王水溶樣-電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定金礦中的金

鉛試金法是歷史悠久、技術(shù)成熟的經(jīng)典方法

，后面锍試金

、碲試金

、巰基棉分離富集

等相繼出現(xiàn)，濕法分離、富集手段雖然是近現(xiàn)代才出現(xiàn)的，但是進(jìn)展極快，原子吸收光譜法

、電感耦合等離子體質(zhì)譜法

層出不窮，攻克了痕量金的分析難關(guān)。隨著分析技術(shù)的飛速發(fā)展，測(cè)試手段由原來的發(fā)射光譜法、石墨爐原子吸收光譜法，發(fā)展到今天的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

。

樣品加入Re內(nèi)標(biāo)，王水溶解，靜置澄清后，不用分離濾渣，分取0.10mL樣品，加入10mL硫脲溶液直接用iCAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司）測(cè)定，可以省去復(fù)雜的過濾、灰化、復(fù)溶、定容流程，操作便捷，準(zhǔn)確度高，提高金測(cè)試的分析效率。通過分析廣西百色某巖金礦礦樣、金礦石實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比、金礦石國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證了方法具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

iCAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜用質(zhì)譜儀（美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司），使用調(diào)諧液對(duì)儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，使儀器靈敏度、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)都達(dá)到測(cè)定要求，儀器參數(shù)見表1。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

（1）1+1王水:100mL水中加入75 mL鹽酸和25 mL硝酸，現(xiàn)用現(xiàn)配；

（2）金標(biāo) 準(zhǔn)溶液（10μg/mL）:移 取10.00mL的金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/mL，購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）加入10mL1+1王水，容至100mL；

在《孟子》中，出現(xiàn)了很多度量衡單位，如鎰、里、乘等，這些計(jì)量單位在英語中沒有與之相對(duì)應(yīng)的單詞。因此，在翻譯“地方百里可為王”、“雖萬鎰，必使玉人雕琢之?！钡染渥訒r(shí)，多數(shù)譯文會(huì)將其直接音譯，或者轉(zhuǎn)化為西方的常用度量單位，如mile，pound等。由此可見，對(duì)于在《孟子》英譯中人、物特有名稱文化背景的缺失現(xiàn)象還有待完善，仍需要眾多學(xué)者進(jìn)行深入的討論研究與抉擇，才能為西方呈現(xiàn)出更完美的翻譯譯本。

分 取0.00、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL），加入40mL1+1王水，準(zhǔn)確加入4.00mL錸內(nèi)標(biāo)溶液（25μg/mL），加水至120mL，搖勻備用。使用時(shí)分取0.10mL，加入10mL硫脲（7g/L）溶液，按20.0g取樣量換算，得到對(duì)應(yīng)金礦含量為ρ(Au)=0.00、0.50μg/g、1.00μg/g、5.00μg/g、10.00μg/g的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品一起測(cè)定。

（3）錸內(nèi)標(biāo)溶液（25μg/mL）：稱取0.0250g錸粉，溶于50mL硝酸，定容至1L；

（5）硫脲溶液（7g/L）：7g硫脲溶于1L水中；

（4）聚乙二醇溶液（20g/L）：20g聚乙二醇溶于1L水中；

1.3 樣品處理

準(zhǔn)確定量加入內(nèi)標(biāo)，可以校正檢測(cè)結(jié)果，省略定容步驟，錸元素在地質(zhì)樣品中含量極低，并且在650℃灼燒能灼矢絕大部分，質(zhì)譜干擾少，因此元素測(cè)定中選擇同位素為

Au、

Re。

為探究金礦石樣品應(yīng)王水溶樣-ICP-MS直接測(cè)定法的可行性，選取廣西百色某金礦樣品作為研究對(duì)象，按1.3節(jié)實(shí)驗(yàn)步驟，溶礦后溶液不進(jìn)行富集操作，用ICP-MS直接測(cè)定

Au，與傳統(tǒng)的活性炭吸附-原子吸收分光光度法結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。貴金屬按公式計(jì)算測(cè)定允許偏差Y=C×14.43X

，

Au選用C=1.20系數(shù)，不同方法對(duì)比檢測(cè)合格率達(dá)到100%，且無明顯系統(tǒng)偏差，說明金礦樣品無論選擇哪種分析方式都能得到滿意的測(cè)試結(jié)果。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

大丫長(zhǎng)得不漂亮，但也不難看。大眼睛，聰明中有一股傻勁兒。大丫心里清楚，這三個(gè)要好的男同學(xué)誰也不會(huì)愛上她。她身上有污點(diǎn)。

2 可行性驗(yàn)證

稱取20.0g樣品于50mL瓷坩堝中，置于馬弗爐中，爐門留縫保持爐內(nèi)氧氣充足，由低溫升至650℃保溫2h，取出，稍冷，將樣品轉(zhuǎn)移至250mL三角燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，準(zhǔn)確加入4.00mL銠內(nèi)標(biāo)溶液（25μg/mL），加入80mL 1+1王水，用表面皿蓋住置于電熱板上加熱溶解1h，取下蓋，煮至體積約40 mL，加水至120mL，加入5ml的聚乙二醇溶液（20g/L），充分搖勻后靜置澄清15分鐘，分取上層清液0.1mL至25mL燒杯中，加入10ml硫脲（7g/L）溶液，搖勻即可上機(jī)測(cè)定。按表1儀器工作條件，采用內(nèi)標(biāo)校正進(jìn)行測(cè)定。

2.1 不同方法結(jié)果對(duì)比

我想說送她回府，但隨即想到她未必是在回家的路上，所以結(jié)果是這樣兩用地說了當(dāng)說著這些話的時(shí)候，我竭力做得神色泰然，而她一定已看出了這勉強(qiáng)的安靜的態(tài)度后面藏匿著的我的血脈之急流。

信息是互聯(lián)網(wǎng)的強(qiáng)項(xiàng)，互聯(lián)網(wǎng)可以最大程度解決過去旅游信息不對(duì)稱的現(xiàn)象?！盎ヂ?lián)網(wǎng)+”時(shí)代的到來伴隨移動(dòng)4G網(wǎng)絡(luò)和WIFI的普及，游客出行依靠互聯(lián)網(wǎng)和移動(dòng)互聯(lián)網(wǎng)的程度越來越大，許多實(shí)證研究都得出網(wǎng)絡(luò)已成為游客獲取旅游信息的首選媒介。

2.2 不同實(shí)驗(yàn)室結(jié)果對(duì)比

選取廣西百色某金礦外檢金礦樣品作為研究對(duì)象，按1.3節(jié)實(shí)驗(yàn)步驟，將本法結(jié)果與外檢結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，與外檢結(jié)果的實(shí)際偏差明顯小于與活性炭吸附-原子吸收分光光度法的實(shí)際偏差，說明本法的準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于活性炭吸附-原子吸收分光光度法。

2.3 金礦石國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

金礦石國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試前處理方法以王水分解-活性炭富集為主，次為鉛試金法；測(cè)量方法依次為AAS、ICP-AES和VOL等。按照上述的樣品前處理方法和儀器工作條件，選擇國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07808(GAu-17a)、GBW07809(GAu-18a)、GBW07297(GAu-19)、GBW07298(GAu-20)、GBW07299(GAu-21)分別平行測(cè)定3次，驗(yàn)證方法的可行性及準(zhǔn)確性。表4結(jié)果表明測(cè)定結(jié)果完全符合檢測(cè)要求。

3 結(jié)果與討論

將王水溶樣-ICP-MS直接測(cè)定法應(yīng)用于金礦中金的測(cè)定，已經(jīng)實(shí)際檢測(cè)樣品近千個(gè)，內(nèi)外檢合格率均符合要求，生產(chǎn)速度快，檢測(cè)效果好，很好的驗(yàn)證了本方法的可行性。本方法實(shí)現(xiàn)了金礦石中金的快速分析測(cè)定。本法與泡沫富集－AAS法相比，簡(jiǎn)化了操作流程，方法簡(jiǎn)單，適應(yīng)性好，準(zhǔn)確度高，能節(jié)省大量時(shí)間，極大提高了金的分析測(cè)試效率，可以應(yīng)用到常量金的檢測(cè)中。

[1]張彬．鉛試金法測(cè)金過程中干擾元素的研究[D]；長(zhǎng)沙，長(zhǎng)沙礦冶研究院，2016．

[2]孫亞莉，管希云，杜安道．锍試金富集貴金屬元素Ⅰ．等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量鉑族元素[J]．巖礦測(cè)試，1997，16(1)：12-13．

[3]任曼，鄧海林，龔國(guó)洪，馮家毅．分離富集金、鉑、鈀的碲共沉淀物研究[J]．冶金分析，2005，25(3)：13-15．

[4]陳永欣，韋新紅，黎香榮，等．巰基棉分離富集－電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定巖礦中痕量金和鈀[J]．冶金分析,2011，31（6）：14-18．

[5]付文慧，艾兆春，葛艷梅，李亞．火焰原子吸收光譜法測(cè)定高品位金礦石中的金[J]．巖礦測(cè)試，2013，32(3)：427-430．

[6]王瑞敏．泡沫塑料富集－電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中超痕量金鉑鈀[J]．巖礦測(cè)試，2011，20（1）：295-298．

[7]黃珍玉,張勤,胡克,等．等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定地球化學(xué)樣品中金鉑鈀[J]．巖礦測(cè)試,2001,20(1)：15-18．

[8]漆亮,胡靜．等離子體質(zhì)譜法快速測(cè)定地質(zhì)樣品中的痕量鉑族元素和金[J]．巖礦測(cè)試．1999,18(4)：267．

[9]葛艷梅．王水溶樣-火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定高品位金礦石的金量[J]．巖礦測(cè)試．2014(04)：491-496．