析出相粒子組態(tài)對(duì)Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn板材n值的影響

劉玉杰,馮 震,宋偉豪,王文澤,田 妮,趙 剛

(1.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110819;2.東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 沈陽(yáng) 110819)

6xxx鋁合金具有比強(qiáng)度高、耐蝕性能好、易加工成形且可烘烤硬化等特點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用于制造汽車零部件,包括車身和底板等[1-5]。對(duì)于汽車車身用板材,表征金屬板材應(yīng)變強(qiáng)化能力的n值(應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù))是評(píng)價(jià)其成形性能的重要指標(biāo)[6-7]。一般而言,n值越大,冷變形時(shí)的應(yīng)變強(qiáng)化效果越顯著,金屬板材的成形性能越好[8-10]。合金板材的微觀組織結(jié)構(gòu)包括再結(jié)晶程度、晶粒尺寸和取向、第二相粒子組態(tài)等對(duì)金屬板材的n值有顯著影響。鐘葉清[11]研究發(fā)現(xiàn)Al-5.12Mg合金冷軋帶材經(jīng)300℃×1 h退火處理發(fā)生靜態(tài)回復(fù),板材的n值從冷軋態(tài)的0.06提高至0.27,當(dāng)退火溫度升高至350℃且分別保溫2 h和3 h,帶材發(fā)生再結(jié)晶獲得細(xì)小均勻的再結(jié)晶晶粒,有利于帶材整體塑性變形,板材的n值分別提高至0.34和0.35。張立生[12]研究發(fā)現(xiàn)5182鋁合金冷軋板經(jīng)退火處理后,其應(yīng)變硬化指數(shù)n值隨退火溫度升高先增大后基本保持不變。退火溫度由240℃提高至300℃,板材的n值由0.17提高至0.23;退火溫度升高至330℃,合金板材的n值顯著提高至0.41;退火溫度繼續(xù)升高到390℃,板材的n值無(wú)明顯變化。范鑫[13]研究發(fā)現(xiàn)退火態(tài)3104鋁合金板材的再結(jié)晶晶粒尺寸由13.80 μm增大至19.46 μm時(shí),鋁板的連續(xù)應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)nc值緩慢增大;當(dāng)晶粒尺寸增大至31.63 μm,鋁板的nc值顯著增大。孟令娟[14]研究發(fā)現(xiàn)退火態(tài)Al-Mg-Si合金板材的n值隨合金板材中Mg2Si粒子數(shù)量的增加呈現(xiàn)出逐漸減小的趨勢(shì)。莫德鋒[15]針對(duì)A319、A356和A357鑄造鋁合金研究發(fā)現(xiàn)鑄造Al-Si合金的n值對(duì)合金中微米級(jí)共晶Si顆粒尺寸的依賴性很強(qiáng),共晶Si顆粒尺寸越大,合金的n值越小。綜上可知,微觀組織結(jié)構(gòu)對(duì)鋁合金的n值具有重要影響,然而有關(guān)合金相粒子尺寸與彌散度對(duì)6xxx鋁板n值的影響規(guī)律亟待系統(tǒng)研究。

本文針對(duì)實(shí)驗(yàn)室制備的厚度為1.2 mm的車身用Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn冷軋薄板,通過合適的熱處理調(diào)控合金板材的強(qiáng)度大致相當(dāng),而析出相粒子的尺寸、數(shù)量和彌散度存在明顯差異,且運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)只能以繞過機(jī)制通過析出相粒子的基礎(chǔ)上,研究析出相粒子的數(shù)量、尺寸和彌散度對(duì)合金板材應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)n的影響規(guī)律,以揭示析出相粒子組態(tài)對(duì)汽車車身用鋁板n值的影響規(guī)律和作用機(jī)制,為客觀評(píng)價(jià)鋁合金車身板材的深沖性能提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為實(shí)驗(yàn)室DC(Direct Chilling)鑄造制備的55 mm厚的鋁合金鑄錠,其化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%,下同):0.67Mg、1.35Si、0.64Cu、0.61Mn、0.11Fe,余量為Al。鑄錠經(jīng)540℃×24 h均勻化處理后進(jìn)行440℃熱軋至5 mm,隨后進(jìn)行420 ℃中間退火處理,最終冷軋成1.2 mm厚的薄板。從冷軋板材上沿軋制方向切取試樣,再機(jī)械加工成圖1所示的拉伸試樣。將拉伸樣品在550℃鹽浴爐內(nèi)保溫30 min后水淬(固溶處理),室溫停放2天后再進(jìn)行300℃×1 h的退火處理,然后再將樣品分別在400℃、450℃、500℃和550℃保溫1 h后爐冷退火。拉伸實(shí)驗(yàn)在SHIMADZU AG-X100KN電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,試樣標(biāo)距為50 mm,拉伸速率為0.08 min-1,拉伸加載方向平行于板材軋制方向。采用JEOL JEM-2100F透射電鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)進(jìn)行顯微組織觀察,透射樣品制備先用砂紙減薄至65～70 μm,隨后進(jìn)行電解雙噴減薄,雙噴液是體積比為1∶3的硝酸甲醇溶液,電壓為10～15 mV,電流為50～60 mA,溫度控制在-30～-25℃。

圖1 拉伸試樣尺寸

認(rèn)為鋁合金板材的真應(yīng)力-真應(yīng)變滿足Hollomon公式Rm=K·εn或者lnRm=lnK+n·lnε(式中Rm為真應(yīng)力,K為應(yīng)變強(qiáng)化系數(shù),ε為真應(yīng)變,n為應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù))。n值的計(jì)算是以均勻塑性變形范圍內(nèi)的兩點(diǎn)分別為計(jì)算起點(diǎn)應(yīng)變和計(jì)算終點(diǎn)應(yīng)變,根據(jù)最小二乘法原理利用式(1)計(jì)算合金板材對(duì)應(yīng)于不同計(jì)算起點(diǎn)應(yīng)變和計(jì)算終點(diǎn)應(yīng)變之間的應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)n。

(1)

式中:N——計(jì)算應(yīng)變范圍內(nèi)選取的計(jì)算應(yīng)變點(diǎn)個(gè)數(shù)(本文計(jì)算應(yīng)變點(diǎn)N的數(shù)量均為15個(gè));

εi——計(jì)算應(yīng)變點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的瞬時(shí)真應(yīng)變;

Rmi——計(jì)算應(yīng)變點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的瞬時(shí)真應(yīng)力,MPa。

本文將從非比例延伸率0.2%開始至任意非比例延伸率之間的加工硬化指數(shù)定義為連續(xù)加工硬化指數(shù),記為nc,如n1和n5分別指0.2%<ε<1%和0.2%<ε<5%之間的加工硬化指數(shù)。將任意非比例延伸率之間的加工硬化指數(shù)定義為階段加工硬化指數(shù),記為ns,如n1%～3%和n10%～15%分別指1%<ε<3%和10%<ε<15%之間的加工硬化指數(shù)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論分析

由于Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn冷軋板先進(jìn)行了550℃×30 min固溶水淬處理,合金板材均發(fā)生再結(jié)晶,合金板材中過剩結(jié)晶相粒子組態(tài)及晶粒組態(tài)大致相同[16],而且固溶水淬后的合金板材均在室溫停放2天后再進(jìn)行300℃×1 h的退火處理,合金板材中析出相粒子數(shù)量也一致,然后樣品再分別經(jīng)400℃、450℃、500℃和550℃保溫1 h后爐冷退火處理。在不同溫度爐冷處理過程中,析出相粒子發(fā)生了不同程度的熟化長(zhǎng)大。圖2為經(jīng)不同溫度退火處理后Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn鋁板中析出相粒子TEM照片?？梢?分別經(jīng)400℃、450℃、500℃和550℃二次退火處理后的鋁板基體中均存在大量尺寸超過1 μm的析出相粒子,退火溫度升高,析出相粒子尺寸逐漸增大、數(shù)量逐漸減少,粒子分布更離散,參見圖2b～圖2e。

透射電鏡能譜及電子衍射分析證明這類棒狀析出相是Al1.9CuMg4.1Si3.3(圖2b中I點(diǎn)所指),其電子衍射花樣如圖2b中右上角所示,這與劉宏[17]的研究結(jié)果相同。合金板材在550℃鹽浴爐內(nèi)保溫30 min水淬后,Mg、Si、Cu強(qiáng)化合金元素固溶于板材基體中形成過飽和固溶體,合金板材經(jīng)300℃×1 h的退火處理后,合金元素以較粗大的平衡相Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子形式從基體脫溶析出(圖1a),隨后鋁板經(jīng)高溫二次退火處理(超過300℃)時(shí),原來(lái)在300℃退火(一次退火)時(shí)析出的Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子發(fā)生熟化長(zhǎng)大,小尺寸Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子溶解成原子,聚集到大尺寸Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子處繼續(xù)長(zhǎng)大。二次退火溫度越高,Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子數(shù)量越少但尺寸越大,同時(shí)粒子的彌散度降低,其在合金板材基體中分布越離散。Al1.9CuMg4.1Si3.3析出相粒子熟化長(zhǎng)大是圖2中所觀察到的隨二次退火溫度升高,合金板材中第二相粒子尺寸逐漸增大而彌散度逐漸減小的根本原因。

圖2 不同溫度退火后Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn板材的TEM照片

圖3為經(jīng)不同溫度二次退火處理后的Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn板材的應(yīng)力應(yīng)變曲線?？梢?經(jīng)4種溫度二次退火處理后的鋁板的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線均出現(xiàn)不同程度的鋸齒現(xiàn)象,這是由于合金板材中微米級(jí)Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子與運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)交互作用導(dǎo)致的Portevin-Le Chatelier(PLC)效應(yīng),這與LI X P[18]的研究結(jié)果一致。由板材的真應(yīng)力-真應(yīng)變雙對(duì)數(shù)曲線形狀大致相似(圖3b)可知,不同溫度二次退火處理的鋁板在拉伸變形過程中的流變應(yīng)力隨流變應(yīng)變?cè)黾拥淖兓?guī)律大致相同,即應(yīng)變強(qiáng)化規(guī)律類似。圖4為經(jīng)不同溫度二次退火處理后的鋁板的強(qiáng)度,可見經(jīng)400～550℃二次退火處理后的鋁板的強(qiáng)度均很低,其屈服強(qiáng)度Rp0.2均低于60 MPa,抗拉強(qiáng)度Rm不超過160 MPa,而且鋁板的強(qiáng)度隨退火溫度升高而逐漸降低,但強(qiáng)度差別較小(ΔRp0.2<16 MPa,ΔRm<13 MPa)。因?yàn)殇X板經(jīng)400℃以上的高溫二次退火處理后,強(qiáng)化合金元素Mg、Si和Cu均以粗大的平衡相粒子析出,粗大的析出相粒子對(duì)鋁板的強(qiáng)化作用很弱,因此經(jīng)不同溫度二次退火處理后的鋁板的強(qiáng)度都很低且強(qiáng)度差別很小。同時(shí)退火溫度越高,合金板材中析出的Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子尺寸越粗大、數(shù)量越少、分布越離散(圖2),粗大的析出相粒子對(duì)鋁板的強(qiáng)化作用越弱,這是鋁板的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨退火溫度升高而逐漸降低的根本原因。

圖3 不同溫度二次退火處理后鋁板的應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖4 不同溫度二次退火處理后鋁板的強(qiáng)度

圖5為經(jīng)不同溫度二次退火處理后鋁板的連續(xù)應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)nc值。由圖5a可見,當(dāng)計(jì)算起點(diǎn)應(yīng)變均為0.2%時(shí),隨計(jì)算終點(diǎn)應(yīng)變量增大,鋁板的連續(xù)應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)nc值均呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì),在變形初期階段(0.2%<ε<1.0%),鋁板的nc值最大。由圖5b可見,二次退火溫度升高,鋁板對(duì)應(yīng)于不同計(jì)算終點(diǎn)應(yīng)變的nc值均呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢(shì),二次退火溫度從400℃升高至550℃,不同計(jì)算終點(diǎn)應(yīng)變的nc值的增量均超過0.038,尤其是二次退火溫度低于500℃時(shí),nc值增大較快,而當(dāng)二次退火溫度超過500℃后,nc值增大速度減緩。根據(jù)課題組前期研究結(jié)果可知,鋁板的強(qiáng)度變化對(duì)其nc值會(huì)產(chǎn)生影響,并建立了鋁板強(qiáng)度與其nc的關(guān)系式。由圖4可知鋁板的強(qiáng)度隨二次退火溫度升高而逐漸降低,由此造成的鋁板的連續(xù)應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)nc值增量可由式(2)估算[19]。二次退火溫度由400℃升高至550℃,鋁板的屈服強(qiáng)度Rp0.2降低了16 MPa,由此導(dǎo)致的nc值的增量不超過0.022。然而,實(shí)際板材對(duì)應(yīng)于不同計(jì)算終點(diǎn)應(yīng)變的nc值的增量均超過0.038。說(shuō)明退火溫度升高,除了鋁板強(qiáng)度降低使其nc值增大外,鋁板基體中第二相粒子尺寸增大、數(shù)量及彌散度減小也是導(dǎo)致其nc值增大的重要原因。

(2)[18]

式中:nc——連續(xù)加工硬化指數(shù);

ε——真應(yīng)變;

Rp0.2——屈服強(qiáng)度,MPa。

圖6所示為不同溫度二次退火處理后的鋁板的階段應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)ns值?？梢?經(jīng)不同溫度退火處理后的鋁板在拉伸變形初期(0.5%<ε<1.0%或1.0%<ε<3.0%)的ns值最大(圖6a),其值超過0.398,即鋁板在拉伸變形初期的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)最顯著,且各應(yīng)變階段硬化指數(shù)ns值隨退火溫度升高的變化規(guī)律基本相同。退火溫度低于500℃時(shí),鋁板的ns值隨退火溫度升高均呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢(shì)(圖6b)。由于當(dāng)二次退火溫度低于500℃時(shí),鋁板拉伸變形斷裂前的最大應(yīng)變量未超過15%,故不宜對(duì)n15%～18%的變化規(guī)律進(jìn)行討論。

圖6 不同溫度二次退火處理后鋁板的階段應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)ns

當(dāng)鋁板經(jīng)300℃×1 h+400℃～550℃×1 h雙級(jí)退火處理后,Mg、Si和Cu強(qiáng)化合金元素以尺寸超過1 μm的Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子析出(圖2),其對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)具有一定的阻礙作用。但是由于Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子離散度過大,運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)可以在離散分布的大尺寸Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子之間進(jìn)行滑移,因此大尺寸且非常離散的Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子對(duì)鋁基體的強(qiáng)化作用很小,且退火溫度越高,析出相粒子尺寸越大、分布間距越大,對(duì)鋁基體的強(qiáng)化效果越弱。這與BISWAS P[20]已經(jīng)證明的Mg2Si粒子會(huì)對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)起到承載強(qiáng)化和限制作用的研究結(jié)果一致。

合金板材經(jīng)300℃以上退火處理后,從基體脫溶析出的Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子尺寸均超過1 μm,運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)只能以O(shè)rowan機(jī)制繞過或爬過這類大尺寸析出相粒子,即不同溫度退火處理后合金板材中運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)通過析出相粒子的機(jī)制都相同。然而,當(dāng)運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)以O(shè)rowan機(jī)制繞過或爬過Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子的同時(shí),會(huì)在粒子周圍留下位錯(cuò)環(huán)。位錯(cuò)環(huán)的存在,使Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子的有效間距變小。圖7為經(jīng)不同溫度二次退火處理后的鋁板中運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)通過Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子后，在粒子周圍留下位錯(cuò)環(huán)的示意圖。分析認(rèn)為,一方面,二次退火溫度越高,鋁板中的Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子尺寸越大且粒子間距越大,對(duì)鋁基體的強(qiáng)化作用越弱,因此鋁板的強(qiáng)度越低,室溫拉伸變形時(shí)位錯(cuò)開始滑移的流變應(yīng)力越小,相對(duì)而言運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)更容易被阻礙,若位錯(cuò)繼續(xù)滑移則需要施加更大的外加切應(yīng)力,因此鋁板的流變應(yīng)力隨流變應(yīng)變?cè)黾佣杆偬岣?另一方面,二次退火溫度越高,鋁板中析出相粒子尺寸增大的同時(shí)間距也增大,運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)繞過大尺寸Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子后在其周圍留下位錯(cuò)環(huán),粒子間距越大，粒子周圍留下的位錯(cuò)環(huán)越多,使得后續(xù)位錯(cuò)通過粒子更加困難,為使鋁板繼續(xù)拉伸變形,則需要施加更大的外加切應(yīng)力使位錯(cuò)繼續(xù)滑移,這也使得合金板材的流變應(yīng)力迅速提高。兩方面綜合作用使得二次退火溫度越高、析出相粒子分布越離散的鋁板的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)越顯著。這是鋁板的nc值及ns值均隨退火溫度升高而逐漸增大的根本原因。

另外,對(duì)于析出相粒子組態(tài)相同的鋁板,其在拉伸變形初期,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的受阻程度主要取決于析出相粒子組態(tài)。根據(jù)圖7所示的模型,由于粒子周圍的位錯(cuò)環(huán)縮小了粒子有效間距,使得粒子對(duì)運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)的阻礙程度逐漸增大,因此拉伸變形初期鋁板的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)隨流變應(yīng)變?cè)龃蠖杆僭龃?。?dāng)塑性變形量超過1%～3%后,阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙物除了大尺寸Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子外,還有晶界以及位錯(cuò)滑移交割形成的林位錯(cuò)、擴(kuò)展位錯(cuò)或割階等,使位錯(cuò)滑移運(yùn)動(dòng)更困難。此外,螺型位錯(cuò)的交滑移,一定程度增加了位錯(cuò)的可動(dòng)性,降低了鋁板的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)。因此,鋁板的nc值及ns值隨流變應(yīng)力增大呈現(xiàn)出逐漸降低的趨勢(shì)。

圖7 不同溫度二次退火處理后鋁板中第二相粒子與位錯(cuò)交互作用的示意圖

3 結(jié) 論

(1)二次退火溫度從400℃升高至550℃,Al-0.67Mg-1.35Si-0.64Cu-0.61Mn板材基體中Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子的尺寸逐漸增大而其彌散度逐漸降低,對(duì)鋁板的析出強(qiáng)化作用越弱,因此鋁板強(qiáng)度隨二次退火溫度升高而逐漸降低。

(2)運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)只能以繞過方式通過微米級(jí)Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子,并同時(shí)在粒子周圍留下位錯(cuò)環(huán),從而逐漸縮小粒子的有效間距,使后續(xù)位錯(cuò)通過更困難,因此鋁板在拉伸變形初期表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng),當(dāng)拉伸變形量為1%左右時(shí),鋁板的連續(xù)應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)nc值及階段應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)ns值均最大。

(3)鋁板的nc值及ns值均隨微米級(jí)Al1.9CuMg4.1Si3.3粒子尺寸增大及彌散度降低而逐漸增大。