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    基體偏壓對(duì)多弧離子鍍制備CrAlN薄膜組織和性能的影響

    2022-08-02 08:31:08付澤鈺王天國(guó)
    電鍍與涂飾 2022年13期
    關(guān)鍵詞:腐蝕電流耐腐蝕性偏壓

    付澤鈺,王天國(guó)

    (湖北汽車工業(yè)學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 十堰 442002)

    近年來(lái)隨著汽車工業(yè)全球化,模具行業(yè)逐漸在汽車領(lǐng)域內(nèi)占據(jù)重要地位。模具的使用效率是汽車生產(chǎn)中最為重要的因素之一。提升模具質(zhì)量、延長(zhǎng)模具使用壽命是當(dāng)下汽車制造業(yè)的重要課題。H13鋼具有良好的力學(xué)性能和抗熱疲勞性能,被廣泛應(yīng)用于汽車模具行業(yè)。但汽車模具使用環(huán)境復(fù)雜,普通H13鋼不能滿足當(dāng)下高標(biāo)準(zhǔn)、高質(zhì)量的汽車生產(chǎn)要求[1]。通過(guò)表面技術(shù)可以改善H13模具鋼的表層性能,大大提高模具品質(zhì),延長(zhǎng)模具使用壽命。多弧離子鍍技術(shù)具有沉積效率高、對(duì)環(huán)境無(wú)污染、膜層性能優(yōu)異、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),在目前的工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛[2-3]。

    多弧離子鍍技術(shù)制備的CrN薄膜具有硬度高、耐磨性好、耐腐蝕性能優(yōu)異以及抗高溫氧化性能較好的優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)在已經(jīng)廣泛應(yīng)用于模具、機(jī)械加工領(lǐng)域[4-6]。但CrN薄膜的抗氧化溫度約為650 °C,熱穩(wěn)定性還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。在CrN薄膜中加入Al原子,使部分Cr被Al代替,在固溶強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化作用下形成亞穩(wěn)態(tài)三元CrAlN固溶體,提高了抗高溫氧化性能的同時(shí),增強(qiáng)了力學(xué)性能及耐腐蝕性能[7-10]。余春燕等人[11]采用閉合非平衡 磁控濺射技術(shù)在H13鋼基底上制備CrAlN薄膜,發(fā)現(xiàn)CrAlN薄膜開始氧化的溫度約為900 °C。尹小定等人[12]先對(duì)H13鋼進(jìn)行氮化處理,再利用磁控濺射技術(shù)制備CrAlN薄膜,結(jié)果表明CrAlN/氮化H13鋼的耐磨損性能優(yōu)于CrAlN/H13鋼。吳亞文等人[13]采用多弧離子鍍技術(shù)在鋯合金表面制備CrAlN薄膜,研究了鋯合金與CrAlN薄膜的高溫氧化行為及微觀機(jī)制。吳一若等[14]先將TC4鈦合金表面氮化,再利用多弧離子鍍技術(shù)制備CrAlN薄膜,研究表明其磨損機(jī)制以粘著磨損為主。王宇星等人[15]利用磁控濺射技術(shù)在M2高速鋼表面制備CrAlN薄膜,發(fā)現(xiàn)隨著基體偏壓增大,CrAlN中氮含量增加,物相組成不變,力學(xué)性能發(fā)生變化。

    在多弧離子鍍技術(shù)制備硬質(zhì)薄膜的眾多工藝參數(shù)中,偏壓作為一個(gè)極其重要的參數(shù),影響薄膜的組織和性能。本文采用多弧離子鍍技術(shù),使用CrAl合金靶材在H13模具鋼表面以不同基體偏壓制備CrAlN薄膜,研究CrAlN薄膜的組織和性能受到的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試樣的制備

    使用線切割機(jī)將H13鋼加工成20 mm × 10 mm × 8 mm的金屬塊。在TSU-650型多功能鍍膜機(jī)上制備薄膜,使用純度為99.99%的Cr30Al70合金靶,純度為99.99%的氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)氣體,純度為99.99%的氬氣作為保護(hù)氣體。將樣品20 mm × 10 mm的面打磨拋光,再分別放入酒精和丙醇中超聲波清洗,然后經(jīng)過(guò)去離子水清洗,獲得光潔表面后烘干。

    在制備CrAlN薄膜前先將真空室內(nèi)壓強(qiáng)抽至1.0 × 10-3Pa,再通入氬氣調(diào)節(jié)流量使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為2 Pa。打開偏壓電源至400 V對(duì)基體表面進(jìn)行清洗,20 min后調(diào)整偏壓至50、100、150、200或250 V,在不通入氮?dú)獾那闆r下打開鍍膜電源,使基體表面鍍5 min的CrAl過(guò)渡層。然后打開氮?dú)忾y,在氮?dú)馀c氬氣流量比為8∶2的條件下制備CrAlN薄膜,30 min后關(guān)閉鍍膜電源,隨爐冷卻至室溫后取出試樣。

    1.2 測(cè)試方法

    采用JSM-6510LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察CrAlN薄膜的表面微觀形貌。采用DX-2700型X射線衍射儀(XRD)檢測(cè)CrAlN薄膜表面的物相組成。采用HV-1000型顯微維氏硬度計(jì)檢測(cè)CrAlN薄膜的顯微硬度,載荷50 g,加載時(shí)間20 s,每組樣品在7個(gè)不同位置檢測(cè),取平均值。采用WS-2005型涂層附著自動(dòng)劃痕儀測(cè)試CrAlN薄膜與基體的結(jié)合力,載荷40 N,平均加載速率為40 N/min,每組樣品在3個(gè)不同位置測(cè)量,取平均值。采用SX-2.5-10型箱式電阻爐進(jìn)行氧化試驗(yàn),氧化前先使用電子秤稱得每組樣品的質(zhì)量,然后將樣品放入電阻爐中加熱至800 °C保溫1 h,隨爐冷卻至室溫后稱量氧化后的質(zhì)量,并計(jì)算每組樣品氧化后的質(zhì)量增加率。采用CHI660E電化學(xué)工作站,通過(guò)測(cè)量CrAlN薄膜在3.5% NaCl溶液中的極化曲線來(lái)評(píng)價(jià)其耐腐蝕性能,以飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極,純鉑電極作為輔助電極,CrAlN薄膜作為工作電極(以蠟封留出1 cm2的表面),掃描速率為0.02 V/s。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 表面形貌

    從圖1可以看出,CrAlN薄膜表面有很多不規(guī)則的顆粒,且隨機(jī)散落不同大小的“大液滴”。當(dāng)偏壓較小(50 V)時(shí),CrAlN薄膜表面大顆粒數(shù)量較多,而且顆粒尺寸較大。隨著偏壓逐漸增大(如達(dá)到100 V時(shí)),CrAlN薄膜表面大顆粒數(shù)量減少,表面顆粒尺寸變小,表面更加均勻致密,這是因?yàn)殡S著偏壓增大,爐腔內(nèi)離子能量增加,爐腔中發(fā)生的“碰撞反應(yīng)”更為劇烈,表面受到的轟擊和濺射更強(qiáng)。隨著偏壓繼續(xù)增大 (≥150 V),CrAlN薄膜表面顆粒尺寸增大,表面大顆粒增多,這是因?yàn)樵凇稗Z擊效應(yīng)”和反作用力的共同影響下,過(guò)高的偏壓會(huì)給離子帶來(lái)巨大的能量,它們轟擊CrAlN薄膜表面后會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的大顆粒和缺陷[8];另外,過(guò)高的偏壓使陰極靶材濺射的離子能量過(guò)高,不能在爐腔內(nèi)發(fā)生“完全碰撞反應(yīng)”,而是直接濺射在基體表面形成大顆粒。一般認(rèn)為,薄膜表面大顆粒以及缺陷會(huì)影響其耐腐蝕性能和抗高溫氧化性能,這是由于表面大顆粒和缺陷會(huì)作為腐蝕介質(zhì)和氧的擴(kuò)散通道,而且在高溫下大顆粒周圍區(qū)域發(fā)生氧化后更容易產(chǎn)生裂紋,加速氧化進(jìn)程[13]。

    圖1 不同偏壓所得CrAlN薄膜的表面形貌 Figure 1 Surface morphologies of CrAlN films deposited at different bias voltages

    2.2 微觀結(jié)構(gòu)

    從圖2中可以看出,CrAlN薄膜中檢測(cè)出了CrN(200)、CrN(220)及AlN(101)衍射峰。從表1給出的不同偏壓所得CrAlN薄膜各衍射峰的織構(gòu)系數(shù)[16]可知,CrAlN薄膜主要呈CrN(200)擇優(yōu)取向。當(dāng)偏壓較低(如50 V)時(shí),在CrN(200)處檢測(cè)出的衍射峰較弱,這是因?yàn)榇藭r(shí)從陰極靶材濺射出的離子能量較低,到達(dá)基體表面的粒子較少,且到達(dá)后有部分未能繼續(xù)生長(zhǎng)。當(dāng)偏壓為100 V時(shí),CrN(200)衍射峰很強(qiáng),且呈CrN(200)擇優(yōu)取向。當(dāng)偏壓繼續(xù)增大至150 V及以上時(shí),可以檢測(cè)出較強(qiáng)的六方軟相AlN(101)。

    圖2 不同偏壓所得CrAlN薄膜的XRD譜圖 Figure 2 XRD patterns of CrAlN films deposited at different bias voltages

    表1 不同偏壓所得CrAlN薄膜中各晶面的織構(gòu)系數(shù) Table 1 Texture coefficient of each crystal plane in CrAlN films deposited at different bias voltages

    2.3 力學(xué)性能

    從圖3可以看出,當(dāng)偏壓較小時(shí),CrAlN薄膜的顯微硬度較低,而隨著偏壓增大,CrAlN薄膜的顯微硬度先增大后減小,在基體偏壓為100 V時(shí)達(dá)到最大值的2 300 HV。隨著偏壓增大,粒子到達(dá)基體時(shí)的能量增加,對(duì)膜層的“濺射轟擊作用”增強(qiáng),形核數(shù)目增加。結(jié)合圖1可知,偏壓增大后,薄膜的晶粒尺寸變小,致密性增加,因此其顯微硬度增大。隨著偏壓繼續(xù)增大,陰極靶材濺射的粒子能量也增大,能量過(guò)大的粒子濺射至膜層表面會(huì)產(chǎn)生缺陷及“大顆粒”。當(dāng)偏壓大于100 V后,膜層表面顆粒尺寸逐漸變大,大顆粒數(shù)量增加,缺陷增多,因此導(dǎo)致CrAlN薄膜的顯微硬度逐漸下降。另外,圖2顯示偏壓過(guò)大時(shí)形成了六方軟相AlN(101),這也會(huì)降低CrAlN薄膜的顯微硬度。

    圖3 不同偏壓所得CrAlN薄膜的顯微硬度 Figure 3 Microhardness of CrAlN films deposited at different bias voltages

    從圖4可見(jiàn),隨著偏壓增大,CrAlN薄膜與基體的結(jié)合力先增大后減小,在偏壓為100 V時(shí)達(dá)到最大值(約28 N)。當(dāng)偏壓從50 V升高至100 V時(shí),陰極靶材濺射的粒子擁有更高的能量轟擊表面,增強(qiáng)了基體表面粒子的擴(kuò)散能力,在細(xì)化晶粒的同時(shí)降低了膜層內(nèi)的殘余應(yīng)力,使膜基結(jié)合力增強(qiáng)。但當(dāng)偏壓過(guò)大時(shí),過(guò)高能量的粒子轟擊基體表面使膜層內(nèi)應(yīng)力增大,令薄膜與基體的結(jié)合力降低。

    圖4 不同偏壓所得CrAlN薄膜與基體的結(jié)合力 Figure 4 Bonding force of CrAlN films deposited at different bias voltages

    2.4 抗氧化性

    從圖5可以看出,不同偏壓下制備的CrAlN薄膜經(jīng)過(guò)800 °C氧化1 h后表面都生成了少量白色氧化物,均未見(jiàn)明顯的裂紋,以偏壓100 V所制薄膜的表面氧化物最少,且顆粒最細(xì)小,氧化物分布較為均勻。從圖6可以得出,CrAlN薄膜經(jīng)過(guò)800 °C氧化1 h后質(zhì)量增加。隨著偏壓增大,氧化后的質(zhì)量增加率先減小后增大,偏壓為100 V時(shí)氧化后的質(zhì)量增加率最小,說(shuō)明此時(shí)CrAlN薄膜的抗高溫氧化性能最優(yōu)。從圖7可以看出,CrAlN薄膜經(jīng)過(guò)800 °C氧化1 h后,新生成了Cr2O3(110)相及Al2O3相,同時(shí)可以檢測(cè)出CrN(200)和CrN(220), 說(shuō)明CrAlN薄膜表面未被完全氧化,依然對(duì)基體有良好的保護(hù)作用。CrAlN薄膜的氧化過(guò)程中,外界的氧與薄膜反應(yīng)后,先在表面生成Cr2O3及Al2O3的混合氧化物層,阻止氧向內(nèi)部擴(kuò)散,減輕膜層內(nèi)氮化物的氧化。

    圖5 不同偏壓所得CrAlN薄膜在800 °C氧化1 h后表面形貌 Figure 5 Surface morphologies of CrAlN films with different bias voltage after oxidation at 800 °C for 1 h

    圖6 不同偏壓所得CrAlN薄膜在800 °C氧化1 h后的 質(zhì)量增加率 Figure 6 Mass gain rates of CrAlN films deposited at different bias voltages after being oxidized at 800 °C for 1 h

    圖7 不同偏壓所得CrAlN薄膜在800 °C氧化1 h后的XRD譜圖 Figure 7 XRD patterns of CrAlN films deposited at different bias voltages after being oxidized at 800 °C for 1 h

    2.5 耐蝕性

    圖8為不同偏壓下制備的CrAlN薄膜在3.5% NaCl溶液中的塔菲爾曲線,表2為通過(guò)電化學(xué)工作站計(jì)算后得到的腐蝕電位(φcorr)及腐蝕電流密度(jcorr)。腐蝕電流密度可以作為判斷耐腐蝕性能的重要參數(shù),腐蝕電流密度越小,材料的耐腐蝕性能越優(yōu)異[17]。從表2可以直觀看出,隨著偏壓增大,CrAlN薄膜的腐蝕電流密度先減小再增大,偏壓為100 V時(shí)的腐蝕電流密度最小,說(shuō)明100 V偏壓所制備的CrAlN薄膜具有最優(yōu)的耐腐蝕性能。一般而言,薄膜的微觀形貌是影響其耐腐蝕性能的最主要因素,材料的腐蝕一般先從缺陷處開始,腐蝕介質(zhì)通過(guò)薄膜表面缺陷、晶粒間的空隙等進(jìn)入薄膜內(nèi)部,進(jìn)而腐蝕基體。偏壓為100 V時(shí)所得的薄膜表面大顆粒最少,晶粒最細(xì)小,均勻性、致密性和粗糙度皆最佳,因此其耐腐蝕性能最優(yōu)。

    圖8 不同偏壓所得CrAlN薄膜的塔菲爾曲線 Figure 8 Tafel curves of CrAlN films deposited at different bias voltages

    表2 不同偏壓所得CrAlN薄膜的動(dòng)電位極化測(cè)量數(shù)據(jù) Table 2 Results of potentiodynamic polarization measurement for CrAlN films deposited at different bias voltages

    3 結(jié)論

    (1) 偏壓直接影響CrAlN薄膜的表面性能,隨著偏壓增大,薄膜表面大顆粒先減少后增多,偏壓100 V時(shí)所得薄膜的表面性能最優(yōu)。

    (2) CrAlN薄膜表面存在CrN(200)、CrN(220)及AlN(101)衍射峰,且主要呈CrN(200)擇優(yōu)取向。

    (3) 隨著偏壓增大,CrAlN薄膜的力學(xué)性能、抗高溫氧化性能和耐腐蝕性能先增強(qiáng)后減弱,偏壓為100 V時(shí)性能最佳。

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