耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀的研制及實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)用

尹玉成 朱青友 周雙清 夏忠鋒 李亦韋 劉志強(qiáng)

武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北武漢 430081

耐火材料在服役過程中不可避免地受到壓應(yīng)力、拉應(yīng)力、剪切應(yīng)力等作用而發(fā)生損壞［1－8］。目前，耐火材料在常溫下的耐壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度等均有檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)；在高溫下的耐壓強(qiáng)度、抗扭強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度測(cè)試方法研究也日益受到重視，且先后被制定為標(biāo)準(zhǔn)，并已選作高校相關(guān)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容。但是，現(xiàn)有的耐火材料高溫耐壓強(qiáng)度、高溫抗扭強(qiáng)度和高溫抗拉強(qiáng)度測(cè)試方法各自獨(dú)立，需要在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中分別開設(shè)。另外，現(xiàn)有設(shè)備的設(shè)計(jì)沒有考慮實(shí)驗(yàn)教學(xué)需要，多為密封結(jié)構(gòu)，設(shè)備的工作原理和內(nèi)部結(jié)構(gòu)不易講解；實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果展示信息少，形式單一，不利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣。

為了開展耐火材料高溫力學(xué)性能的綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)，并提升其教學(xué)效果，研制了一種面向?qū)I(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)用耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀，并介紹了其在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中應(yīng)用的效果。

1 儀器組成與結(jié)構(gòu)

耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀主要由加熱系統(tǒng)、加載系統(tǒng)、測(cè)控系統(tǒng)三部分組成，同時(shí)設(shè)計(jì)了各系統(tǒng)之間的連接／切換裝置，如圖1所示。實(shí)現(xiàn)了高溫耐壓強(qiáng)度、高溫抗拉強(qiáng)度和高溫抗扭強(qiáng)度在同一平臺(tái)上的測(cè)試集成，同時(shí)保證了不同功能之間的簡(jiǎn)易快速切換，拓展了設(shè)備的功能。

圖1 耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀

加熱系統(tǒng)采用電阻絲加熱、硅鉬棒加熱和感應(yīng)加熱三種不同方式。不僅實(shí)現(xiàn)了試驗(yàn)溫度范圍的拓展和加熱速率的提升，也能根據(jù)試驗(yàn)需要、試樣的材質(zhì)及性能靈活選用合適的加熱方式開展實(shí)驗(yàn)。設(shè)備的加熱溫度可高達(dá)1 800℃，加熱速率可高達(dá)200℃·min－1，為在更高溫度和更快加熱速率（熱沖擊）條件下獲取耐火材料力學(xué)性能參數(shù)提供了可行性。

加載系統(tǒng)由100和300 kN兩臺(tái)不同量程的萬能試驗(yàn)機(jī)和一臺(tái)500 N·m的扭力試驗(yàn)機(jī)構(gòu)成，以滿足不同類型應(yīng)力的加載和不同精度的測(cè)試。以上2臺(tái)萬能試驗(yàn)機(jī)都是定制的加寬加高機(jī)型，以便與不同的加熱裝置配套使用，實(shí)現(xiàn)高溫條件下抗拉強(qiáng)度和耐壓強(qiáng)度等性能的測(cè)試；而扭力試驗(yàn)機(jī)則可以對(duì)試樣施加扭轉(zhuǎn)應(yīng)力，完成抗扭強(qiáng)度測(cè)定。

測(cè)控系統(tǒng)主要包括控溫模塊、變形測(cè)量模塊和載荷測(cè)量模塊。三個(gè)模塊相互協(xié)作，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制，可根據(jù)用戶要求自定義試驗(yàn)方案，能夠選擇應(yīng)力控制模式或應(yīng)變控制模式施加載荷，在高溫－應(yīng)力耦合狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)耐火材料高溫力學(xué)性能的表征；配備的0．2μm級(jí)高精度位移傳感器保證了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)可以獲得并實(shí)時(shí)顯示測(cè)試過程中的應(yīng)力－應(yīng)變曲線。設(shè)備還增加了爐殼水循環(huán)冷卻裝置、加載控制安全保護(hù)模式設(shè)定，避免了在教學(xué)過程中發(fā)生燙傷事故和機(jī)械事故的風(fēng)險(xiǎn)，安全性高。

2 儀器功能與特點(diǎn)

該儀器能檢測(cè)耐火材料的高溫耐壓強(qiáng)度、高溫抗扭強(qiáng)度、高溫抗拉強(qiáng)度等力學(xué)參數(shù)，可以表征耐火材料從常溫至1 800℃時(shí)斷裂機(jī)制由脆性向韌性到塑性的轉(zhuǎn)變過程，比較分析材料不同高溫力學(xué)性能參數(shù)之間的相關(guān)性，也可以通過調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)／條件來研究服役環(huán)境對(duì)耐火材料性能的影響機(jī)制。下面分別舉例說明它的應(yīng)用。

2．1 高溫耐壓強(qiáng)度的測(cè)定

從黏土磚上鉆取直徑（50±0．5）mm，高（50±0．5）mm的圓柱形試樣。采用硅鉬棒爐對(duì)試樣進(jìn)行加熱，加熱至試驗(yàn)溫度后保溫30 min，然后以1．0 MPa·s－1的速率對(duì)試樣施加載荷，直至試樣破裂或者變形達(dá)到1%。采用該儀器分別檢測(cè)了黏土磚在室溫、200、300、400、500、600、700、800、1 000、1 100、1 200和1 300℃條件下的耐壓強(qiáng)度。每個(gè)溫度點(diǎn)測(cè)試3個(gè)試樣，取3次測(cè)試的平均值作為高溫耐壓強(qiáng)度結(jié)果。待試樣隨爐冷卻至室溫后取出，觀察其變形情況。黏土磚的耐壓強(qiáng)度－試驗(yàn)溫度曲線如圖2所示?？梢钥闯觯吼ね链u的常溫耐壓強(qiáng)度約為65 MPa，200～400℃的耐壓強(qiáng)度下降至45～50 MPa，500～600℃的耐壓強(qiáng)度又增大至略微超過常溫耐壓強(qiáng)度；隨著試驗(yàn)溫度的進(jìn)一步升高，其耐壓強(qiáng)度快速下降，1 300℃時(shí)的耐壓強(qiáng)度僅為約5 MPa。

圖2 黏土磚在不同溫度下的耐壓強(qiáng)度

黏土磚試樣在800～1 300℃進(jìn)行耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)后的外觀照片見圖3。

圖3 黏土磚試樣在不同溫度下進(jìn)行耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)后的外觀照片

800℃時(shí)，黏土磚呈現(xiàn)脆性斷裂；1 000～1 300℃時(shí)，試樣內(nèi)部產(chǎn)生的液相逐漸增多，試樣斷裂前的變形逐漸增大，逐漸呈現(xiàn)塑性變形特征。高溫耐壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果表明：黏土磚的耐壓強(qiáng)度受溫度的影響顯著；隨著溫度的升高，其損毀機(jī)制也由脆性斷裂向塑性變形轉(zhuǎn)變。測(cè)定結(jié)果很好地揭示了黏土磚在高溫－應(yīng)力耦合作用下的損毀及變形機(jī)制。

2．2 高溫抗拉強(qiáng)度的測(cè)定

選用WN和XG兩種不同牌號(hào)的黏土磚，制成啞鈴狀試樣，采用不同的加熱爐－升溫速率（電阻絲爐－10℃·min－1和感應(yīng)加熱爐－100℃·min－1）對(duì)試樣進(jìn)行局部加熱，加熱至1 200℃并保溫30 min后，以0．15 MPa·s－1的恒定速率施加拉應(yīng)力，直至試樣斷裂。記錄加載過程中的拉應(yīng)力－加載時(shí)間或拉應(yīng)力－位移曲線，結(jié)果見圖4。同一試驗(yàn)條件下重復(fù)測(cè)試3個(gè)試樣，取其平均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果。

圖4 兩種黏土磚在常溫及不同升溫速率條件下的拉應(yīng)力－加載時(shí)間或拉應(yīng)力－位移曲線

從圖4（a）可以看出：黏土磚WN的常溫抗拉強(qiáng)度為2．5 MPa左右，以10℃·min－1加熱速率加熱至1 200℃后測(cè)得的抗拉強(qiáng)度下降至1．7 MPa左右，以100℃·min－1加熱速率加熱至1 200℃后測(cè)得的抗拉強(qiáng)度則下降至1．5 MPa左右，表明這兩種加熱速率對(duì)黏土磚WN抗拉強(qiáng)度檢測(cè)結(jié)果影響不大。從圖4（b）可以看出：黏土磚XG的高溫抗拉強(qiáng)度檢測(cè)結(jié)果受加熱速率的影響較顯著，檢測(cè)結(jié)果隨加熱速率的提高而減小。這可能與不同材料在快速加熱過程中所受到的熱損傷程度不同有關(guān)。

2．3 高溫抗扭強(qiáng)度的測(cè)定

從230 mm×114 mm×65 mm的黏土磚上切割加工出230 mm×40 mm ×40 mm的試樣，分別用電阻絲爐－10℃·min－1加熱速率、感應(yīng)加熱爐－100℃·min－1加熱速率和感應(yīng)加熱爐－200℃·min－1加熱速率對(duì)試樣長度方向的中間部分進(jìn)行局部加熱，加熱至目標(biāo)試驗(yàn)溫度后保溫10 min，然后啟動(dòng)扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣以0．15 MPa·s－1的恒定速率施加扭轉(zhuǎn)應(yīng)力，記錄試驗(yàn)過程中試樣的扭轉(zhuǎn)應(yīng)力－扭轉(zhuǎn)角曲線，直至試樣的扭轉(zhuǎn)應(yīng)力下降至小于其峰值的85%時(shí)停止試驗(yàn)，以試樣的峰值扭轉(zhuǎn)應(yīng)力作為其抗扭強(qiáng)度。同一條件下分別獨(dú)立測(cè)試3個(gè)試樣，取其平均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果。圖5（a）給出了試樣以不同加熱速率加熱至1 100℃保溫10 min后的扭轉(zhuǎn)應(yīng)力－扭轉(zhuǎn)角曲線，圖5（b）給出了試樣的常溫抗扭強(qiáng)度以及以200℃·min－1加熱速率加熱至不同目標(biāo)試驗(yàn)溫度（分別為800、1 000、1 100、1 200℃）后保溫10 min測(cè)得的高溫抗扭強(qiáng)度。

圖5 黏土磚高溫抗扭強(qiáng)度與加熱速率及溫度的關(guān)系

從圖5（a）可以看出：在10、100℃·min－1加熱速率條件下獲得的扭轉(zhuǎn)應(yīng)力－扭轉(zhuǎn)角曲線差別很小，但在200℃·min－1加熱速率條件下獲得的扭轉(zhuǎn)應(yīng)力－扭轉(zhuǎn)角曲線顯著下移，測(cè)得的高溫抗扭強(qiáng)度明顯下降。這可能與過快的升溫速率對(duì)試樣的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大的熱沖擊有關(guān)。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，峰值扭轉(zhuǎn)應(yīng)力對(duì)應(yīng)的扭轉(zhuǎn)角度比較接近，大部分為1．5°～2．0°。從圖5（b）可以看出：試樣在800℃的抗扭強(qiáng)度略小于其常溫抗扭強(qiáng)度；1 000℃的抗扭強(qiáng)度則顯著小于800℃的；隨著試驗(yàn)溫度的繼續(xù)升高，其抗扭強(qiáng)度快速減小。這可能與黏土磚在高溫下組成和結(jié)構(gòu)的演變有關(guān)，特別是液相的出現(xiàn)會(huì)降低其高溫抗扭強(qiáng)度。

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)用效果

研制的耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀已經(jīng)在無機(jī)非金屬材料工程專業(yè)本科生的《材料工程基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)》中的“致密定形耐火制品常溫強(qiáng)度的測(cè)定”、“低氣孔黏土磚的制備與表征”和“剛玉澆注料的研制”以及《材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)》中的“耐火材料高溫體積穩(wěn)定性研究方法”中投入實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)用。該儀器以其結(jié)構(gòu)可視化、結(jié)果展示形象化以及功能集成化等特點(diǎn)受到學(xué)生好評(píng)，激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果顯著提高。

3．1 教學(xué)過程可視化

該儀器的加熱爐采用分體式設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了爐內(nèi)結(jié)構(gòu)與操作過程的可視化，見圖6（a）。加熱爐可以左右打開，向?qū)W生展示爐襯結(jié)構(gòu)和試樣在加熱爐中的位置，講解加熱爐工作原理，讓學(xué)生觀察試樣的安裝過程以及試樣在實(shí)驗(yàn)過程中的真實(shí)變形情況，見圖6（b）。

圖6 加熱爐的可視化展示

3．2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果形象化

設(shè)計(jì)了高溫力學(xué)性能測(cè)試虛擬仿真軟件，能開展不同的載荷類型、加載速率及加熱過程耦合條件下的試驗(yàn)，試驗(yàn)參數(shù)開放可調(diào)；不僅可以展示材料在應(yīng)力作用下的全局變形過程，也可以同步形象地給出嵌入的對(duì)應(yīng)階段試樣的變形情況和應(yīng)力、應(yīng)變分布圖，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)結(jié)果展示的形象化，如圖7所示。

圖7 高溫耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果展示

3．3 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目綜合化

該儀器能測(cè)得耐火材料的高溫耐壓強(qiáng)度、高溫抗扭強(qiáng)度、高溫抗拉強(qiáng)度等力學(xué)參數(shù)。利用該儀器，可開設(shè)綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目，講解不同性能之間的差異和關(guān)聯(lián)，強(qiáng)化學(xué)生們對(duì)相關(guān)知識(shí)的系統(tǒng)理解與掌握，有利于鍛煉、培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手實(shí)踐、數(shù)據(jù)分析處理和解決復(fù)雜工程問題的能力。

4 結(jié)論

（1）研制的耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀具有功能集成度高、結(jié)構(gòu)開放、測(cè)控系統(tǒng)友好等優(yōu)點(diǎn)，能以高達(dá)200℃·min－1的升溫速率加熱至最高1 800℃，有效拓展了耐火材料力學(xué)性能的測(cè)試溫度范圍，可檢測(cè)耐火材料高溫下耐壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、抗扭強(qiáng)度等參數(shù)，為開展耐火材料高溫力學(xué)性能研究提供技術(shù)支持。

（2）研制的耐火材料高溫力學(xué)性能綜合測(cè)定儀有助于開展綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目，啟發(fā)學(xué)生將材料不同性能參數(shù)相互關(guān)聯(lián)地進(jìn)行分析，促進(jìn)學(xué)生由被動(dòng)學(xué)習(xí)向主動(dòng)提問和思考轉(zhuǎn)變，增加與教師交流互動(dòng)機(jī)會(huì)，為培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力和解決復(fù)雜工程問題的能力提供了有利條件。