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    摻碳量對無色聚酰亞胺表面制備SiOC薄膜鍵合結(jié)構(gòu)及光學性能影響

    2022-09-03 05:09:42郭陽陽陳東旭周艷文宮聿澤
    遼寧科技大學學報 2022年2期
    關(guān)鍵詞:透光性氣源鍍膜

    郭陽陽,陳東旭,周艷文,宮聿澤

    (1.遼寧科技大學 材料與冶金學院,遼寧 鞍山 114051;2.遼寧科技大學 化學工程學院,遼寧 鞍山 114051)

    無色聚酰亞胺(Colorless polyimide,CPI)具有強度高、耐高低溫、高韌性等優(yōu)異性能,在航天航空、電子電氣和信息產(chǎn)業(yè)等高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮重要作用[1]。然而,CPI在使用過程中磨損及劃傷等問題會大大降低其性能及使用壽命。如何提高CPI的耐磨損及耐劃傷性能是目前亟待解決的問題。

    表面硬質(zhì)涂層憑借優(yōu)異的機械性能和易加工特性被當做保護膜,廣泛應用于顯示器和觸摸面板等領(lǐng)域。然而,硬質(zhì)薄膜的透光率一般較差,如何在保障透光率的前提下提高耐磨性能,是CPI表面涂層的關(guān)鍵。一般情況下,薄膜中的有機官能團、化學基團及厚度會對薄膜的透光率造成影響。Hwang等[2]利用紫外固化工藝,制備出含有不同有機官能團的梯形聚倍半硅氧烷基硬質(zhì)涂層,這種涂層雖然具有優(yōu)異的耐刮擦性能,但合成硬質(zhì)涂層的硅烷前驅(qū)體中環(huán)基和芳基的存在,使涂層的透光率降低。張棟等[3]利用等離子體增強化學氣相沉積(Plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)鍍膜技術(shù)制備功能裝飾氧化硅薄膜,研究鍍膜過程中O2的引入對薄膜透光率的影響規(guī)律,發(fā)現(xiàn)O2的引入會導致薄膜中非晶碳化學基團的數(shù)量減少,最終提高了薄膜的透光率。Park等[4]利用磁控濺射技術(shù),在CPI表面制備SiOC薄膜,研究薄膜厚度對透光率的影響。結(jié)果表明,厚度為100 nm的SiOC薄膜在波長500~1 200 nm范圍內(nèi)具有較高的透光率,厚度為300 nm的SiOC薄膜在波長750~950 nm范圍內(nèi)透光率較差。然而,目前關(guān)于碳原子數(shù)量對CPI表面SiOC薄膜化學基團及光學性能影響規(guī)律及機制研究較少。

    本文利用PECVD技術(shù),分別引入O2和CO2兩種不同氣源,在CPI表面制備SiOC薄膜,研究鍍膜過程中碳原子數(shù)量對SiOC薄膜中化學基團成分及數(shù)量的影響規(guī)律,并探究化學基團對薄膜透光率的影響機制,為CPI表面高耐磨及高透光涂層的制備提供理論依據(jù)。

    1 實驗

    1.1 SiOC薄膜的制備

    實驗利用PECVD技術(shù)在CPI表面制備SiOC薄膜。該方法是利用高壓脈沖電源轟擊反應氣體,將離化后的等離子體均勻覆蓋在材料表面。鍍膜設(shè)備由脈沖電源、真空系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)和冷卻循環(huán)系統(tǒng)組成[5],如圖1所示。

    圖1 PECVD設(shè)備示意圖Fig.1 Schematic diagram of PECVD equipment

    將CPI切成2 mm×2 mm的正方形片,用無水乙醇超聲清洗30 min后吹干并放入真空室。工作氣體有高純Ar氣和四甲基硅烷(Tetramethylsilane,TMS),摻雜氣體為CO2或O2。Ar氣流量(標況下,下同)為20 mL/min,TMS氣流量10 mL/min,CO2或O2氣流量為10 mL/min,沉積溫度120℃,沉積時間15 min,真空度2 Pa,脈沖偏壓為1 800 V,脈沖寬度為15μs。

    1.2 薄膜形貌、結(jié)構(gòu)及透光率表征

    利用CSPM5500AFM原子力顯微鏡對SiOC薄膜表面形貌進行觀察,利用Cary630FTIR紅外光譜儀對SiOC薄膜表面鍵合結(jié)構(gòu)進行表征,利用Alphas Step D-600型臺階儀對SiOC薄膜厚度進行檢測,利用Cary 5000型分光光度計檢測SiOC薄膜透光率,波長范圍為200~800 nm。

    2 實驗結(jié)果與分析

    2.1 不同氣源制備SiOC薄膜表面形貌

    不同氣源制備SiOC薄膜的AFM三維形貌如圖2所示。利用CO2制備的SiOC薄膜表面粗糙度較大,可達1.12 nm,存在許多“山峰型”凸起。利用O2制備的SiOC薄膜表面粗糙度較小,僅為0.57 nm,表面較為平滑。

    圖2 不同氣源制備SiOC薄膜的AFM三維形貌圖,nmFig.2 AFMthree-dimensional topography of SiOC thin films prepared by different gas sources,nm

    PECVD鍍膜過程中,當提供O的氣源為CO2時,相對于O2氣源,在同一真空度和脈沖電壓條件下,通入腔體的C含量增多,提高了C與其它原子或原子基團的化學鍵合幾率。鍵合形成的特殊C基團聚集在SiOC薄膜表面,導致SiOC薄膜表面顆粒尺寸增大,表面粗糙度增大,出現(xiàn)許多“山峰型”凸起。然而,鍍膜過程中提供O的氣源為O2時,腔體中激發(fā)出的C數(shù)量較少,C與其它原子或原子基團鍵合幾率降低,聚集在SiOC薄膜表面化學基團數(shù)量減少,進而使SiOC薄膜表面顆粒尺寸減小,表面粗糙度減小,表面平滑。

    2.2 不同氣源制備SiOC薄膜鍵合結(jié)構(gòu)

    為進一步確定不同氣源對制備SiOC薄膜鍵合結(jié)構(gòu)的影響,利用FTIR對薄膜鍵合結(jié)構(gòu)進行表征,結(jié)果如圖3所示。SiOC薄膜中740 cm-1處的吸收峰為Si-(CH3)峰,775~800 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰為Si-(CH3)2-3峰,950~1 250 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰為Si-O-Si峰,1 590~1 625 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰為C=C峰,1 720 cm-1處的吸收峰為C=O峰[6]。CO2做為氣源的SiOC薄膜中,各種化學基團吸收峰強度較O2氣源的薄膜中化學基團的吸收峰強度明顯升高,尤其是Si-(CH3)x吸收峰和C=O吸收峰。

    圖3 不同氣源制備SiOC薄膜FTIR掃描結(jié)果Fig.3 FTIR scanning results of SiOC thin films prepared by different gas sources

    鍍膜過程中,CO2氣源使腔體中被轟擊出的C數(shù)量增多,與H鍵合幾率增大,從而形成較多的-CH3,進而與Si形成Si-(CH3)x;同時,C與O的鍵合幾率也增大,形成較多的C=O。Si-(CH3)x和C=O這兩種化學基團數(shù)量增加,聚集在SiOC薄膜表面,導致SiOC薄膜表面顆粒尺寸增大,表面粗糙度增大。

    2.3 不同氣源制備SiOC薄膜透光率

    為進一步考察不同氣源制備SiOC薄膜表面微觀結(jié)構(gòu)對薄膜透光性影響,利用分光光度計對薄膜透光率進行表征,結(jié)果如圖4所示。利用O2和CO2氣源在CPI表面制備出的SiOC薄膜,兩者透光率差異較大,都低于CPI基體透光率。薄膜透光率主要與膜厚及鍵合結(jié)構(gòu)相關(guān)。CO2及O2氣源制備的薄膜厚度分別為99.7 nm和100.2 nm,厚度非常接近,可以認為氣源對薄膜厚度幾乎沒有影響。因此,可以忽略膜厚對透光率的影響,僅討論薄膜鍵合結(jié)構(gòu)對透光率的影響。

    圖4 不同氣源制備SiOC薄膜分光光度計透光率測試結(jié)果Fig.4 Spectrophotometer results of light transmittance of SiOC thin films prepared with different gas sources

    利用O2氣源制備的SiOC薄膜,在波長400~600 nm范圍內(nèi),透光率大于85%,與CPI基體僅相差5%;在波長600~800 nm范圍內(nèi),透光率大于88%,與CPI基體僅相差3%;在波長200~800 nm范圍內(nèi),最高透光率高達90%,平均透光率高達81.3%。利用CO2氣源制備出的SiOC薄膜,其透光率在波長300~350 nm范圍內(nèi)快速升高,在波長350~800 nm范圍內(nèi)緩慢升高;在波長300~800 nm范圍內(nèi),最高透光率僅為85%,平均透光率僅為63.6%,與CPI基體透光率相差較大。

    結(jié)合SiOC薄膜的AFM及FTIR結(jié)果分析,認為薄膜透光率的差異主要是由于摻C量不同時,薄膜中形成較多的Si-(CH3)x和C=O化學基團,導致薄膜對光折射率增加,透光性能降低[7]。

    2.4 薄膜吸收系數(shù)計算

    在透光率的測試過程中,光在多層膜中傳播經(jīng)歷了多次反射和吸收過程[8]。光線在CPI及Si-OC薄膜中的傳播過程如圖5所示。光線在空氣與SiOC薄膜界面1處、SiOC薄膜與CPI基體界面2處和CPI基體與空氣的界面3處都經(jīng)歷了反射過程,一部分光線被SiOC薄膜吸收。

    圖5 CPI-SiOC薄膜光路圖Fig.5 Light path diagram in CPI-SiOC thin film

    根據(jù)Lambert-Beer法則[9-10],光線在膜層中的透射系數(shù)可表示為

    式中:T為透射系數(shù);R1、R2和R3分別是界面1、界面2和界面3的反射系數(shù);α為吸收系數(shù);d為薄膜厚度。

    由式(3)得吸收系數(shù)α與透光系數(shù)T的關(guān)系式

    將表1參數(shù)代入式(4),計算兩種氣源制備Si-OC薄膜的吸收系數(shù)α和透光率T,結(jié)果如圖6所示。

    表1 式(4)計算用參數(shù)數(shù)值Tab.1 Parameter values for calculation using formula(4)

    圖6 不同氣源制備SiOC薄膜吸收系數(shù)計算結(jié)果Fig.6 Calculated absorption coefficients of SiOC films prepared by different gas sources

    薄膜透光率T隨吸收系數(shù)α升高而降低。在α為0.013時,兩種薄膜透光率相同。若α低于0.013,利用O2制備薄膜透光率高于利用CO2制備薄膜透光率。若α高于0.013,利用O2制備薄膜透光率低于CO2制備薄膜透光率。多層膜吸收系數(shù)α的范圍一般為0~0.01[14],在此范圍內(nèi)利用O2制備SiOC薄膜的透光率均高于利用CO2制備薄膜的透光率。利用O2制備薄膜時,平均透光率可達85%左右,而利用CO2制備薄膜平均透光率僅為65%左右。計算結(jié)果與透光率測試結(jié)果一致,進一步說明采用CO2制備的薄膜由于Si-(CH3)x和C=O這兩種化學基團數(shù)量增多,使薄膜對光折射率增多,導致薄膜透光性能降低。因此,利用PECVD在CPI表面制備SiOC薄膜時,以O(shè)2為氣源制備出的薄膜透光性能較好。

    3 結(jié)論

    采用O2和CO2兩種氣源,利用PECVD鍍膜技術(shù)在CPI表面制備SiOC薄膜,探究PECVD鍍膜過程中摻C量對SiOC薄膜鍵合結(jié)構(gòu)及光學性能的影響規(guī)律。

    (1)不同氣源條件下制備的SiOC薄膜表面形貌存在顯著差異。采用CO2氣源時,薄膜較粗糙,表面顆粒尺寸增大,薄膜粗糙度為1.12 nm。但采用O2氣源時,薄膜表面平滑,薄膜粗糙度較低,僅為0.57 nm。

    (2)不同氣源條件下制備的SiOC薄膜透光性能存在明顯差異。采用O2氣源時,薄膜平均透光率為81.3%,最高透光率高達90%。采用CO2氣源時,薄膜平均透光率為63.6%,最高透光率僅為85%。這是因為隨著摻C量增加,薄膜中的Si-(CH3)x和C=O化學基團數(shù)量增加,導致薄膜對光折射率增大,使薄膜透光性能降低。

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