不同槳型下含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時(shí)間分布的研究

黃 聰, 吳可君, 何潮洪,2

不同槳型下含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時(shí)間分布的研究

黃 聰1, 吳可君1, 何潮洪1,2

(1. 浙江省化工高效制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 浙江大學(xué) 化學(xué)工程與生物工程學(xué)院, 浙江 杭州 310027;2. 浙江大學(xué)衢州研究院, 浙江 衢州 324000)

用于含能化合物制備的連續(xù)釜式反應(yīng)器通常安裝有螺旋盤管，釜內(nèi)流動(dòng)情況復(fù)雜。研究搭建了一套含螺旋盤管的連續(xù)攪拌釜裝置，對(duì)四斜葉槳(PBT)、推進(jìn)槳(PRO)和翼型槳(CBY)作用下連續(xù)攪拌釜的停留時(shí)間分布進(jìn)行了測(cè)定，并考察了槳型、進(jìn)料流量、攪拌轉(zhuǎn)速、表觀氣速等因素對(duì)無因次方差的影響，同時(shí)考察了對(duì)有氣體產(chǎn)生的體系在含盤管的連續(xù)攪拌釜中多級(jí)混合模型的適用性。研究結(jié)果表明：多級(jí)混合模型基本適用于對(duì)含盤管連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器的非理想流動(dòng)的描述，可用于含盤管連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器的優(yōu)化設(shè)計(jì)。當(dāng)其他條件相同，隨著攪拌轉(zhuǎn)速、表觀氣速的增大，含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大。對(duì)于強(qiáng)放熱反應(yīng)，推薦使用四斜葉槳或推進(jìn)槳，可以較好地增強(qiáng)釜內(nèi)物料的混合。

連續(xù)攪拌釜；螺旋盤管；停留時(shí)間分布；含能化合物

1 前言

含能化合物是由單一分子結(jié)構(gòu)構(gòu)成的含能材料，對(duì)于發(fā)展先進(jìn)武器裝備有重要作用。含能化合物的制備通常涉及硝化反應(yīng)、疊氮化反應(yīng)、縮合反應(yīng)等強(qiáng)放熱反應(yīng)[1]，通常放出大量熱量，而且反應(yīng)體系含有大量不穩(wěn)定物質(zhì)，當(dāng)反應(yīng)條件變化引起反應(yīng)失控時(shí)，其中的不穩(wěn)定物質(zhì)會(huì)分解產(chǎn)生氣體。針對(duì)上述情況，僅靠普通的夾套無法滿足強(qiáng)放熱反應(yīng)的換熱需求。為解決強(qiáng)放熱反應(yīng)過程中單一夾套換熱能力不足的問題，可在釜內(nèi)安裝螺旋盤管以增大傳熱面積[2-3]，使反應(yīng)釜適用于含能化合物的生產(chǎn)。因此有必要測(cè)定含盤管反應(yīng)釜在一定條件下的停留時(shí)間分布(RTD)，進(jìn)而了解釜內(nèi)流體的實(shí)際流動(dòng)狀況，確定其流動(dòng)模型并計(jì)算模型參數(shù)[4]，用于反應(yīng)釜的優(yōu)化設(shè)計(jì)。

目前針對(duì)連續(xù)攪拌釜的停留時(shí)間分布研究中，以不含盤管的情況較多。Acquaye[5]通過實(shí)驗(yàn)確定了不同的攪拌槳類型(軸向或徑向)對(duì)混合和平均停留時(shí)間的影響。董紅星等[6]用內(nèi)設(shè)有單層和雙層的直六葉渦輪槳的釜開展了RTD實(shí)驗(yàn)，分析了液體流量和轉(zhuǎn)速對(duì)流體流動(dòng)狀態(tài)的影響。張斌等[7]用裝有不同類型攪拌槳的臥式攪拌床反應(yīng)器，測(cè)定了裝置的RTD，研究結(jié)果表明：安裝T型槳的釜返混最小，同平推流最接近；安裝葉片槳的釜返混最大，同全混流最接近。Zhang等[8]在安裝有圓盤渦輪槳的攪拌釜進(jìn)行了RTD實(shí)驗(yàn)和計(jì)算流體力學(xué)(CFD)模擬，研究了反應(yīng)器幾何形狀和操作條件等因素對(duì)停留時(shí)間分布的影響。周國(guó)忠等[9]研究了不同的內(nèi)部組件尺寸和操作條件對(duì)攪拌槽內(nèi)停留時(shí)間分布的影響?；矢P等[10]考察了通氣條件下不同液位時(shí)攪拌釜內(nèi)物料流動(dòng)的多釜串聯(lián)模型參數(shù)和液相停留時(shí)間分布。李攀[11]和姚占靜等[12]研究了不同進(jìn)料流量大小和不同攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)連續(xù)攪拌釜停留時(shí)間分布的影響。Saravanathamizhan等[13]進(jìn)行了攪拌釜的RTD有關(guān)實(shí)驗(yàn)，考察了連續(xù)攪拌釜式電化學(xué)反應(yīng)器中電解液的流動(dòng)特性。

關(guān)于含盤管反應(yīng)器的停留時(shí)間分布研究，李偉[14]對(duì)內(nèi)設(shè)三層45°斜葉槳的攪拌槽開展了RTD實(shí)驗(yàn)，考察了槳徑、底層槳葉離底高度和單位體積功率輸入等因素對(duì)攪拌槽內(nèi)的RTD和流動(dòng)模型參數(shù)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，上述結(jié)構(gòu)和操作條件的改變不影響槽內(nèi)流體的宏觀流動(dòng)；該裝置的多釜串聯(lián)模型參數(shù)在1.3左右，說明該裝置的流動(dòng)狀況與理想的全混流反應(yīng)釜較為接近，有利于進(jìn)行相關(guān)反應(yīng)的化工過程開發(fā)。

化學(xué)反應(yīng)過程的開發(fā)，通常需要將反應(yīng)過程與傳遞過程解耦，分別進(jìn)行熱模實(shí)驗(yàn)和冷模實(shí)驗(yàn)[15]。其中，反應(yīng)過程的熱模實(shí)驗(yàn)著重關(guān)注過程的反應(yīng)規(guī)律，而包括RTD實(shí)驗(yàn)在內(nèi)的冷模實(shí)驗(yàn)則側(cè)重考察過程的傳遞規(guī)律。對(duì)于強(qiáng)放熱反應(yīng)而言，所用的反應(yīng)釜常包含內(nèi)盤管作為冷卻部件。目前關(guān)于含盤管的連續(xù)釜停留時(shí)間分布的研究主要針對(duì)單一槳型和不含氣體的均相流體，對(duì)于推進(jìn)槳、翼型槳等其他槳型以及通氣條件下的停留時(shí)間分布研究較少。而含能化合物制備過程中往往有氣體產(chǎn)生，故需要了解通氣條件下的停留時(shí)間分布?；谏鲜隹紤]，本研究參考張本賀等[16]、周俊超等[17]關(guān)于強(qiáng)放熱反應(yīng)器的設(shè)計(jì)方法，搭建了一套含盤管的連續(xù)攪拌釜裝置，釜內(nèi)主要部件的結(jié)構(gòu)參數(shù)基本上按照強(qiáng)放熱反應(yīng)釜的推薦范圍進(jìn)行設(shè)計(jì)。通過該裝置研究槳型、表觀氣速(表觀氣速=通氣流量/釜內(nèi)筒體橫截面積)、進(jìn)料流量和攪拌轉(zhuǎn)速等因素對(duì)停留時(shí)間分布的影響，以期為強(qiáng)放熱反應(yīng)過程連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供參考。

2 停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)裝置主要包括攪拌釜、示蹤劑高位槽、水槽、通氣設(shè)備和數(shù)字采集系統(tǒng)。攪拌釜內(nèi)設(shè)可拆卸的單層攪拌槳，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要采用推進(jìn)式槳、翼型槳和四斜葉槳等形式。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。連續(xù)攪拌釜、螺旋盤管和氣體分布器的具體參數(shù)見表1。

圖1 含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

1. water storage tank 2. pump 3. tracer tank 4. stirred tank 5. digital acquisition system 6. waste liquid tank 7. coil 8. gas distributor 9. impeller 10. nitrogen cylinder

表1 連續(xù)攪拌釜的結(jié)構(gòu)參數(shù)

2.2 實(shí)驗(yàn)過程與數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)采用脈沖示蹤法測(cè)定液體的停留時(shí)間分布，以水為工作介質(zhì)(當(dāng)釜內(nèi)液面靜止時(shí)水位剛好覆蓋盤管，攪拌釜筒體內(nèi)液面深度約為0.260 m)，通過向釜內(nèi)通氣(表觀氣速為0～1.70 mm×s-1)以模擬連續(xù)攪拌釜內(nèi)氣體的產(chǎn)生情況。本實(shí)驗(yàn)以Na2SO4飽和溶液為示蹤劑，其電導(dǎo)率在連續(xù)攪拌釜出口處測(cè)定。數(shù)據(jù)采集時(shí)間間隔為5 s。每組實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定3次，以加強(qiáng)數(shù)據(jù)的可靠性。

寫成離散形式：

示蹤劑加入方法如下：開啟實(shí)驗(yàn)裝置，當(dāng)攪拌釜的流量穩(wěn)定后，觀察釜出口處液體的電導(dǎo)率讀數(shù)，當(dāng)電導(dǎo)率穩(wěn)定后，打開示蹤劑高位槽的閥門，向釜內(nèi)脈沖注入示蹤劑。

在本實(shí)驗(yàn)裝置中，示蹤劑由高位槽經(jīng)管道進(jìn)入攪拌釜，脈沖示蹤劑的加入量主要與脈沖加入時(shí)間有關(guān)。先通過預(yù)實(shí)驗(yàn)考察了脈沖示蹤劑的加入對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，以確定較為適宜的脈沖示蹤劑的加入量和加入時(shí)間。當(dāng)示蹤劑的加入時(shí)長(zhǎng)分別取1、3、5 s時(shí)，有以下結(jié)果：當(dāng)其他條件不變，示蹤劑加入時(shí)間越長(zhǎng)，則示蹤劑的加入量越多，RTD實(shí)驗(yàn)的m曲線峰值越高；但示蹤劑的加入對(duì)()曲線的平均停留時(shí)間和無因次方差的影響可以忽略。為減少示蹤劑對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，每次實(shí)驗(yàn)向釜內(nèi)脈沖加入示蹤劑溶液時(shí)長(zhǎng)為3 s，并將m曲線進(jìn)行無因次化處理得到()曲線，以便統(tǒng)一比較不同操作條件和槳型對(duì)攪拌釜內(nèi)流體流動(dòng)的影響。

以其中一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(四斜葉槳、表觀氣速為0.34 mm×s-1、進(jìn)料流量為2.75 L×min-1、攪拌轉(zhuǎn)速300 r×min-1)為例，說明電導(dǎo)率-時(shí)間曲線圖的繪制過程。通過軟件導(dǎo)出時(shí)間和電導(dǎo)率m的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，用Excel編輯處理，繪制電導(dǎo)率隨時(shí)間變化的曲線圖，如圖2所示。

圖2 gm-t曲線圖

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 通氣條件下含盤管的連續(xù)攪拌釜的流動(dòng)模型

多級(jí)混合模型是一種常見的描述釜式反應(yīng)器非理想流動(dòng)的數(shù)學(xué)模型，其基本假設(shè)為：每個(gè)級(jí)內(nèi)為全混流、級(jí)間無返混、各級(jí)存料量相同，其模型參數(shù)表示原裝置的返混程度，相當(dāng)于個(gè)全混釜的返混程度，相關(guān)公式[19]如下：

不通氣情況下的RTD實(shí)驗(yàn)研究表明：多級(jí)混合模型可用于含盤管的連續(xù)攪拌釜[14]。

為考察含盤管的連續(xù)攪拌釜，多級(jí)混合模型在有氣體產(chǎn)生的情況下是否適用。圖3給出了幾個(gè)典型條件下停留時(shí)間分布的()實(shí)驗(yàn)曲線和多級(jí)混合模型擬合的曲線。

圖3 在不同操作條件下含盤管的連續(xù)攪拌釜的RTD實(shí)驗(yàn)曲線和擬合曲線比較結(jié)果

圖3表明：在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，含盤管連續(xù)攪拌釜的()實(shí)驗(yàn)曲線和用多級(jí)混合模型擬合的曲線較為接近。因此對(duì)于含盤管的連續(xù)攪拌釜，在有氣體產(chǎn)生的情況下，工程上可采用多級(jí)混合模型反映釜內(nèi)流體的返混情況。

3.2 操作條件對(duì)停留時(shí)間分布的影響

3.2.1 推進(jìn)槳作用下不同操作條件對(duì)停留時(shí)間分布無因次方差的影響

考察在推進(jìn)槳作用下，表觀氣速、攪拌轉(zhuǎn)速和進(jìn)料流量等操作條件對(duì)停留時(shí)間分布無因次方差和多級(jí)混合模型的模型參數(shù)的影響，結(jié)果如圖4所示。其中圖4(a)表示當(dāng)進(jìn)料流量為2.75 L×min-1，內(nèi)設(shè)推進(jìn)槳的含盤管攪拌釜在不同攪拌轉(zhuǎn)速和不同表觀氣速下的無因次方差和模型參數(shù)(圖5和6同理)。

由圖4可見，在推進(jìn)槳作用下，在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)(進(jìn)料流量為2.25～2.75 L×min-1、攪拌轉(zhuǎn)速為120～360 r×min-1、表觀氣速為0～1.70 mm×s-1)，當(dāng)其他條件不變，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大，含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大，其最大值可達(dá)0.763，對(duì)應(yīng)的多級(jí)混合模型的模型參數(shù)為1.311。以360 r×min-1情況為例，當(dāng)表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1，進(jìn)料流量分別為2.75、2.50、2.25 L×min-1，對(duì)應(yīng)的無因次方差的增幅分別為15.94%、14.60%、12.91%，不同流量下的平均增幅為14.48%。

圖4 不同進(jìn)料流量下，攪拌轉(zhuǎn)速和表觀氣速對(duì)內(nèi)設(shè)推進(jìn)槳的含盤管的連續(xù)攪拌釜無因次方差和多級(jí)混合模型參數(shù)的影響

3.2.2 四斜葉槳作用下不同操作條件對(duì)停留時(shí)間分布無因次方差的影響

考察在四斜葉槳作用下，表觀氣速、攪拌轉(zhuǎn)速和進(jìn)料流量等操作條件對(duì)停留時(shí)間分布無因次方差和多級(jí)混合模型的模型參數(shù)的影響，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可見，在四斜葉槳作用下，在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)(進(jìn)料流量為2.25～2.75 L×min-1、攪拌轉(zhuǎn)速為120～360 r×min-1、表觀氣速為0～1.70 mm×s-1)，當(dāng)其他條件不變，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大，含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大，其最大值可達(dá)0.759(對(duì)應(yīng)的多級(jí)混合模型的模型參數(shù)為1.318)。以轉(zhuǎn)速為360 r×min-1的情況為例，當(dāng)表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1，進(jìn)料流量分別為2.75、2.50、2.25 L×min-1，對(duì)應(yīng)的無因次方差的增幅分別為11.92%、11.42%、11.80%，不同流量下的平均增幅為11.71%。

圖5 不同進(jìn)料流量下，攪拌轉(zhuǎn)速和表觀氣速對(duì)內(nèi)設(shè)四斜葉槳的含盤管的連續(xù)攪拌釜無因次方差和多級(jí)混合模型參數(shù)的影響

3.2.3 翼型槳作用下不同操作條件對(duì)停留時(shí)間分布無因次方差的影響

考察在翼型槳作用下，表觀氣速、攪拌轉(zhuǎn)速和進(jìn)料流量等操作條件對(duì)停留時(shí)間分布無因次方差和多級(jí)混合模型的模型參數(shù)的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6 不同進(jìn)料流量下，攪拌轉(zhuǎn)速和表觀氣速對(duì)內(nèi)設(shè)翼型槳的含盤管的連續(xù)攪拌釜無因次方差和多級(jí)混合模型參數(shù)的影響

由圖6可見，在翼型槳作用下，在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)(進(jìn)料流量為2.25～2.75 L×min-1、攪拌轉(zhuǎn)速為120～360 r×min-1、表觀氣速為0～1.70 mm×s-1)，當(dāng)其他條件不變，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大，含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大，其最大值可達(dá)0.751(對(duì)應(yīng)的多級(jí)混合模型的模型參數(shù)為1.332)。以轉(zhuǎn)速為360 r×min-1的情況為例，當(dāng)表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1，進(jìn)料流量分別為2.75、2.50、2.25 L×min-1，對(duì)應(yīng)的無因次方差的增幅分別為12.58%、12.55%、12.43%，不同流量下的平均增幅為12.52%。

比較圖4～6，當(dāng)其他條件不變，相比翼型槳，通常四斜葉槳和推進(jìn)槳的無因次方差較大，對(duì)促進(jìn)物料混合的作用較大。因此對(duì)于強(qiáng)放熱反應(yīng)，推薦使用四斜葉槳或推進(jìn)槳，可較好地增強(qiáng)釜內(nèi)物料的混合。

4 結(jié)論

本研究搭建了一套含盤管的連續(xù)攪拌釜裝置，考察了槳型和操作條件(表觀氣速、進(jìn)料流量、攪拌轉(zhuǎn)速)等因素對(duì)停留時(shí)間分布的影響，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)(槳型為推進(jìn)槳/四斜葉槳/翼型槳、進(jìn)料流量為2.25～2.75 L×min-1、表觀氣速為0.00～1.70 mm×s-1、攪拌轉(zhuǎn)速為120～360 r×min-1)，結(jié)論如下：

(a) 通氣條件下，含盤管的連續(xù)攪拌釜的RTD實(shí)驗(yàn)曲線和多級(jí)混合模型擬合曲線較為接近，多級(jí)混合模型能較好地反映在通氣條件下含盤管的連續(xù)攪拌釜內(nèi)流體的返混情況。

(b) 當(dāng)其他條件相同，隨著攪拌轉(zhuǎn)速或表觀氣速的增大，含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大。當(dāng)轉(zhuǎn)速為360 r×min-1、表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1、進(jìn)料流量為2.25～2.75 L×min-1，推進(jìn)槳、四斜葉槳、翼型槳的平均增幅分別為14.48% 、11.71 %、12.52%。

(c) 當(dāng)其他條件相同，相比翼型槳，四斜葉槳和推進(jìn)槳對(duì)促進(jìn)物料混合的作用較大。因此對(duì)于強(qiáng)放熱反應(yīng)，推薦使用四斜葉槳或推進(jìn)槳，可以較好地增強(qiáng)釜內(nèi)物料的混合。

ct— t時(shí)刻釜出口處的示蹤劑濃度，mol×L-1us— 表觀氣速，mm×s-1 E(t)— 停留時(shí)間分布密度函數(shù)g— 釜出口處流體的電導(dǎo)率，μS×cm-1 E(θ)— 無因次化的停留時(shí)間分布密度函數(shù)gm— 實(shí)驗(yàn)直接測(cè)量的電導(dǎo)率值，μS×cm-1 N— 多級(jí)混合模型的模型參數(shù)g∞— 測(cè)量時(shí)間足夠長(zhǎng)時(shí)的電導(dǎo)率值，μS×cm-1 n— 攪拌轉(zhuǎn)速，r×min-1θ— 對(duì)比時(shí)間 qV— 進(jìn)入攪拌釜的液體體積流量，L×min-1n— 示蹤劑加入量，mol t— 時(shí)間，s— 方差 — 平均停留時(shí)間，s— 無因次方差 Δt— 實(shí)驗(yàn)記錄的時(shí)間間隔，s

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Study on residence time distribution of continuous stirred tanks with coil under different impeller types

HUANG Cong1, WU Ke-jun1, HE Chao-hong1,2

(1. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology,College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China;2. Institute of Zhejiang University-Quzhou, Quzhou 324000, China)

Continuous stirred tank reactors for energetic compound preparation are usually equipped with spiral coils, and the flow behaviors in reactors are complicated. A set of continuous stirred tank system equipped with spiral coil was built. Residence time distribution (RTD) in the continuous stirred tank reactor using four-pitched blade turbine (PBT), propeller (PRO) and hydrofoil impellers (CBY) were studied. Effects of impeller type, feed flow rate, impeller speed and superficial gas velocity on dimensionless variance were determined, and the applicability of the multilevel mixing model for the system with gas generation in the continuous stirred tank reactor with spiral coil was investigated. The results show that the multilevel mixing model is suitable for describing non-ideal flow in a continuous stirred tank reactor equipped with coil, which can be used for design optimization of continuous stirred tank reactors equipped with coil. The dimensionless variance increases with the increase of impeller speed and superficial gas velocity. For a strong exothermic reaction, it is recommended to use PBT or PRO impeller which can strengthen the mixing of the flow in the tank.

continuous stirred tank reactor; spiral coil; residence time distribution(RTD); energetic compounds

1003-9015(2022)04-0554-08

TQ051.7；TQ217

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.04.011

2021-05-27；

2022-02-23。

黃聰(1992-)，男，湖南衡陽人，浙江大學(xué)碩士生。

何潮洪，E-mail：chhezju@zju.edu.cn

黃聰, 吳可君, 何潮洪. 不同槳型下含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時(shí)間分布的研究 [J]. 高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào), 2022, 36(4): 554-561.

： HUANG Cong, WU Ke-jun, HE Chao-hong. Study on residence time distribution of continuous stirred tanks with coil under different impeller types [J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2022, 36(4): 554-561.