散射光濁度儀在活性炭計(jì)量中的應(yīng)用與維護(hù)

吳科學(xué)

（河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司，河南平頂山 467000）

0 引言

在己二酸的生產(chǎn)過程中，無論KA 油硝酸氧化法還是環(huán)己烷一步氧化法生產(chǎn)工藝，都會(huì)有一個(gè)粗己二酸溶解脫色工序：粗己二酸溶解，然后用活性炭吸附除去有色雜質(zhì)。脫色后含有活性炭的熱己二酸溶液依次經(jīng)活性炭過濾器、活性炭保護(hù)過濾器后送入結(jié)晶器進(jìn)料罐，再由再結(jié)晶器進(jìn)料泵送入再結(jié)晶器[1]?；钚蕴窟^濾器是一個(gè)燭型過濾器，內(nèi)含多根過濾元件，每個(gè)元件上覆蓋有聚丙烯濾布作為濾套，吸附有色雜質(zhì)后的廢活性炭被截留在濾套外面，經(jīng)過活性炭處理后的液體則通過過濾介質(zhì)，成為精己二酸溶液[2]，進(jìn)入再結(jié)晶器進(jìn)料罐。在此工藝流程中，活性炭泄漏量的計(jì)量是一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，它是判斷活性炭過濾器過濾效果的一個(gè)決定性指標(biāo)，也直接決定了己二酸的產(chǎn)品質(zhì)量[3-5]。目前行業(yè)內(nèi)能夠完整、系統(tǒng)地介紹活性炭計(jì)量的專業(yè)文獻(xiàn)較少。結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)散射光濁度儀在活性炭計(jì)量中的應(yīng)用與維護(hù)方法，希望能為同行提供借鑒。

1 散射光濁度儀組成及工作原理

1.1 散射光濁度儀

散射光濁度儀主要由帶傳感器的流通池、指示變送器組成。傳感器由一個(gè)光源室、一個(gè)觀測孔和一個(gè)檢測器室組成。

1.2 工作原理

為了測量濁度和懸浮固體量，散射光濁度儀采用檢測工藝介質(zhì)中的顆粒所引起散射光的原理。如圖1 所示，利用散射光和透射光強(qiáng)度的比值得到介質(zhì)濁度值，確保測量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性，同時(shí)消除了燈的老化、窗體變臟等對測量結(jié)果的影響[6-8]。檢測中，光源發(fā)射出的光束穿過工藝介質(zhì)，被檢測器室中的兩個(gè)光接收器檢測，一個(gè)接收器檢測非散射光的強(qiáng)度，另一個(gè)接收器檢測工藝介質(zhì)中被顆粒散射光的強(qiáng)度[9-10]。指示變送器將兩個(gè)光接收器的信號進(jìn)行比較、放大，輸出與濁度相對應(yīng)的4～20 mA DC信號。

圖1 散射光濁度儀工作原理

2 散射光濁度儀的校準(zhǔn)與調(diào)試

2.1 標(biāo)準(zhǔn)液體的制備

散射光濁度儀對于濃度是線性的，由于它是一個(gè)向前散射的儀器，因此用JTU（Jackson Turbidity Unit，杰克遜濁度單位）、熱量單位或ppm 硅藻土可以有效地標(biāo)定。稱重1±0.01 g 干燥的過濾器-硅藻土并加到一個(gè)容量瓶中的1000 mL 蒸餾水中（0.1 ppm（10-7）或更低的濁度）。這是一個(gè)1000 ppm（10-3）硅藻土的重量懸浮液（表1）。硅藻土懸浮液可以使用約8 h 并且在任何稀釋和每次測量之前需要用力搖動(dòng)，測量時(shí)每間隔5 min 搖動(dòng)樣品。

表1 標(biāo)準(zhǔn)硅藻土懸浮液配比表

2.2 散射光濁度儀的測試

校準(zhǔn)器具：盲法蘭及密封墊、平頭旋具、多用表、蒸餾水（0 ppm）、校準(zhǔn)液體（5 ppm（5×10-6））、校準(zhǔn)液體（10 ppm（10-5））。

將帶傳感器的流通池從工藝管道上拆下，將流通池的一端用密封墊和盲法蘭密封，流通池中注入蒸餾水。

使用多用表測試散射光濁度儀的輸出應(yīng)與測試表（表2）一致。一旦進(jìn)行測試，就要使用蒸餾水。指示變送器校準(zhǔn)刻度盤定位于“5”位置，校準(zhǔn)/運(yùn)轉(zhuǎn)開關(guān)撥至“RUN”位置。在1#～18#的測試中，將多用表接在主電路板的TP（測試點(diǎn)）上測量電壓。在19#、20#的測試中，將多用表接在主電路板TB2 的“+”和“-”上測量電流。在20#測試中首先轉(zhuǎn)動(dòng)校準(zhǔn)刻度盤，使儀表成為最大值（100%位置），然后進(jìn)行20 mA 輸出校準(zhǔn)。

表2 散射光濁度儀測試表

2.3 散射光濁度儀的校準(zhǔn)

按表2 測試結(jié)束后，如果指示變送器正常，則用校準(zhǔn)液體進(jìn)行校準(zhǔn)。排出流通池中的蒸餾水，將10 ppm（10-5）校準(zhǔn)液體注入流通池，按如下步驟調(diào)整刻度盤和開關(guān)：S3 位置“1”，S4 位置“H”（H 范圍0～20 ppm（2×10-5）），S1 置OPERATION，S2 置OPERATION，如果變送器顯示的值不是10 ppm（10-5），通過R22 微調(diào)電位器進(jìn)行校準(zhǔn)；排出流通池中的10 ppm 校準(zhǔn)液體，進(jìn)行調(diào)零校準(zhǔn)，如果變送器顯示的值不是0 ppm，通過R40 微調(diào)電位器進(jìn)行校準(zhǔn)；將5 ppm（5×10-6）校準(zhǔn)液體注入流通池，變送器顯示的值約5 ppm（5×10-6），校準(zhǔn)工作結(jié)束。

3 散射光濁度儀的故障現(xiàn)象與處理方法

（1）當(dāng)濁度儀出現(xiàn)故障時(shí)，首先通過自檢功能進(jìn)行測試：將S1、S2 開關(guān)撥在測試位置，S4 增益刻度盤置J 量程，S3 測試刻度盤旋鈕旋到5，變送器的讀數(shù)接近滿刻度的75%。

（2）濁度儀指示一直不變。故障的原因是保險(xiǎn)絲燒毀或電壓設(shè)置不正確，應(yīng)更換保險(xiǎn)絲或設(shè)置S8 到正確電壓。

（3）濁度儀的指示總是很大。故障的原因可能是工藝介質(zhì)內(nèi)活性炭含量高于變送器量程范圍。如果能夠排除工藝原因，則將S9 燈開關(guān)撥在導(dǎo)通狀態(tài)，檢查燈泡情況發(fā)光二極管應(yīng)該導(dǎo)通，否則更換燈泡，再則執(zhí)行校準(zhǔn)調(diào)試。

（4）濁度儀的指示波動(dòng)很大。造成這種故障的原因：一個(gè)是工藝介質(zhì)內(nèi)活性炭變化迅速，另一個(gè)原因是工藝介質(zhì)內(nèi)含有大量氣泡。需要工藝人員切換過濾器或消除氣泡。

4 散射光濁度儀操作注意事項(xiàng)

（1）濁度儀的傳感器和檢測器必須水平安裝，避免工藝介質(zhì)不流動(dòng)時(shí)活性炭顆粒沉積在傳感器或檢測器窗口；工藝管道要垂直向上，避免傳感器上游的任何阻塞物。

（2）濁度儀的指示變送器內(nèi)有多塊線路板，要確保其密封良好。在周圍有腐蝕性氣體情況下，要引入干燥的壓縮空氣進(jìn)行正壓通風(fēng)。

（3）在重新安裝傳感器時(shí)，必須將安裝口清洗干凈，更換O 形密封圈，避免液體進(jìn)入傳感器內(nèi)部。

5 結(jié)束語

由于己二酸的工藝流程是連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品的濁度值是非常重要的控制指標(biāo)，當(dāng)工藝操作人員發(fā)現(xiàn)計(jì)量值偏離產(chǎn)品控制指標(biāo)時(shí)，要及時(shí)切換備用活性炭過濾器，同時(shí)抓緊時(shí)間檢修存在問題的活性炭過濾器。通過總結(jié)多年實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)編制的濁度儀檢修作業(yè)指導(dǎo)書，在生產(chǎn)實(shí)踐中取得良好效果，有力保障了公司己二酸產(chǎn)品質(zhì)量。