土的摻量由0%增至24%,水泥石的孔隙率由20.24%降低為10.31%,孔徑分布的峰值由38.5 nm降低為3.0 nm,致使水泥石的密實度和強度提高.摻加玻璃粉后水泥石的孔徑分布峰值不變,但孔隙率增大,因此強度降低.摻加石灰石粉后水泥石的孔隙率和孔徑分布峰值均增大,抗壓強度和抗折強度均降低.

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