低維半導(dǎo)體器件電阻率的測(cè)試?yán)碚撆c實(shí)驗(yàn)研究

甄聰棉，潘成福，侯登錄，龐兆廣，李玉現(xiàn)

(河北師范大學(xué) a.物理學(xué)院;b.河北省新型薄膜材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 石家莊 050024)

電阻率是反映半導(dǎo)體材料導(dǎo)電性能的重要參量. 就材料本身而言，電阻率是化學(xué)鍵變化最敏感的指標(biāo)之一. 一般來說，電阻率與載流子濃度和載流子遷移率成反比. 化學(xué)鍵性質(zhì)的改變直接影響載流子的濃度，而結(jié)構(gòu)的變化會(huì)改變載流子的遷移率. 例如：當(dāng)Si和Ge從半導(dǎo)體固體轉(zhuǎn)變?yōu)閷?dǎo)電液體時(shí)，由于其成鍵狀態(tài)發(fā)生了變化，共價(jià)鍵被打破，致使參與導(dǎo)電的載流子數(shù)目增加;同時(shí)穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)被破壞，晶格散射減弱，從而載流子遷移率升高. 載流子數(shù)目的增加和遷移率的升高使得Si和Ge的電阻率下降[1]. 就電阻率的測(cè)量而言，電極與器件接觸的好壞也直接影響所測(cè)量的電阻值，電極與器件的接觸電阻與材料本身的電阻串聯(lián)在一起無法分開，如果接觸電阻很大，測(cè)試的結(jié)果往往不能反映材料的真實(shí)電阻. 為了減小接觸電阻的影響，一般將接觸點(diǎn)進(jìn)行低溫退火處理，形成歐姆接觸，或者采用改進(jìn)的四探針法. 目前，電阻率的測(cè)試方法有很多，掌握常見的幾種電阻率測(cè)試方法的應(yīng)用范圍、原理和相關(guān)數(shù)據(jù)的處理，根據(jù)材料的維度和形狀選擇合適的測(cè)量方法，得到較為準(zhǔn)確的電阻率,這對(duì)器件的應(yīng)用必不可少.

本文總結(jié)了測(cè)量電阻率常見的模型和方法、各種方法的適用性和影響測(cè)量精度的因素，包括：接觸電阻和樣品性狀，即材料是單晶、薄膜、粉末顆粒還是小晶體. 從常規(guī)四探針法、改進(jìn)的四探針法、兩探針法以及范德堡法測(cè)試電阻率說明每種測(cè)試方法的原理、適用的材料、電極的排布以及影響測(cè)試精度的因素，舉例分析了外延生長(zhǎng)的NiCo2O4薄膜變溫電阻率的傳導(dǎo)機(jī)理，闡明了影響電阻率測(cè)量的外在因素.

1 常規(guī)四探針法測(cè)試三維塊體材料的電阻率

則

(1)

若把探針1和4視為符號(hào)相反的2個(gè)點(diǎn)電流源，那么探針2和3的電位各自為探針1和4電流源疊加的結(jié)果，故

(2)

探針2和3的電位差為

(3)

若s1，s2和s3分別表示相鄰兩探針的間距，代入式(3)，得

則

(4)

若探針間距相等，即s1=s2=s3=s，式(4)改寫為

(5)

圖1 四探針法測(cè)量半無限大半導(dǎo)體器件示意圖

圖2 器件中的電流方向示意圖

常規(guī)四探針法測(cè)量電阻率必須滿足：

1)器件具有均勻的電阻率；

2)探針直徑d相對(duì)探針間距s越小越好(當(dāng)d?0.053s時(shí)，隨機(jī)測(cè)量誤差為2%)；

3)器件表面復(fù)合速度足夠大，使得探針1和4注入的非平衡少數(shù)載流子很快復(fù)合掉(滿足該條件的方法是測(cè)量前粗磨樣品)，這樣才可忽略接觸電阻對(duì)電阻率測(cè)量的影響；

4)通過器件的電流不可過大(一般為幾mA或者更小)，否則器件發(fā)熱，導(dǎo)致電阻率改變，可根據(jù)電阻率的大小選擇適當(dāng)?shù)碾娏鳎?/p>

5)4個(gè)探針在器件上的觸點(diǎn)必須在同一直線上；

6)選用電位差計(jì)或高阻抗的電壓表測(cè)量電壓，測(cè)量電壓時(shí)探針間不能有電流通過，否則將影響器件中的電場(chǎng)分布.

實(shí)際測(cè)量過程中，待測(cè)器件不一定滿足半無限大的條件，因此還要考慮修正因子的影響[1-2].

2 改進(jìn)的四探針法測(cè)試薄膜器件的電阻率

傳統(tǒng)的四探針法用來測(cè)量具有均勻電阻率的三維塊體器件，而且器件的尺寸相對(duì)探針間距要大很多.若測(cè)試薄膜器件，且器件的尺寸有限，一般采用改進(jìn)的四探針法進(jìn)行測(cè)量[3-5].用4根導(dǎo)線將器件固定在樣品托上,減少導(dǎo)線和接頭對(duì)測(cè)量電阻的影響.在四探針法電阻測(cè)量中，電流通過2個(gè)電流引線，中間2個(gè)獨(dú)立的電壓引線用于測(cè)量器件上的電位差，如圖3所示.電壓表的阻抗很高，所以電壓引線的電流很小.理想的伏特計(jì)沒有任何電流.因此，通過使用四探針法，可以很確切地知道器件上的電流和電壓降，用歐姆定律計(jì)算電阻.

圖3 改進(jìn)的四探針法測(cè)試薄膜器件的示意圖

采用歐姆定律計(jì)算電阻率ρ，可表示為

(6)

其中，V為通過器件的電壓降，I為通過器件的電流，l為電壓引線之間的距離，A為電流流過的橫截面積,R為測(cè)得的電阻值.對(duì)于薄膜器件，橫截面積可以估計(jì)為整個(gè)器件的寬度w和薄膜厚度t的乘積,因此式(6)為

(7)

注意圖3中引線的幾何結(jié)構(gòu)，電流引線在條形或者體樣品中形成場(chǎng)，所以電壓引線的布置應(yīng)該與電流引線在1條直線上，為了減小誤差，盡量使2個(gè)電壓電極的間距大些，以減小人為測(cè)量2個(gè)電極間距導(dǎo)致的相對(duì)誤差[6].還應(yīng)該注意電壓引線與電流引線不在樣品的同一點(diǎn).如果電流和電壓引線在樣品的同一點(diǎn)，雖然消除了引線電阻，但接觸電阻仍影響測(cè)量結(jié)果.所以，進(jìn)行真正的四探針測(cè)量是很重要的.

在某些類型的四探針法例子中，可以使用導(dǎo)線的其他幾何配置進(jìn)行電阻率測(cè)量.例如，當(dāng)測(cè)量條形器件時(shí)，可以附加導(dǎo)電墊接觸器件的整個(gè)端部，然后將電壓導(dǎo)線置于平行端部的線上，如圖4所示.這種布局中，電流引線通過條形器件時(shí)電流更均勻.可以用成直角排布的電極測(cè)試各向異性器件的電阻率.

圖4 棒狀器件電極的排布

3 兩探針法測(cè)試高阻器件的電阻率

對(duì)于大電阻器件(>10 MΩ)，也可以用兩探針法測(cè)量其電阻率[5]，此時(shí)運(yùn)用Poole-Frenkel電子傳導(dǎo)理論進(jìn)行解釋，即

其中，F(xiàn)為局域電場(chǎng)的大小，Δz為電子陷阱之間的平均距離[7],k為玻爾茲曼常量.

不同于四探針模式(施加電流，測(cè)試電壓)，在兩探針模式下，對(duì)器件施加電壓，用高阻抗的放大器測(cè)試流過器件的電流. 電阻率也采用歐姆定律進(jìn)行計(jì)算，兩探針法的電極布線如圖5所示. 該方法測(cè)試的器件的形狀最好是方形或者棒狀，此類器件的電場(chǎng)線分布均勻. 如果接觸電阻比器件的電阻小得多時(shí)，則可以忽略不計(jì). 多功能物理性能測(cè)試系統(tǒng)(PPMS)中，電學(xué)輸運(yùn)選件(ETO)允許測(cè)試的最大電阻為5 GΩ.

圖5 兩探針法測(cè)試薄膜器件的示意圖

4 范德堡方法測(cè)試器件的電阻率

范德堡方法[8]主要測(cè)量樣品的電阻率和霍爾系數(shù)，該方法可以用于測(cè)試任何形狀的器件，也可以測(cè)試二維器件. 使用范德堡方法必須滿足[9]：

1)器件厚度分布均勻；

2)器件不得有任何隔離孔；

3)器件必須是均勻的和各向同性的；

4)4個(gè)觸點(diǎn)必須全部位于器件的邊緣；

5)任何單獨(dú)接觸點(diǎn)的接觸面積應(yīng)至少比整個(gè)器件的面積小1個(gè)數(shù)量級(jí).

圖6所示為范德堡法測(cè)試器件電阻的電極排布要求. 通常采用圖6(b)的電極引線，在1和2之間通電流(電流從1流入，從2流出，記為I12)，3和4之間測(cè)電壓(記為V34).樣品的平均電阻率為

(a)最優(yōu) (b)可以采納

ρ=Rst，

(8)

其中，Rs為樣品的薄層電阻，t為樣品的厚度.按圖6(b)范德堡法連線后，測(cè)試和計(jì)算過程如下：

1)電阻值的原始測(cè)量.由歐姆定律R12,34=V34/I12計(jì)算電阻.對(duì)于任何形狀的薄層電阻，范德堡法表明可以用2個(gè)電阻來表示：沿豎直邊測(cè)量，記為R12,34；沿水平邊測(cè)量，記為R23,41.實(shí)際的薄層電阻與這2個(gè)電阻有關(guān)，可表示為

(9)

2)為使電阻的測(cè)量準(zhǔn)確，進(jìn)行電阻互易測(cè)量.由互易理論可知R12，34=R34，12，為了更精確獲得R12,34和R23,41，定義

則范德堡法可表示為

(10)

3)為準(zhǔn)確得到電阻值，進(jìn)行電阻反極性測(cè)量.通過改變電流和電壓的極性，進(jìn)行重復(fù)測(cè)量.

(11)

(12)

其中，R為測(cè)試的電阻值.

5 不同厚度、方向上外延尖晶石薄膜的變溫電阻研究

采用范德堡法測(cè)試了不同厚度、不同方向上尖晶石NiCo2O4薄膜的變溫電阻率. 使用脈沖激光沉積技術(shù)在MgAl2O4(MAO)(111)襯底上外延生長(zhǎng)了NiCo2O4(NCO)(111)薄膜，生長(zhǎng)溫度為360 ℃，氧壓為20 mTorr(1 Torr=0.133 Pa)，激光能量控制在300 mJ. 通過改變激光的出射頻率，制備厚度分別為139.6，79.4，37.5 nm的薄膜. 通過X射線反射率(XRR)測(cè)量NCO膜厚.

反射率測(cè)量薄膜厚度的原理是利用X射線在物質(zhì)中發(fā)生反射，反射線之間的相互干涉產(chǎn)生干涉條紋，通過干涉條紋的周期數(shù)得到薄膜厚度. 這種測(cè)試方法的優(yōu)點(diǎn)在于無損測(cè)量，而且測(cè)量的精度比較高. 但是，反射率測(cè)量要求薄膜的表面平整度較好(粗糙度<5 nm)，且薄膜和襯底之間的物質(zhì)或電子密度有明顯差異. 通過反射率計(jì)算薄膜厚度需要用布拉格方程：

2tsinθ=nλ,

(13)

其中，n為2個(gè)干涉位置之間干涉條紋的周期數(shù)，λ為X射線的波長(zhǎng)，對(duì)于Cu靶，λ=0.154 06 nm. 測(cè)試的薄膜厚度如圖7所示.

圖7 X射線反射率測(cè)量制備的薄膜厚度

計(jì)算時(shí)，選擇位置1和位置2，得到2個(gè)不同干涉峰(或者干涉谷)對(duì)應(yīng)的角度2θ1和2θ2，觀察到這2個(gè)位置之間跨越了4個(gè)周期，則n=4，由式(13)得到2tsinθ1-2tsinθ2=4×0.154 06，將橫軸對(duì)應(yīng)的角度值除以2，得到θ1和θ2值，代入式(13)可得薄膜厚度t.薄膜X射線衍射和高分辨透射電鏡測(cè)量顯示NCO薄膜具有較高的外延質(zhì)量，為單晶薄膜.

圖8 樣品托上的電極連線

(a)t=139.6 nm

對(duì)3個(gè)不同厚度的樣品的導(dǎo)電機(jī)理進(jìn)行模擬，結(jié)果如圖10所示. 模擬結(jié)果顯示：在低溫NCO薄膜以變程躍遷為主，在高溫則呈現(xiàn)出近程和變程躍遷的共同作用.

(a)t=139.6 nm

對(duì)于近程躍遷疊加變程躍遷，電阻率可以表示為[10]

(14)

其中，式右邊分母上第一項(xiàng)為近程躍遷(NNH)項(xiàng)，第二項(xiàng)為變程躍遷(VRH)項(xiàng)，ΔE為激活能，k為玻爾茲曼常量(k=0.086 17 meV/K)，a和b為擬合參量.擬合得到激活能ΔE=20.70 meV，當(dāng)T<64.2 K，變程躍遷模擬數(shù)據(jù)與測(cè)試數(shù)據(jù)吻合得很好，這說明低溫下薄膜的導(dǎo)電機(jī)理以變程躍遷為主，當(dāng)T>64.2 K，由近程躍遷和變程躍遷共同作用.

NCO塊體的晶格常量為0.811 4 nm，MAO襯底的晶格常量為0.808 5 nm. NCO薄膜在厚度較小時(shí)受到襯底的夾持作用，晶格發(fā)生畸變，從而能夠觀察到高溫段的金屬導(dǎo)電行為. 對(duì)不同厚度的薄膜高溫部分進(jìn)行電阻率模擬. 對(duì)于金屬導(dǎo)電，電阻率擬合公式可表示為[11]

ρ=ρ0+ρ2T2+ρ2.5T2.5+ρ4.5T4.5,

(15)

其中，ρ0為剩余電阻率，ρ2，ρ2.5，ρ4.5均為常量.ρ2T2與電子-電子(e-e)散射有關(guān)，ρ4.5T4.5與電子-磁子(e-m)散射有關(guān)，ρ2.5T2.5與電子-聲子(e-p)、e-e和e-m的聯(lián)合作用有關(guān). 對(duì)于t=79.4 nm 的NCO薄膜，擬合結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合得較好的公式為

ρ=ρ0+ρ2T2+ρ2.5T2.5.

對(duì)于于t=37.5 nm 的NCO薄膜，擬合結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合較好的公式為

ρ=ρ0+ρ2T2+ρ4.5T4.5.

即：在37.5 nm薄膜中主要是e-e和e-m散射.在79.4 nm薄膜中除了e-e和e-m散射的貢獻(xiàn)，還增加了e-p散射.79.4 nm和37.5 nm 的NCO薄膜中低溫電阻率的上揚(yáng)歸因于e-e的庫(kù)倫相互作用[12].

6 結(jié)束語

對(duì)于塊體材料，可以采用傳統(tǒng)的四探針法；對(duì)于低阻薄膜材料，可以采用改進(jìn)的四探針法；兩探針法用于高阻器件的電阻率測(cè)量；范德堡法可以用于形狀不規(guī)則樣品的電阻率測(cè)量.選取合適的測(cè)量方法取決于器件的電阻率范圍、溫度范圍、允許流經(jīng)的電流和其他測(cè)量條件.電極與器件是否良好接觸是影響測(cè)得的電阻值是否準(zhǔn)確最為關(guān)鍵的因素.為了獲得變溫條件下的電阻率，室溫或低溫下對(duì)電極的處理需要多加注意.另外，測(cè)試過程中還要注意樣品破裂、溫度不穩(wěn)定、測(cè)量中器件或樣品架尺寸的變化、焦耳熱和電極的斷開等問題，并且盡量避免這些問題的發(fā)生.測(cè)試中應(yīng)充分考慮器件的制備方法、器件形狀和性質(zhì)來調(diào)整測(cè)量方法.選取合適的樣品架、控制好器件的溫度和保證電極與器件的良好接觸，輸入適當(dāng)?shù)碾娏骰螂妷褐?，才能得到比較精確的電阻率值.