醋腈/桑蠶絲混紡織物的定量方法研究

文/何粟華 李菊竹 劉敏燕 宋星光

1 引言

腈綸的回彈性、保暖性、強度等性能都勝于羊毛，是除了聚酯纖維以外，運用最為廣泛的合成纖維，并且同聚酯纖維一樣，也是研究最多、改性最多的纖維。一般改性分為物理改性和化學(xué)改性，將醋酸纖維素小分子基團引入到聚丙烯腈大分子鏈中，即可得到一種新的纖維——醋腈。這種纖維同時具有腈綸的柔軟蓬松性質(zhì)，還兼有醋纖優(yōu)異的抗靜電性能，是一種應(yīng)用前景廣泛的纖維。目前市場上已經(jīng)有醋腈和其他纖維混紡的面料制成，但對于醋腈/桑蠶絲混紡織物的定量體系尚未建立。

由于醋酸纖維素分子的引入并未從根本上改變腈綸的分子結(jié)構(gòu)，醋腈仍然保留了腈綸的大部分性質(zhì)，這就為其定量提供了方向。當(dāng)然由于醋酸分子性質(zhì)相對活潑，因而在溶解性能上，醋腈與腈綸也有少許區(qū)別。在前期研究中發(fā)現(xiàn)，醋腈是一種耐酸不耐堿的纖維，本文研究這一特性選擇定量研究試劑，通過桑蠶絲和醋腈的本身溶解性能，按照GB/T 2910.1——2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗通則》，綜合考慮操作試劑是否對環(huán)境造成污染，試驗效率、洗滌過程操作是否繁瑣、試驗的準確度和精確性、試劑對剩余纖維的損傷程度等因素，探討使用99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）、35%HCl（25℃，20min）以及1mol/L 次氯酸鈉（25℃，40min）3種試驗方法，對醋腈/桑蠶絲混紡樣品進行定量分析，通過觀察殘留物的形態(tài)、試驗數(shù)據(jù)整理和分析，驗證了幾種試驗方法的可行性，并通過比對幾種方法的效率、防護、試劑等，確定了醋腈/桑蠶絲混紡樣品定量的最優(yōu)方法——35% HCl（25℃，20min）法。

2 試驗

2.1 試驗方法

（1）35% HCl（25℃，20min）法：取預(yù)處理過的樣品，質(zhì)量約為1.0000g，將樣品置于35%HCl溶液，樣品與試劑比例約為1g∶100mL，用力搖動使樣品充分潤濕以后在25℃下振蕩20min。將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的醋腈/桑蠶絲混紡樣品中溶解去除。剩余樣用流動的常溫水清洗，后用稀氨水中和，清洗過程應(yīng)在通風(fēng)櫥進行，每次清洗均用真空抽吸排液，烘干冷卻后稱量，計算殘余物質(zhì)量的百分率。

（2）1mol/L 次氯酸鈉（25℃，40min）法：按照GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》進行操作，將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的醋腈/桑蠶絲混紡樣品中溶解去除。

（3）99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）法：按照GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》進行操作，將醋腈從已知干燥質(zhì)量的醋腈/桑蠶絲混紡樣品中溶解去除。

2.2 試樣準備

試驗樣品為配比不同的醋腈（吉林奇峰）/桑蠶絲混紡樣品。

2.3 所需試劑

35% HCl溶液，稀氨水，99% N，N-二甲基甲酰胺，1mol/L 次氯酸鈉溶液，稀乙酸。

2.4 試驗儀器

生物顯微鏡，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250 mL），玻璃砂芯坩堝，真空抽濾裝置，高低溫水浴振蕩器。

3 結(jié)果與討論

3.1 修正系數(shù)的試驗

根據(jù)修正系數(shù)的計算公式，取10份經(jīng)過預(yù)處理的純醋腈、桑蠶絲樣品按照2.1中的3種方法進行試驗，仔細記錄試驗前后樣品的凈干質(zhì)量，分別計算出醋腈在35% HCl（25℃，20min）以及1mol/L 次氯酸鈉（25℃，40min）的修正系數(shù)，以及桑蠶絲在99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）中的修正系數(shù)。試驗結(jié)果見表1。

表1 醋腈、桑蠶絲在試驗試劑中的修正系數(shù)

對表1中各組10個數(shù)據(jù)求平均值，求得醋腈在35%HCl（25℃，20min）、1mol/L 次氯酸鈉（25℃，40min）、桑蠶絲在99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）中的修正系數(shù)均為1.00，說明樣品在試驗條件下均沒有明顯的損傷現(xiàn)象。

事實上，在GB/T 2910.4—2009提到，腈綸在1mol/L次氯酸鈉（25℃，40min）試驗條件下修正系數(shù)為1.00，而醋腈雖然對腈綸的分子鏈進行了改性，但腈綸大分子結(jié)構(gòu)沒有破壞，因而在這個試驗條件下醋腈沒有出現(xiàn)明顯的溶解或者溶脹現(xiàn)象，宏觀表現(xiàn)為修正系數(shù)為1.00；而在GB/T 2910.12—2009中則明確說明桑蠶絲在99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）的修正系數(shù)為1.00，此次試驗再次驗證了這一點。另外，烘干后剩余纖維的強度也沒有明顯降低，也再次佐證了試劑對于剩余纖維的損傷程度小。

3.2 幾種試驗條件下醋腈/桑蠶絲的定量試驗

上述修正系數(shù)試驗過程中，理論上幾種試驗方法對于醋腈/桑蠶絲混紡面料的定量試驗都是可行的。試驗結(jié)果以手工拆分法進行仲裁，將所得試驗結(jié)果列于表2。99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）溶解醋腈，為了直觀比較幾種方法結(jié)果，已將試驗結(jié)果計算轉(zhuǎn)化為桑蠶絲的含量。

表2 幾種試驗條件下的桑蠶絲含量%

由表2數(shù)據(jù)結(jié)果對比可知，在醋腈/桑蠶絲的定量試驗中，35% HCl（25℃，20min）法的結(jié)果與手工拆分結(jié)果最為接近，偏差最小。這是由于醋酸分子的引入沒有改變腈綸的耐酸特性，而1mol/L 次氯酸鈉具有強氧化性，容易對樣品產(chǎn)生褪色作用；99% N，N-二甲基甲酰胺對于深色樣品也存在一定的褪色作用，使得試驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生了一定偏差。從數(shù)據(jù)結(jié)果來看，這種由于褪色產(chǎn)生的偏差并沒有超過1%，因而這兩種試驗方法在檢驗工作上也是可行的。

4 結(jié)論

（1）醋腈在35% HCl（25℃，20min）以及1mol/L 次氯酸鈉（25℃，40min）的修正系數(shù)，以及桑蠶絲在99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）中的修正系數(shù)均為1.00，表明在幾種試驗條件下，剩余纖維的損傷程度很輕，可以忽略不計。這表明用這幾種試驗方法對醋腈/桑蠶絲混紡樣品進行定量是可行的。

（2）幾種試驗方法中，35% HCl（25℃，20min）法所得的結(jié)果與實際值偏差最小，這是由于1mol/L 次氯酸鈉及99% N，N-二甲基甲酰胺由于試劑本身性質(zhì)，對于樣品具有一定的褪色作用。同時結(jié)果也表明這些褪色作用對于試驗結(jié)果的影響可以忽略，結(jié)果偏差依然符合檢驗標準規(guī)定的范圍。

（3）99% N，N-二甲基甲酰胺法使用的是高純有機試劑，在該試驗溫度下容易揮發(fā)而損害檢驗員身體健康，洗滌應(yīng)全程在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，同時該方法耗時最長，不建議作為醋腈/桑蠶絲混紡樣品定量的首選方法。其余兩種方法使用的均為無機試劑，35% HCl濃度較高，也容易產(chǎn)生揮發(fā)起霧現(xiàn)象；而1mol/L 次氯酸鈉則味道刺鼻，耗時相對較長，因而在做好防護的情況下，對于醋腈/桑蠶絲混紡樣品的定量，作者建議使用35% HCl（25℃，20min）法。

（4）本研究也為其他改性腈綸與桑蠶絲混紡面料的定量提供了方向，即只要改性過的腈綸依然具有耐酸特性，與桑蠶絲混紡的面料也可采用35% HCl法進行定量。