10-9～10-1Pa寬量程電離真空計研制與性能研究

張虎忠，葛金國，姚 鵬，魏建平，成永軍，孫雯君，習振華，馬卓婭，馬亞芳，李得天

（蘭州空間技術物理研究所 真空技術與物理重點實驗室，蘭州 730000）

0 引言

熱陰極電離真空計測量準確度高、線性好，是超高/極高真空測量的精密儀器，廣泛應用于航空航天、半導體技術、表面技術、核聚變、粒子物理等領域，在真空計量領域同樣發(fā)揮了重要作用，為國家國防重大科學工程和裝備產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供了重要的真空計量保障[1]。

1916年，Buckley[2]首次提出電離真空計原理。按照該原理，可以將真空測量下限延伸至超高真空范圍。1950年，Bayard-Alpert型電離真空計（B-A規(guī)）將測量下限擴展到10-8Pa量級[3]。國內(nèi)外學者深入研究了影響延伸電離真空計測量下限的各類因素[4-5]，如由燈絲加熱導致的氣體脫附及化學反應[6]，電子轟擊陽極引發(fā)的電子激勵脫附效應（ESD），離子轟擊和軟X射線照射收集極產(chǎn)生的干擾離子流。這些因素不僅會引入與被測壓力無關的干擾離子流，同時會改變被測真空環(huán)境中的氣體成分[7-9]。經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展，熱陰極材料由鎢絲逐漸發(fā)展為包覆稀土氧化物的貴金屬、鎢錸合金等，這些材料具有更低的工作溫度、良好的耐氧化性以及更穩(wěn)定的發(fā)射特性等。真空規(guī)管結構和相關電極組件材料也在不斷優(yōu)化，例如，收集極和電離區(qū)域空間分離，可以抑制干擾離子流；選用Pt、Au、Ir等二次電子發(fā)射系數(shù)更低的電極材料，將ESD效應和軟X射線引起的本底干擾降低到了10-12Pa量級以下[10]。

美國、日本和歐洲一些國家先后開發(fā)的不同類型、不同測量下限的電離真空計占據(jù)了我國主要的高端測量儀器市場。近年來，隨著我國測試儀器研制能力的不斷提升，國產(chǎn)電離真空計在規(guī)管結構、電極材料、制備工藝和儀器集成等方面獲得了較大進步。在前期工作基礎上，本課題組進一步優(yōu)化結構和材料處理工藝，研究氣體分子熱脫附、軟X射線效應、ESD效應等因素對Ir+的影響，提升電控單元測量能力，以期開發(fā)出10-9～10-1Pa寬量程電離真空計產(chǎn)品。

1 寬量程電離真空計設計

1.1 理論分析

熱陰極電離真空計的陰極發(fā)射電子，在陰極和陽極之間的電勢作用下，一定能量的電子進入陽極電離區(qū)域并與氣體分子碰撞使其電離，產(chǎn)生的氣體離子被收集極接收后形成離子流，通過離子流測量電路和后端數(shù)據(jù)處理，最終以“壓力”顯示在控制面板上。具體的理論關系可以用式（1）[11]表示。

實際測量過程中，由于受陰極發(fā)射、電子運動、電離過程、電極材料及表面清潔程度等因素影響，電離真空計并非嚴格遵守式（1）所示的線性關系，其收集極實際接收到的離子流為：

1.2 真空計結構組成

在本課題組早期工作基礎上[12]進一步優(yōu)化了規(guī)管尺寸、電極材料和制備工藝，并對電控單元進行了優(yōu)化設計，全面實現(xiàn)了電子發(fā)射調節(jié)、微弱離子流測量、數(shù)據(jù)采集與分析等功能，進一步擴展了真空計的測量范圍。課題組前期完成了真空規(guī)管電參數(shù)和結構參數(shù)的仿真優(yōu)化[13-14]。規(guī)管實物如圖1所示，規(guī)管參數(shù)如表1所列。真空規(guī)管的所有電極材料均經(jīng)過清洗、燒氫、高溫除氣等一系列工藝處理，以盡可能降低表面污染所引入的ESD離子脫附和熱脫附對測試參數(shù)的干擾。

圖1 真空規(guī)管實物照片F(xiàn)ig.1 The photo of the vacuum gauge

表1 真空規(guī)管參數(shù)Tab.1 The parameters of the vacuum gauge

為了實現(xiàn)真空規(guī)管的精確電壓/電流控制、數(shù)據(jù)采集、軟件自動化控制等功能，設計了電控單元，實物如圖2所示。電控單元內(nèi)部主要由高壓電源、燈絲穩(wěn)流電路、微弱離子流測量板、控制板和屏幕等獨立插拔模塊組成。

圖2 電控單元實物照片F(xiàn)ig.2 The photo of electronic control unit

根據(jù)仿真優(yōu)化結果分析[13-14]，研制的電離真空規(guī)的靈敏度約為0.1 Pa-1量級。為了實現(xiàn)10-9～10-1Pa的寬量程測量，結合1.1節(jié)理論分析的結果，將燈絲發(fā)射電流控制電路分為三個控制檔位：0.01～2 mA、2～20 mA、20～100 mA，對應不同工作模式下發(fā)射電流的精確采集與控制。發(fā)射電流選擇三個工作模式：當壓力高于10-3Pa時，為了消除空間離子電荷效應的影響，將其設置為0.2 mA；在10-6～10-3Pa范圍內(nèi)，設置為1 mA；當壓力低于10-6Pa時，為了降低軟X射線效應，提高離子流，選擇為10 mA；在除氣模式下，發(fā)射電流設置為50 mA。高壓電源模塊為燈絲穩(wěn)流模塊提供5 V/3 A的供電，滿足以上不同發(fā)射電流的供電需求。在測量模式或者除氣模式下，可為陽極和陰極分別提供0～100 V、0～500 V的直流偏壓，根據(jù)電壓設置不同，可獲得不同能量電子流、不同電子運動軌跡以及不同的離子運動軌跡等。正常工作時電子能量設置為100～150 eV，可以保證獲得最佳的氣體電離截面；當電子能量提高到400～500 eV時，可直接轟擊陽極柵網(wǎng)進行除氣。一種典型的電參數(shù)設置如表2所列。

表2 電控單元參數(shù)設置Tab.2 The parameters set of electronic control unit

除高壓電源模塊外，電離真空計收集極接收到的微弱電流信號是反演氣體分子密度的關鍵參數(shù)。微弱離子流通過轉換開關進入檢測系統(tǒng)，轉換開關可實現(xiàn)離子流的寬量程檢測。檢測系統(tǒng)選用兩級信號放大電路，第一級放大采用負反饋電流電壓轉化法，用四組高精度電阻實現(xiàn)四個放大增益，最小量程使用100 GΩ金屬膜電阻，理論上可以放大100 mV/pA；二級放大采用通用的負反饋電壓放大電路，放大倍數(shù)分別設置為1和10，最終通過光耦開關輸出不同的結果。

2 結果與討論

2.1 微弱離子流測量模塊標定

微弱電流測量模塊是微弱離子流數(shù)據(jù)采集的核心組件。采用標準電流源Keithley 6220分別標定微弱電流測量模塊的5個量程檔，本文僅列出最小量程檔（第5擋10-13～10-12A）的標定數(shù)據(jù)，每次記錄標準電流源輸出值和微弱離子流測量模塊的顯示離子流，共進行6組采樣，結果如表3所列。可以看出，標準電流源輸出值與測量電流的線性對應關系較好，測量離子流的平均修正因子約為1.02，測量結果的相對標準偏差小于3.1%。第1～4檔的標定結果表明，測量電流修正因子分別為1.03、1.04、1.02、1.03。

表3 微弱離子流測量模塊10-13～10-12A標定結果Tab.3 The calibration data of low current measurement module in the range of 10-13～10-12A

2.2 本底干擾Ir+的測量

試驗測試中，真空規(guī)管經(jīng)過了嚴格的除氣，因此，如式（2）所述，本底干擾Ir+以軟X射線和ESD離子為主。試驗系統(tǒng)壓力與真空計離子流的線性關系如圖3所示。由于真空系統(tǒng)的極限壓力無法再延伸，不能精確測量更低的本底干擾，但是，試驗發(fā)現(xiàn)，當壓力低于2×10-9Pa時，Ir+的影響不可忽略，離子流開始偏離線性，根據(jù)電離真空計本底干擾離子流的變化規(guī)律分析，軟X射線和ESD離子引起的本底干擾應該低于2×10-9Pa。在下一階段研究工作中，將對該數(shù)值進行精確測量。

圖3 收集極實測離子流隨標準壓力的變化Fig.3 The variation of the collected ion current along with the standard pressure

2.3 線性范圍與靈敏度測量

設定三個發(fā)射電流值10 mA、1 mA和0.2 mA，分別對應 10-9～10-6Pa、10-6～10-3Pa、10-3～10-1Pa三個量程。試驗所用的標準壓力由國防真空一級計量站的超高/極高真空校準裝置提供。標準裝置提供的標準壓力與寬量程電離真空計實測離子流的關系如圖4（a）所示，三個量程段的離子流與壓力分別都具有良好的線性關系，由此可計算得到靈敏度，計算方法參照電離真空計的ISO 27894國際標準[15]。相比于依據(jù)式（1）物理定義直接計算靈敏度[14]，該方法可消除規(guī)管內(nèi)壁熱脫附氣體及真空室殘余氣體對實測靈敏度的影響，減小計算誤差。結果表明，從10-9～10-1Pa，對應的平均靈敏度分別為0.118 Pa-1、0.129 Pa-1、0.132 Pa-1，三個量程段的靈敏度數(shù)值之間存在一定的差異，這是由于不同量程段的燈絲功率不同，熱輻射以及電子轟擊電極表面產(chǎn)生的效應不同所致。根據(jù)ISO 27894國際標準，三個靈敏度值可在產(chǎn)品說明中分別給出，本儀器擬采用10-9～10-1Pa全量程平均靈敏度0.126 Pa-1作為真空規(guī)管名義靈敏度。為了評價該平均靈敏度引入的測量誤差，計算了每個測量點的靈敏度值與平均值的偏差，結果如圖4（b）所示，全量程范圍為 1.26×10-9～6.02×10-1Pa，對應的靈敏度最大波動為±11%。

圖4 寬量程電離真空計校準結果Fig.4 The calibration results of the wide-range ionization gauge

3 結論

電離真空計采用電子電離殘余氣體分子產(chǎn)生的離子流反演真空壓力，陰極熱輻射、電子運動軌跡、碰撞電離及離子收集效率、電極材料及其表面清潔度等因素直接影響電離真空計的線性測量范圍。本文基于電離真空計的工作原理研究了實測離子流的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)ESD效應、軟X射線效應、氣體分子熱脫附、離子轟擊誘發(fā)二次電子等會產(chǎn)生虛假離子流，疊加為非線性信號。通過真空規(guī)管材料及工藝優(yōu)化，并配套研制了下限為0.1 pA量級的微弱離子流測量模塊，研制出測量范圍為10-9～10-1Pa的寬量程電離真空計。測試結果表明，真空規(guī)管的虛假離子流引起的本底壓力遠低于 2×10-9Pa，在1.26×10-9～6.02×10-1Pa測量范圍內(nèi)，靈敏度波動小于±11%。該寬量程電離真空計產(chǎn)品可用于超高真空環(huán)境的壓力精確測量。