氮化鎵光陰極薄膜材料表面光電壓譜特性

高劍森，劉 健

氮化鎵光陰極薄膜材料表面光電壓譜特性

高劍森1，劉 健2

（1. 宿遷學(xué)院 信息工程學(xué)院，江蘇 宿遷 223800；2. 南京理工大學(xué) 電子工程與光電技術(shù)學(xué)院，江蘇 南京 210094）

在藍(lán)寶石基底上外延生長(zhǎng)了多層結(jié)構(gòu)氮化鎵光陰極薄膜材料并進(jìn)行表面光電壓測(cè)試；對(duì)比分析了摻雜類型、厚度和摻雜方式對(duì)氮化鎵材料表面光電壓的影響，確定了多層結(jié)構(gòu)氮化鎵材料表面光電壓產(chǎn)生機(jī)理；借助亞帶隙激光輔助，針對(duì)均勻摻雜和d-摻雜氮化鎵（GaN）光電陰極薄膜材料進(jìn)行了表面光電壓測(cè)試；實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，相較于均勻摻雜，d-摻雜可以獲得更好生長(zhǎng)質(zhì)量，但也提高了在能級(jí)(v＋0.65)eV~(v＋1.07)eV范圍的缺陷態(tài)密度。

氮化鎵；光陰極；表面光電壓譜

0 引言

氮化鎵（GaN）光電陰極由于其直接帶隙大、量子效率高、暗電流低以及耐腐蝕和輻射的特性而受到許多光電器件的關(guān)注[1-3]。GaN陰極在發(fā)射層通常采用Mg均勻摻雜的方式，以提高空穴濃度。為獲得高的空穴濃度，需要盡可能提高M(jìn)g摻雜的濃度。但隨著摻雜濃度的提高，生長(zhǎng)過程中晶格缺陷會(huì)增多，從而形成較多的雜質(zhì)復(fù)合中心，最終反而可能降低陰極性能[4]。d-摻雜結(jié)構(gòu)周期調(diào)制使得價(jià)帶邊能量形成周期振蕩，在遠(yuǎn)離費(fèi)米能級(jí)位置的受主被電離，空穴在費(fèi)米能級(jí)附近得到積聚，形成了載流子帶。因此δ摻雜技術(shù)可以使深受主參與導(dǎo)電，從而增加空穴濃度[5-7]。

表面光電壓譜通過研究材料因光照而產(chǎn)生表面能帶彎曲隨入射光子能量變化關(guān)系，被廣泛應(yīng)用于各種單層及多層半導(dǎo)體材料機(jī)構(gòu)研究，如異質(zhì)結(jié)、超晶格、二維電子氣等[8-10]。國(guó)內(nèi)外包括Foussekis、趙德剛和王德軍等人已針對(duì)常規(guī)的單層和多層GaN材料的光學(xué)特性、電學(xué)特性和化學(xué)吸附等現(xiàn)象開展了大量研究，確定了GaN材料包括表面能帶彎曲量、禁帶寬度和缺陷態(tài)等各種相關(guān)信息[11-13]，但目前尚未開展專門針對(duì)GaN光電陰極材料表面光電壓特性的研究工作。針對(duì)GaN光電陰極材料進(jìn)行表面光電壓測(cè)試分析，可對(duì)GaN光電陰極包括材料生長(zhǎng)質(zhì)量、缺陷態(tài)在內(nèi)等各項(xiàng)狀態(tài)，有著更深的理解和幫助，從而對(duì)GaN光電陰極的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用。

1 實(shí)驗(yàn)

為了研究GaN光電陰極薄膜材料表面光電壓譜特性，設(shè)計(jì)了7個(gè)樣品，樣品結(jié)構(gòu)如圖1所示。所有樣品都是在藍(lán)寶石（Al2O3）襯底c-面（0001面）上通過高速旋轉(zhuǎn)式MOCVD（metal-organic chemical vapor deposition）系統(tǒng)外延生長(zhǎng)。在Al2O3襯底上生長(zhǎng)30nm厚的低溫核層，升溫后在1080℃下生長(zhǎng)2mm厚的非摻雜（undoped）GaN緩沖層，作為所有樣品基底，基底結(jié)構(gòu)可用U-GaN/Al2O3表示。對(duì)于樣品1，是在基底基礎(chǔ)上繼續(xù)生長(zhǎng)2mm厚的非摻雜GaN層；對(duì)于樣品2，在U-GaN/Al2O3對(duì)基底基礎(chǔ)上繼續(xù)生長(zhǎng)了2mm厚的GaN層，采用硅均勻摻雜，摻雜類型為N型；對(duì)于樣品3、4、5，在基底上采用均勻鎂（Mg）摻雜的方式再分別生長(zhǎng)200nm、500nm和2mm厚的P型GaN發(fā)射層；對(duì)于樣品6和樣品7，在基底上利用δ-摻雜方式進(jìn)行P型GaN生長(zhǎng)，每個(gè)δ-摻雜周期包括0.9nm未摻雜GaN層和0.7nm的Mg摻雜GaN層。樣品6只進(jìn)行了兩個(gè)周期的δ-摻雜生長(zhǎng)；樣品7采用和樣品6相同的摻雜生長(zhǎng)方式，生長(zhǎng)周期為324個(gè)周期，P型GaN發(fā)射層厚度約為500nm。所有樣品結(jié)構(gòu)及規(guī)格如圖1和表1所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)樣品結(jié)構(gòu)

表1 在基底上外延生長(zhǎng)的樣品規(guī)格

目前已有表面光電壓測(cè)試裝置由于光源輸出光譜特性和光傳輸部件光譜衰減特性等方面影響，無法用于GaN紫外光電陰極材料的表面光電壓測(cè)試[14]。為實(shí)現(xiàn)GaN光電陰極材料表面光電壓測(cè)試，采用金屬-絕緣體-半導(dǎo)體（metal-insulator-semiconductor，MIS）結(jié)構(gòu)測(cè)試原理[15]，設(shè)計(jì)了專用的GaN光電陰極材料表面光電壓測(cè)試系統(tǒng)，系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。采用氘燈作為紫外光源，利用光學(xué)斬光器和光譜儀產(chǎn)生光子能量范圍為2.9～4.1eV，頻率為172Hz的交流單色光。測(cè)試樣品所產(chǎn)生表面光電壓幅度及相位通過鎖相放大器檢測(cè)后由計(jì)算機(jī)進(jìn)行采集和記錄。為實(shí)現(xiàn)紫外波段表面光電壓測(cè)試，采用在石英石上蒸鍍Ga2O3的深紫外透明導(dǎo)電玻璃替代傳統(tǒng)的氧化銦錫（ITO）玻璃作為透明導(dǎo)電玻璃，以在紫外波段獲得更高的透過率和導(dǎo)電性。測(cè)試系統(tǒng)還配備了3個(gè)功率為10mW，光子能量分別為1.89eV、2.33eV和2.75eV的激光器作為輔助光源。

所設(shè)計(jì)GaN光電陰極材料表面光電壓測(cè)試系統(tǒng)利用串聯(lián)耦合光譜儀設(shè)計(jì)，有效減小了雜散光和次級(jí)衍射光對(duì)表面光電壓信號(hào)的干擾；具備分光功能的光纖配合光功率測(cè)量裝置，可以實(shí)現(xiàn)測(cè)試過程光功率實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；輔助激光器可用于GaN光電陰極材料激光輔助表面光電壓測(cè)試，以分析材料缺陷特性[16]。

圖2 表面光電壓測(cè)試系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)示意圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

由于氮空位的存在，在未摻雜GaN層存在大量自由電子，導(dǎo)致材料呈N型特性[17]。因此對(duì)于樣品1，可視為在Al2O3基底上生長(zhǎng)的厚度為4mm的單層未摻雜N-GaN薄膜材料（N-GaN/Al2O3），樣品2結(jié)構(gòu)可表示為N-GaN/N-GaN/Al2O3；除樣品1和2以外其他樣品則均可以用P-GaN/N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)表示，能帶結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。在P-GaN/ N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)GaN薄膜材料中存在3個(gè)空間電荷區(qū)（SCR1、SCR2和SCR3），其中SCR1和SCR3具有相同的電場(chǎng)方向，SCR2電場(chǎng)方向與上述兩者相反。對(duì)于樣品2，同樣具備上述3個(gè)空間電荷區(qū)，但SCR1與另外兩個(gè)空間電荷區(qū)電場(chǎng)方向相反。

在光照作用下，樣品表面光電壓可以表示為：

式中：?s、?D1和?D2分別為SCR1、SCR2和SCR3在光照下所產(chǎn)生電勢(shì)變化量。交流單色光從材料前表面入射時(shí)，光生電子空穴對(duì)主要產(chǎn)生在P-GaN層近表面極短的空間距離范圍內(nèi)。隨著入射光子能量的降低，光吸收將逐步延伸至材料內(nèi)部，樣品因光照所產(chǎn)生表面光電壓值將由材料表面空間電荷區(qū)和界面空間電荷區(qū)電勢(shì)變化共同決定，各個(gè)空間電荷區(qū)電勢(shì)方向并不一致，存在電勢(shì)變化效果相抵消的情況。

2.1 單層GaN薄膜表面光電壓譜

材料表面光電壓信號(hào)主要由光生載流子重分布引起，而光生載流子濃度與被測(cè)材料光吸收系數(shù)密切相關(guān)。樣品1在基底上所生長(zhǎng)GaN薄膜厚度為4mm，結(jié)合GaN材料吸收系數(shù)，可將樣品1視為單層GaN薄膜材料，認(rèn)為表面光電壓信號(hào)僅由材料表面空間電荷區(qū)產(chǎn)生。

圖3 樣品3～樣品7能帶結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

注：V、C和F分別為導(dǎo)帶、價(jià)帶和費(fèi)米能級(jí)；1、2和3分別為三個(gè)空間電荷區(qū)寬度；S、D1和D2為三個(gè)空間電荷區(qū)電勢(shì)，箭頭表示電場(chǎng)方向。

Note:V,CandFare conduction band, valence band and Fermi level respectively;1,2and3are the widths of three space charge regions respectively;S,D1andD2are the three space charge region potentials, and the arrows indicate the direction of the electric field

由圖4可知，單層GaN薄膜材料表面光電壓曲線與吸收系數(shù)（圖4中插圖）變化趨勢(shì)基本保持一致。對(duì)表面光電壓信號(hào)進(jìn)行微分處理[18]，獲得GaN單層薄膜材料表面光電壓微分譜（differential surface photovoltage, DSPV）。DSPV表示材料在入射光子能量范圍內(nèi)變化速率，亦即吸收系數(shù)變化速率，其峰值所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)表征了材料本征吸收限0，所對(duì)應(yīng)光子能量3.403eV即GaN材料的禁帶寬度g，這與Chow等所報(bào)道數(shù)據(jù)基本吻合[19]。

圖4 樣品1表面光電壓曲線及微分曲線

2.2 多層結(jié)構(gòu)GaN薄膜材料表面光電壓產(chǎn)生機(jī)理

樣品1、2和5在基底上外延生長(zhǎng)GaN薄膜厚度一致，均為2mm，其結(jié)構(gòu)可視為GaN/ N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)，區(qū)別在于外延生長(zhǎng)GaN層的摻雜類型，樣品1為未摻雜樣品，樣品2為N型摻雜，樣品5為P型摻雜，3個(gè)樣品表面光電壓曲線如圖5所示。

圖5 不同摻雜類型表面光電壓曲線

對(duì)于樣品2，由于兩個(gè)N型GaN層間費(fèi)米能級(jí)不一致，在兩個(gè)N型GaN層間依然有空間電荷區(qū)存在，結(jié)合圖5樣品2的光電壓信號(hào)幅度曲線、相位曲線和圖3中的能帶結(jié)構(gòu)分析，在3.4eV位置由于臨近本征吸收限0，表面光電壓信號(hào)主導(dǎo)區(qū)域由SCR1迅速向SCR2變換，因此在2.9～4.1eV范圍內(nèi)出現(xiàn)兩段形狀相異，相位相反的表面光電壓曲線。

由圖5可知，不同于未摻雜和N型摻雜樣品，樣品5表面光電壓信號(hào)主要出現(xiàn)在材料本征吸收限0附近區(qū)域。當(dāng)入射光子能量較高時(shí)，光吸收僅發(fā)生在SCR1附近區(qū)域，光吸收主要發(fā)生在P型GaN層，表面光電壓表現(xiàn)為SCR1電勢(shì)s的變化量Ds。由于材料近表面存在大量復(fù)合中心和缺陷態(tài)，光生電子空穴對(duì)極易復(fù)合，少子擴(kuò)散長(zhǎng)度較短，導(dǎo)致表面能帶彎曲量變化極小。當(dāng)入射光子能量減小后，在P型層深處也將產(chǎn)生光生載流子，部分光生載流子將運(yùn)動(dòng)至SCR2區(qū)域，導(dǎo)致空間電荷區(qū)能帶彎曲量發(fā)生改變，產(chǎn)生表面光電壓信號(hào)。由于P型GaN和N型GaN間PN結(jié)的存在，SCR2內(nèi)建電場(chǎng)遠(yuǎn)高于其他兩個(gè)空間電荷區(qū)。隨著光子能量繼續(xù)減小，在SCR2區(qū)域及兩邊都將產(chǎn)生光生載流子，光生載流子在電場(chǎng)影響下重分布，使得表面光電壓信號(hào)迅速上升。入射光子能量進(jìn)一步減小后，吸收系數(shù)快速降低，光生載流子數(shù)量急劇減小，從而導(dǎo)致表面光電壓信號(hào)的迅速下降。

樣品3、樣品4和樣品5具有相同的材料結(jié)構(gòu)和摻雜方式，區(qū)別僅在于P型GaN層厚度，3個(gè)樣品P型層厚度依次為200nm、500nm和2mm，圖6為3個(gè)樣品歸一化表面光電壓曲線。由圖可知，隨著P型層厚度的減小，樣品在3.5～4.1eV光子能量范圍的表面光電壓信號(hào)逐漸提高，這驗(yàn)證了前述關(guān)于P-GaN/N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)表面光電壓產(chǎn)生機(jī)理。

圖6 不同厚度樣品表面光電壓譜

2.3 δ-摻雜對(duì)P-GaN/N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)表面光電壓影響

樣品4和樣品7具有相同的材料結(jié)構(gòu)、材料層厚度和摻雜類型，其中樣品4采用了均勻摻雜的方式，為均勻摻雜樣品，而樣品7為δ-摻雜。利用室溫霍爾效應(yīng)對(duì)兩個(gè)樣品空穴濃度進(jìn)行了測(cè)量，樣品4空穴濃度為3.3×1017cm－3，樣品7為8.7×1017cm－3。一般而言，在相同生長(zhǎng)條件下，相對(duì)高的空穴濃度需要通過提高摻雜濃度實(shí)現(xiàn)，這代表更多的晶格缺陷、更差的晶體質(zhì)量和更小的載流子擴(kuò)散長(zhǎng)度。

圖7為兩種不同摻雜方式P-GaN/N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)樣品表面光電壓曲線，結(jié)合前述P-GaN/ N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)表面光電壓產(chǎn)生機(jī)理，可以判定，相比于均勻摻雜樣品，δ-摻雜在P型層有著更大少子擴(kuò)散長(zhǎng)度，因此在3.5～4.1eV光子能量范圍內(nèi)，有更多的P型GaN層的光生電子擴(kuò)散至SCR2空間電荷區(qū)區(qū)，提高了表面光電壓信號(hào)。值得注意的是，在2.9～3.35eV的亞帶隙光子能量范圍內(nèi)，兩個(gè)樣品都出現(xiàn)了形狀相類似的表面光電壓信號(hào)，但δ-摻雜樣品信號(hào)幅度明顯更大，這意味更高的相關(guān)缺陷態(tài)密度。針對(duì)僅在基底上進(jìn)行了2個(gè)周期δ-摻雜的樣品6進(jìn)行測(cè)試，在2.9～3.35eV光子能量范圍內(nèi)獲得了與樣品7幅度一致的表面光電壓信號(hào)。

利用光子能量低于GaN材料能帶隙g的輔助激光直流照射樣品，使部分缺陷能級(jí)產(chǎn)生躍遷，可以抑制測(cè)試樣品因交流光照射所產(chǎn)生表面光電壓信號(hào)，其中輔助激光光子流密度比測(cè)試用交流光光子流密度約高4個(gè)數(shù)量級(jí)。

圖8為樣品4和樣品7在不同能量激光輔助照射下的激光輔助表面光電壓譜。由圖8可知，在2.75eV光子能量的輔助激光照射下，兩個(gè)樣品的相關(guān)局域態(tài)電子基本實(shí)現(xiàn)躍遷，無法在交流光照射下產(chǎn)生表面光電壓信號(hào)。結(jié)合圖7及樣品6測(cè)試情況，可以推斷，δ-摻雜樣品會(huì)在δ摻雜最初幾個(gè)周期內(nèi)在N型GaN緩沖層和P型GaN層界面空間形成能級(jí)在(v+0.65)eV～(v+1.07)eV范圍內(nèi)且密度較高的缺陷態(tài)，并且該缺陷態(tài)并不會(huì)隨著生長(zhǎng)周期的增長(zhǎng)而繼續(xù)延伸。

圖7 不同摻雜方式P-GaN/N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)表面光電壓譜

圖8 不同摻雜方式P-GaN/N-GaN/Al2O3結(jié)構(gòu)激光輔助表面光電壓譜

3 結(jié)論

利用MOCVD設(shè)備生長(zhǎng)了多種不同結(jié)構(gòu)和摻雜類型的多層結(jié)構(gòu)GaN光電陰極薄膜材料，利用單層材料表面光電壓微分譜，可確定材料本征吸收限；通過對(duì)不同結(jié)構(gòu)、厚度、摻雜類型對(duì)比分析，確定了多層結(jié)構(gòu)GaN光電陰極薄膜材料表面光電壓產(chǎn)生機(jī)理。研究表明，相比于均勻摻雜方式，采用δ-摻雜可獲得更高的空穴濃度和更好的材料生長(zhǎng)質(zhì)量。通過激光輔助表面光電壓測(cè)試方法，確定了在均勻摻雜和δ-摻雜樣品中存在能級(jí)處于(v＋0.65)eV～(v＋1.07)eV范圍的缺陷態(tài)，相比于均勻摻雜，δ-摻雜樣品中該缺陷態(tài)密度明顯更更高。結(jié)合Park等人報(bào)道[20-21]，相關(guān)缺陷態(tài)可能是由于有序富鎂平面缺陷和以金字塔和矩形形式存在的空心缺陷所引起，但具體成因及態(tài)密度分布仍需進(jìn)一步確認(rèn)。

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Characteristics of Photovoltage Spectrum on Surfaces of Gallium Nitride Photocathode Film Materials

GAO Jiansen1，LIU Jian2

(1.,,223800,;2.,,210094,)

In this study, we epitaxially grew a multilayer structure of gallium nitride(GaN) photocathode film material on a sapphire substrate and conducted a surface photovoltage test. The effects of doping type, thickness, and doping method on the surface photovoltage of the gallium nitride material were compared and analyzed, and the mechanism of surface photovoltage generation of the multi-layered gallium nitride material was determined. Asurface photovoltage test was performed on uniformly doped and delta-doped gallium nitride photocathode thin film materials using sub-band-gap laser. Experimental data shows that better growth quality was achieved using δ-doping than that achieved using uniform doping; however, δ-doping increased the density of defect states in the (v+0.65)–(v+1.07) eV energy levels.

gallium nitride, photocathode, photovoltage spectrum on the surface

TN304.23

A

1001-8891(2022)08-0798-06

2021-09-13；

2022-03-18.

高劍森（1967-），男，教授，主要從事材料物理與器件方向的研究，曾入選江蘇省第四期“333人才”第三層次培養(yǎng)對(duì)象，第九批“六大高峰人才項(xiàng)目”。E-mail：2849246831@qq.com。

宿遷市科技計(jì)劃項(xiàng)目（K201923），多層變摻雜結(jié)構(gòu)GaAs材料的表面光電壓譜特性研究。