超疏水涂層在瀝青路面上的抗凝冰性能分析

魯湞湞，葛倩倩，陳健，梁楊，魏鵬

超疏水涂層在瀝青路面上的抗凝冰性能分析

魯湞湞1a,1b，葛倩倩1a，陳健1a，梁楊2，魏鵬2

（1.重慶交通大學(xué) a.土木工程學(xué)院 b.交通土建工程材料國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，重慶 400074；2.重慶市政設(shè)施管理局，重慶 400014）

分析超疏水涂層在瀝青路面應(yīng)用時(shí)的抗凝冰性能，解決中國(guó)北方和高海拔地區(qū)路面結(jié)冰易引發(fā)交通事故的問(wèn)題。以疏水納米SiO2粉末和聚氨酯改性聚硅氧烷為主要材料，制備出超疏水SiO2/聚硅氧烷復(fù)合溶液，使用浸涂法在瀝青馬歇爾試件表面形成超疏水涂層。分析涂層的耐磨性、透光性、化學(xué)穩(wěn)定性、疏水性等，同時(shí)模擬雨滴結(jié)冰試驗(yàn)、落錘除冰試驗(yàn)、低溫抗凍試驗(yàn)，評(píng)價(jià)超疏水涂層的耐磨性、透明性、耐酸堿腐蝕性、抗凝冰性、易除冰性和低溫抗凍性，并通過(guò)掃描電子顯微鏡對(duì)涂層表面形貌進(jìn)行分析。當(dāng)制備的超疏水復(fù)合溶液中納米SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%時(shí)，涂層的透光率為76.3%，水滴的接觸角能達(dá)到160.9°±0.7°，即使試件表面被雨水沖刷5 h，依舊可以維持一定的疏水性能。在低溫箱中，將完整的試件與表面磨損的試件同時(shí)放置在?20～0 ℃環(huán)境下1 h，完整試件的接觸角仍大于150°，表面磨損的試件也能保持一定的疏水性能；在?5 ℃的低溫箱中，將水滴勻速噴灑在完整的超疏水瀝青混凝土試件和磨損試件表面，以模擬結(jié)冰，發(fā)現(xiàn)完整試件表面未出現(xiàn)結(jié)冰現(xiàn)象，磨損試件表面有少量結(jié)冰；即使超疏水瀝青混凝土試件表面結(jié)冰，通過(guò)“落錘”試驗(yàn)?zāi)M行車荷載對(duì)試件表面冰層進(jìn)行沖擊，冰層也可輕易除去。除此之外，使用Abaqus軟件模擬超疏水瀝青路面的除冰機(jī)理，對(duì)模型僅施加車輛荷載，計(jì)算得到冰層內(nèi)部的最大拉應(yīng)變?yōu)?.25×10?4，最大剪切應(yīng)變?yōu)?.25×10?4，均大于冰層的極限破壞拉應(yīng)變（2.2×10?4）和極限破壞剪切應(yīng)變（2.4×10?4）。納米SiO2粒子在涂層表面團(tuán)聚形成了微納粗糙結(jié)構(gòu)，使涂層具有超疏水性。涂層的超疏水性可以降低水與路面之間的黏結(jié)力，使水滴落在超疏水瀝青混凝土涂層表面時(shí)即刻滾落，有效減小了路面的結(jié)冰量，提高了瀝青路面的抑冰、除冰性能。

超疏水涂層；瀝青混凝土；SiO2；改性聚硅氧烷；復(fù)合結(jié)構(gòu)；抗凝冰；軟件模擬

固體表面的潤(rùn)濕性通常采用水滴的接觸角來(lái)表征。當(dāng)水滴在固體表面的接觸角大于150°且滾動(dòng)角小于10°時(shí)，固體表面被稱為超疏水表面[1]。20世紀(jì)70年代，德國(guó)植物學(xué)家威廉·巴特洛特發(fā)現(xiàn)水滴無(wú)法在荷葉表面停留，證明荷葉是一種天然的超疏水表面[2]。從此，由“荷葉效應(yīng)”引起的有關(guān)超疏水表面的研究受到國(guó)內(nèi)外專家學(xué)者的廣泛關(guān)注。目前，超疏水表面在自清潔、防水、防霧、抗黏附、抗凝冰、防腐蝕等領(lǐng)域的研究取得了一定進(jìn)展[3-9]。陳鈺等[10]通過(guò)對(duì)荷葉表面微納粗糙結(jié)構(gòu)的研究，成功制備了人工超疏水表面。人工超疏水表面一般具有低表面能物質(zhì)和微納粗糙表面結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，因此，人工超疏水表面一般是利用低表面能物質(zhì)修飾粗糙表面[11]或在表面構(gòu)造粗糙微納結(jié)構(gòu)[12]形成的。超疏水表面的制備方法有溶膠–凝膠法、電化學(xué)沉積法、熱處理法等，受制備工藝的限制，上述制備方法還停留在實(shí)驗(yàn)室階段，很難實(shí)現(xiàn)超疏水表面的大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，因此研究一種簡(jiǎn)單、易操作、可批量生產(chǎn)的制備方法對(duì)超疏水表面的實(shí)際應(yīng)用有重要意義。

我國(guó)北方地區(qū)冬季天氣寒冷，雨雪頻繁且持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，路面極易結(jié)冰。路面結(jié)冰會(huì)減小路面的摩擦力，從而使汽車的輪胎與路面之間的附著力下降，降低路面的抗滑性或影響道路其他使用性能，從而引發(fā)交通事故。同時(shí)，也會(huì)使路面發(fā)生凍融破壞，影響道路的使用壽命。傳統(tǒng)的預(yù)防道路凍害的主要思路分為除冰和防冰，目前國(guó)內(nèi)外主要采用主動(dòng)防冰、被動(dòng)除冰等技術(shù)，例如人工清除法、化學(xué)融化法、熱力融化法等。無(wú)論是主動(dòng)除冰技術(shù)還是被動(dòng)除冰技術(shù)均存在除凈率差、效率低、成本高、在作業(yè)中易對(duì)道路的相關(guān)設(shè)施造成腐蝕和破壞等問(wèn)題，不適用于道路的大面積、長(zhǎng)期性除冰[13]。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)[14]，水在路面發(fā)生滲透是促使道路結(jié)冰的主要原因，因此若要預(yù)防路面結(jié)冰，可在路表構(gòu)建超疏水表面，從根源上防止水在路面的停留。

據(jù)交通部的數(shù)據(jù)顯示，截止2020年底，全國(guó)公路總里程達(dá)到519.81萬(wàn)km，其中高速公路里程達(dá)到15.29萬(wàn)km，居于世界首位[15]。在我國(guó)，瀝青混凝土是高速公路建設(shè)中常用的路面材料，因此研究超疏水涂層在瀝青路面應(yīng)用中的抗凝冰性能在我國(guó)瀝青路面中的應(yīng)用具有重要意義。為此，我國(guó)的專家學(xué)者們?cè)诔杷繉討?yīng)用于瀝青路面抗凝冰方向的研究工作已取得了較大突破。鄧愛(ài)軍[16]通過(guò)把瀝青乳液與超疏水涂料共混，制備出超疏水涂層，并應(yīng)用于瀝青混凝土路面，使路面表現(xiàn)出良好的抗凝冰性能。Han等[17]通過(guò)把憎水劑（聚四氟乙烯粉）加入乳化瀝青中制備出超疏水的乳化瀝青路面，該路面的水滴接觸角達(dá)到152°。彭超等[18]在有機(jī)硅橡膠表面構(gòu)造粗糙微納結(jié)構(gòu)，將制備的超疏水涂層用于瀝青路面，可延遲凍結(jié)時(shí)間25 min。文中利用聚硅氧烷的黏結(jié)作用及疏水納米SiO2的低表面能特性，制備出一種超疏水復(fù)合涂層，以瀝青混凝土試件為基材，采用浸涂法在瀝青混凝土表面構(gòu)筑多孔網(wǎng)絡(luò)微納米粗糙結(jié)構(gòu)，制備出穩(wěn)定性良好的超疏水瀝青混凝土。在低溫狀態(tài)下，水滴落在超疏水瀝青混凝土上也不易結(jié)冰，即使出現(xiàn)結(jié)冰的情況，除冰也比普通混凝土路面簡(jiǎn)便快捷。該制備方法操作簡(jiǎn)單、制備成本低、制備過(guò)程安全環(huán)保，便于大規(guī)模推廣和應(yīng)用于瀝青混凝土路面的抗凝冰方面。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

主要材料：聚硅氧烷，廣州市犀力化工有限公司；疏水納米SiO2（R972），比表面積為（110±20）m2/g，堆積密度約為50 g/L，平均原生粒徑為16 nm，德國(guó)Evonic Degussa公司；無(wú)水乙醇，AR，重慶川東化工集團(tuán)有限公司；載玻片，長(zhǎng)沙市裕豐化玻器械有限公司；去離子水，自制。

主要儀器：JM–B3002型電子天平，諸暨市超澤衡器設(shè)備有限公司；CJJ78–1型磁力加熱攪拌器，上海梅香儀器有限公司；DY–10–400DT型超聲波清洗槽，重慶東悅儀器有限公司；JC2000C1型接觸角測(cè)量?jī)x，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司；IR–960型傅里葉變換紅外光譜儀，天津瑞岸科技有限公司；N4型紫外–可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海儀電分析儀器有限公司；SU8010型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本Hitachi公司；低溫試驗(yàn)箱，東莞市卓亞儀器有限公司。

1.2 制備方法及性能分析

1.2.1 涂層的制備

文中所述的超疏水涂層由2種不同溶液復(fù)合改性而成。將疏水納米SiO2加入無(wú)水乙醇中，在室溫下用400 r/min的高速磁力攪拌器攪拌20 min，然后使用功率為400 W的超聲分散儀處理20 min，得到復(fù)合溶液1；將聚氨酯改性聚硅氧烷溶于無(wú)水乙醇中，在室溫下磁力攪拌20 min，轉(zhuǎn)速設(shè)定為400 r/min，再對(duì)其超聲分散20 min，得到復(fù)合溶液2；將洗凈并烘干的基材緩慢浸入復(fù)合溶液2中，并靜置1 min后取出，此為涂層底層；待底層中的聚硅氧烷固化后，將上述基材緩慢浸入復(fù)合溶液1中，并靜置1 min后取出，待表面乙醇揮發(fā)后，再次將該基材浸入復(fù)合溶液1中靜置1 min，作為該涂層面層，常溫下固化12 h，便制備出超疏水涂層。

1.2.2 紅外光譜分析

聚氨酯改性聚硅氧烷、納米SiO2的紅外光譜分析如圖1所示。在納米SiO2的譜線中，在1 095 cm?1處強(qiáng)而寬的吸收帶是Si—O—Si反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；在798 cm?1和466 cm?1處為Si—O鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；在3 428 cm?1處的寬峰為結(jié)構(gòu)水—OH反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；在1 638 cm?1附近的峰是水的H—O—H彎曲振動(dòng)峰。在聚硅氧烷譜線圖中，在2 963 cm?1和2 905 cm?1處的峰為—CH3伸縮振動(dòng)峰；在1 261 cm?1附近的峰是—CH3的變形振動(dòng)峰；在1 093 cm?1和 1 022 cm?1處的峰為Si—O對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；在 865 cm?1和801 cm?1處的吸收峰是因超疏水涂層中含有的Si—(CH3)伸縮振動(dòng)引起的[19]。

圖1 SiO2和聚硅氧烷的紅外光譜圖

1.2.3 涂層的耐磨性

機(jī)械耐磨性差一直是制約超疏水涂層大范圍推廣和應(yīng)用的一個(gè)關(guān)鍵因素。要將超疏水涂層應(yīng)用于瀝青路面且保持長(zhǎng)久的疏水特性，需要對(duì)超疏水涂層的耐久性進(jìn)行測(cè)試和分析。如圖2所示，將超疏水涂層的載玻片（SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%）樣品置于600、1 000、1 500目的砂紙上，使用200 g的砝碼對(duì)其分別施加壓力，移動(dòng)速度為4～5 mm/s，以20 cm為1個(gè)磨損周期，測(cè)量其水滴接觸角，以表征超疏水涂層磨損后的疏水性。如圖3所示，該涂層使用600目砂紙重復(fù)磨損10個(gè)周期后，接觸角仍保持在150°以上；使用1 000目砂紙摩擦300 cm后，涂層的接觸角從初始接觸角降低至150.3°±0.5°；使用1 500目砂紙磨擦500 cm后，涂層的接觸角依舊可以維持在150°左右。這證明該聚硅氧烷/ SiO2復(fù)合超疏水涂層在反復(fù)機(jī)械磨損下仍能保持良好的超疏水性，該涂層優(yōu)良的耐機(jī)械磨損性得益于其表面粗糙的微納米結(jié)構(gòu)，聚硅氧烷作為良好的超疏水黏結(jié)劑，可以把納米SiO2顆粒及其團(tuán)聚物牢牢地嵌在涂層表面。即使涂層頂部被磨損，涂層底層也具備超疏水性，使涂層的耐磨損性能顯著提高。

圖2 機(jī)械耐磨試驗(yàn)示意圖

1.3 超疏水瀝青混凝土試件的制備

參考JTG F40–2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》制備瀝青馬歇爾試件。馬歇爾試件中所用礦料的具體組成（用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）：10～15 mm碎石為26%； 5～10 mm碎石為23%；3～5 mm碎石為21%；0～3 mm碎石為8%；砂為16%；礦粉6%。瀝青采用70號(hào)基質(zhì)瀝青，瀝青與礦料的質(zhì)量比值為0.05。將成型后的馬歇爾試件放在室溫下養(yǎng)護(hù)24 h，然后使用切割機(jī)將其切成厚度約為1 cm的圓形切片。為了模擬瀝青混凝土道路表面的粗糙構(gòu)造，選取馬歇爾試件中帶有粗糙面的頂端和底端的切片作為試件樣品。試件樣品制備完成后，使用超聲波清洗槽將不含涂層的空白馬歇爾試件表面的灰塵清洗干凈，放入烘箱烘干后利用浸涂法將馬歇爾試件依次完全浸沒(méi)在上述制備的超疏水涂層的復(fù)合溶液中30 min，取出后，在室溫下固化12 h，得到超疏水涂層瀝青混凝土表面試件。

圖3 超疏水涂層在600目(a)、1 000目(b)、1 500目(c)砂紙上機(jī)械磨損后的接觸角變化

2 結(jié)果與討論

2.1 超疏水瀝青混凝土涂層的表面形貌

文中配制的超疏水復(fù)合溶液中納米SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、2.5%、5.0%、7.5%、10%，聚硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為25%。根據(jù)人工構(gòu)造超疏水表面的特點(diǎn)，表面越是呈現(xiàn)出多尺度粗糙結(jié)構(gòu)，尤其是微納粗糙結(jié)構(gòu)，越有利于超疏水涂層的構(gòu)建。使用掃描電子顯微鏡觀察了添加不同含量納米SiO2的涂層的表面形貌，如圖4a所示。未添加納米SiO2的聚硅氧烷涂層表面較為平滑，僅零散、隨機(jī)地分布著幾個(gè)聚硅氧烷，團(tuán)聚形成了大尺寸突起，但突起之間沒(méi)有形成粗糙的多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。添加疏水納米SiO2后，涂層表面會(huì)呈現(xiàn)出粗糙的連續(xù)多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[20]，這種以聚硅氧烷為骨架，周圍分散著納米SiO2聚集形成的粗糙微納結(jié)構(gòu)，使涂層表面具備超疏水性。如圖4b所示，當(dāng)涂層中納米SiO2含量較低時(shí)，凹陷孔隙的分布稀疏，納米SiO2形成的突起也分布得不均勻。繼續(xù)增加納米SiO2，涂層表面會(huì)形成更多的微納結(jié)構(gòu)，且分布得更加均勻（圖4c和圖4d）。如圖4e所示，繼續(xù)向復(fù)合溶液中添加納米SiO2顆粒，使大量疏水納米SiO2顆粒團(tuán)聚，涂層表面的突起結(jié)構(gòu)變大，孔隙減少，表面粗糙結(jié)構(gòu)分布不均勻，且表面中部區(qū)域已經(jīng)變得平整。

納米SiO2的含量對(duì)超疏水涂層的表面形貌起著重要作用，添加適量的納米SiO2可以使涂層表面微納結(jié)構(gòu)分布得更均勻，改善了粗糙網(wǎng)絡(luò)的連續(xù)性和完整性，從而提高了涂層的疏水性。當(dāng)超疏水涂層中納米SiO2的含量過(guò)高或不足時(shí)，涂層表面的微納結(jié)構(gòu)會(huì)分布不均，三維網(wǎng)絡(luò)的連續(xù)性和整體性降低，從而降低表面的疏水性[21]。由此，制備超疏水瀝青混凝土路面時(shí)要綜合考慮確定納米SiO2的最佳摻入量。

2.2 超疏水瀝青混凝土涂層的透明性

涂層的透明性會(huì)對(duì)基材本身外觀特征的判斷產(chǎn)生影響，尤其是將涂層噴涂在瀝青路面后，涂層的透明性會(huì)影響駕駛員對(duì)路面標(biāo)識(shí)線的辨認(rèn)，駕駛員在夜間或雨天行車時(shí)，若涂層造成瀝青路面反光“致盲”，會(huì)增加交通事故發(fā)生的風(fēng)險(xiǎn)，因此需要對(duì)涂層的透明性進(jìn)行控制。

圖4 不同含量納米SiO2涂層的SEM圖像

研究表明，涂層的透明度與疏水性是相互制約的[22-23]，涂層表面越粗糙，其疏水性越好，但會(huì)降低涂層的透明度。圖5反應(yīng)了不同納米SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)涂層透光率的變化情況。隨著涂層中納米SiO2含量的增加，其透明度逐漸降低。在380～760 nm可見(jiàn)光范圍內(nèi)，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～7.5%的納米SiO2，超疏水涂層的平均透光率在75%以上，聚硅氧烷涂層的平均透光率為89.2%，接近載玻片的平均透光率，而添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的納米SiO2的涂層的平均透光率僅為32.9%。經(jīng)綜合考慮超疏水涂層的透明度和疏水性，確定溶液中納米SiO2的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%，此時(shí)涂層的平均透光率為76.3%。

圖5 不同含量納米SiO2涂層的透光率

2.3 超疏水瀝青混凝土涂層的化學(xué)穩(wěn)定性

將體積約為3 μL的水滴滴在超疏水瀝青混凝土涂層表面，測(cè)量超疏水涂層混凝土表面的接觸角和滾動(dòng)角。由圖3可知，超疏水瀝青混凝土涂層在摩擦前表面粗糙結(jié)構(gòu)完整未破損，水滴在涂層表面近似球形，靜態(tài)水滴接觸角達(dá)到160.9°±0.7°，滾動(dòng)角約為6°±1.9°，這表明該超疏水瀝青混凝土涂層表面是超疏水的[24]。

瀝青混凝土路面長(zhǎng)期在戶外自然條件下使用，容易遭到各種腐蝕性液體的侵蝕。為了驗(yàn)證超疏水涂層的化學(xué)穩(wěn)定性，模擬強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、鹽等3種腐蝕性液體對(duì)瀝青混凝土表面超疏水涂層的破壞。配制了pH=3的硝酸溶液、pH=12的NaOH溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的NaCl水溶液及去離子水。為了便于觀察，將硝酸溶液和NaOH溶液使用甲基橙指示劑染色，NaCl溶液用甲基藍(lán)指示劑染色。利用注射器將3種腐蝕性溶液及去離子水各自滴到4塊超疏水瀝青馬歇爾試塊的表面，以破壞試塊表面的涂層，每間隔5 h測(cè)量滴定位置的接觸角，分析超疏水瀝青混凝土涂層的耐化學(xué)腐蝕性能（如圖6所示）。

如圖6a所示，在NaOH溶液中，涂層的接觸角從160.9°±0.7°開(kāi)始下降，浸蝕24 h后，涂層接觸角下降幅度較大，浸蝕48 h后涂層的接觸角降低至150°以下，超疏水性喪失，這表明該超疏水瀝青混凝土涂層的耐堿性較差。涂層中的部分納米SiO2不能在強(qiáng)堿環(huán)境中穩(wěn)定存在，使涂層表面的低表面能物質(zhì)損耗、微納結(jié)構(gòu)破壞，從而降低了涂層的疏水性，因此在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)特別注意堿性液體對(duì)超疏水瀝青混凝土路面的破壞。從圖6b～d中可以發(fā)現(xiàn)，該涂層在酸性、中性液體、去離子水中浸蝕60 h，仍能保持良好的超疏水性，并且在浸蝕過(guò)程中涂層的接觸角基本沒(méi)有發(fā)生變化，酸性、中性溶液對(duì)涂層的疏水性基本沒(méi)有影響。由于涂層由化學(xué)穩(wěn)定性良好的SiO2及聚硅氧烷組成，在涂層固化后會(huì)生成大量無(wú)機(jī)結(jié)構(gòu)，使該涂層在各溶液中能保持化學(xué)穩(wěn)定性。此外，涂層自身的超疏水特性也能阻止水分子及腐蝕性離子等侵入內(nèi)部，保護(hù)了涂層的微納結(jié)構(gòu)。

圖6 涂層接觸角隨不同溶劑NaOH（a）、HNO3(b)、NaCl (c)、去離子水(d)浸蝕時(shí)間的變化規(guī)律

2.4 超疏水涂層對(duì)瀝青路面抗凝冰性能的影響

為了驗(yàn)證超疏水涂層對(duì)瀝青路面抗凝冰性能的影響，將超疏水瀝青混凝土試件與普通瀝青混凝土試件進(jìn)行結(jié)冰、除冰和低溫抗凍的模擬對(duì)比實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)Abaqus軟件模擬行車荷載對(duì)路面冰層產(chǎn)生的拉應(yīng)力和剪應(yīng)力，驗(yàn)證超疏水瀝青混凝土的抗凝冰機(jī)理。

2.4.1 抗沖擊性及凝冰性

我國(guó)地處亞歐大陸的東北部，氣候類型多種多樣。由超疏水表面的概念可知，水滴落在超疏水表面會(huì)立即彈走或流走，因此雨水在超疏水瀝青混凝土試件表面的滯留時(shí)間可以作為評(píng)價(jià)其防凝冰性能的指標(biāo)之一。隨著雨水不斷撞擊路面，產(chǎn)生的沖擊力可能會(huì)破壞超疏水瀝青路表的涂層，縮短涂層的使用壽命，因此在實(shí)際應(yīng)用中超疏水瀝青混凝土路面應(yīng)具有一定的抗雨水沖擊性能。在一次中雨（雨量約為0.83 mm/h）的天氣下，將超疏水瀝青混凝土試件放置于室外，觀察雨水沖擊對(duì)所制備的超疏水瀝青混凝土涂層的影響，每30 min記錄涂層接觸角的變化數(shù)據(jù)。

如圖7a所示，雨滴不斷落向超疏水瀝青混凝土試件表面，對(duì)超疏水瀝青混凝土涂層的結(jié)構(gòu)進(jìn)行破壞。如圖7b所示，雨水沖刷的前2 h內(nèi)涂層從初始接觸角160.9°±0.7°開(kāi)始大幅度降低，雨水沖刷的第3個(gè)小時(shí)中，接觸角降低的趨勢(shì)平緩，從雨水沖刷的第4個(gè)小時(shí)開(kāi)始，超疏水瀝青混凝土涂層的接觸角慢慢趨于穩(wěn)定，直到雨水沖刷5 h后，涂層的水滴接觸角依舊能保持在132°±1.7°左右。這是因?yàn)殡S著雨水的沖刷，涂層表面微納結(jié)構(gòu)被破壞，表層的SiO2被沖刷并隨雨水流走，涂層中新暴露出的SiO2距離底層的聚硅氧烷越來(lái)越近，與聚硅氧烷黏結(jié)得越緊密，因此越難被雨水沖刷。另一方面，瀝青路面經(jīng)過(guò)車輛荷載破壞或暴雨沖擊后，超疏水瀝青混凝土涂層的功能性會(huì)降低或喪失。由于該超疏水瀝青混凝土涂層的制備方法簡(jiǎn)便、成本低廉，可反復(fù)噴涂在瀝青路面上，因此這里制備的超疏水瀝青混凝土涂層可作為在暴雨、暴雪預(yù)警時(shí)瀝青道路主動(dòng)防寒抗凝冰的一種防護(hù)方法進(jìn)行推廣使用。

圖7 超疏水瀝青混凝土試件室外雨水沖擊試驗(yàn)

為了進(jìn)一步模擬寒冷地區(qū)瀝青路面的結(jié)冰情況，制備了如圖8a—d所示的滴水裝置來(lái)觀測(cè)混凝土試件表面的結(jié)冰情況。圖8a、圖8b中左側(cè)裝置測(cè)試普通瀝青混凝土試件的結(jié)冰情況，右邊裝置測(cè)試采用上述浸涂法制備成的超疏水瀝青混凝土試件的結(jié)冰情況。圖8c—d中左側(cè)裝置測(cè)試完整的超疏水瀝青混凝土試件的結(jié)冰情況，右側(cè)裝置測(cè)試表面被砂紙磨損破壞后試件的結(jié)冰情況。在水溫為0 ℃、環(huán)境溫度為?5 ℃的低溫箱里，每隔1 h觀測(cè)1組試件表面的結(jié)冰量。從圖8e—l可以清楚地發(fā)現(xiàn)，普通混凝土樣品表面的冰量隨時(shí)間的增加而增加，超疏水瀝青混凝土樣品表面基本沒(méi)有結(jié)冰，只能看到水滴從表面流走的水跡，而磨損破壞后的超疏水瀝青混凝土試件表面出現(xiàn)了少量結(jié)冰，這說(shuō)明超疏水瀝青混凝土具有良好的低溫抗凍性能。超疏水瀝青混凝土表面的滾動(dòng)角減小，能夠減小水滴與路面之間的附著力，當(dāng)表面以一定的角度傾斜時(shí)，水滴會(huì)在結(jié)冰前迅速流出路面。由于超疏水表面存在微納米粗糙結(jié)構(gòu)，當(dāng)水滴落在瀝青混凝土表面時(shí)，大量的空氣被困在粗糙表面的凹槽中，形成了“氣墊”，固液界面的實(shí)際接觸面積僅占總接觸面積的10%左右。相關(guān)文獻(xiàn)指出[25]，超疏水材料的接觸角越大，液滴凍結(jié)時(shí)克服的吉布斯自由能就越大。即：

式中：Δ為冰水密度的差值，一般取200 kg/m3；為重力加速度，通常取9.8 m/s2；sv是固–氣界面的表面能，N/m；1v為液–氣界面的表面張力，N/m。

通過(guò)式（1）可以得出，若超疏水瀝青混凝土路面的水滴接觸角越大，水滴結(jié)冰所需的吉布斯自由能就越大，這意味著超疏水瀝青混凝土路面中的水滴需要克服更多能量做功來(lái)延遲路面結(jié)冰。

圖8 普通瀝青路面、超疏水瀝青路面與表面磨損的超疏水瀝青路面的模擬結(jié)冰試驗(yàn)的結(jié)冰量對(duì)比

2.4.2 易除冰性

為了進(jìn)一步驗(yàn)證超疏水瀝青混凝土的疏水、防冰性能，設(shè)計(jì)了如圖9所示的試驗(yàn)方案，利用200 g砝碼從高處（10～40 cm）自由落體產(chǎn)生的動(dòng)能沖擊冰層，模擬實(shí)際道路中車輛載荷對(duì)冰層的作用力。通過(guò)觀察冰層的破碎情況表征冰層與路面之間黏附力的變化。實(shí)驗(yàn)將普通瀝青混凝土與超疏水瀝青混凝土表面的易除冰性進(jìn)行了對(duì)比，在?20℃的低溫箱中，在2組試件表面各滴5 mL水，冰凍2 h，制成樣品。從圖9a—b可以看出，200 g砝碼從10～40 cm高處自由落體對(duì)普通混凝土冰層產(chǎn)生沖擊時(shí)，冰層出現(xiàn)了少量裂紋，但并未出現(xiàn)放射狀裂紋，冰層也無(wú)明顯剝落，表面僅出現(xiàn)鋼球下落時(shí)沖擊荷載造成的坑槽。圖9c—e為超疏水瀝青混凝土在200 g砝碼從10～30 cm高度自由落體后的除冰情況。冰層在重物沖擊載荷作用下產(chǎn)生了徑向裂紋，斷裂面積明顯大于重物底部直徑，且有局部剝離現(xiàn)象。隨著高度的增加，裂縫逐漸增多，相互交織，逐漸剝落。當(dāng)砝碼高度上升到40 cm時(shí)，冰層完全破裂剝落，證明超疏水瀝青混凝土具有良好的除冰性能。當(dāng)水滴滴在普通瀝青混凝土試件表面時(shí)，水滴不僅不會(huì)收縮和聚積，還會(huì)繼續(xù)在表面擴(kuò)散。普通瀝青混凝土路面在結(jié)冰前，冰水已經(jīng)滲入瀝青路面的內(nèi)部，在瀝青路面結(jié)構(gòu)的孔隙中形成了“冰須”，牢牢“釘”在路面上，這增加了道路除冰的難度。在超疏水瀝青混凝土試件表面，水滴會(huì)出現(xiàn)明顯的收縮積聚，其表面的粗糙微納米結(jié)構(gòu)凹槽中充滿了大量空氣，阻止水滴滲入試件內(nèi)部，提高了超疏水瀝青混凝土路面的防冰性能。

2.4.3 低溫抗凍性

為了探究超疏水瀝青混凝土路面在室外低溫環(huán)境下的工作性能，將制備完成的超疏水瀝青混凝土試件A與在砂紙摩損后的超疏水瀝青混凝土試件B分別在?20、?15、?10、?5、0 ℃下的低溫箱中及常溫（20 ℃）下放置1 h后，測(cè)量試件的接觸角，其表面的疏水情況如圖10a所示，接觸角測(cè)試結(jié)果如圖10b所示。隨著溫度的降低，試件A、試件B表面的接觸角均呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，但未磨損的超疏水瀝青混凝土試件A的接觸角在低溫環(huán)境中一直都保持在150°以上，這證明超疏水瀝青混凝土試件在未磨損時(shí)即使在室外低溫環(huán)境下仍能保持良好的超疏水性。雖然砂紙磨損對(duì)超疏水瀝青混凝土試件表面有所破壞，使超疏水混凝土試件B的水滴接觸角從初始接觸角160.9°±0.7°降低至153.8°±0.3°，但該磨損后的試件B在低溫及20 ℃的常溫下依舊具備一定的疏水性。這是因?yàn)槌杷疄r青混凝土試件表面有粗糙的微納結(jié)構(gòu)，且試件表面三維網(wǎng)絡(luò)的連續(xù)性和整體性并沒(méi)有在低溫下被破壞，使得該混凝土試件具有良好的低溫工作性能。

圖9 普通瀝青路面、超疏水瀝青路面防覆冰模擬試驗(yàn)

圖10 超疏水瀝青混凝土試件的低溫抗凍模擬試驗(yàn)

2.4.4 基于Abaqus模擬下的超疏水瀝青路面的除冰機(jī)理

冬季，當(dāng)冰雪覆蓋路面時(shí)，路面紋理中會(huì)逐漸形成微小冰晶。隨著晶體逐漸增多，冰晶會(huì)“嵌咬”在路面的紋理中，提高冰雪與路面之間的黏結(jié)力，增加路面冰雪的清除難度，甚至降低路面抗滑性能，威脅行車安全[26]。為了解決冰雪界面與路面之間的“嵌咬”問(wèn)題成為道路防凍除冰的關(guān)鍵。文中對(duì)瀝青路面噴涂超疏水材料進(jìn)行了路面抑冰、除冰處理，該疏水性材料會(huì)滲入瀝青路面裂縫，并滲入石料中包裹路面，在路面上形成超疏水膜層，顯著降低了瀝青路面的自由能，降低了瀝青與路面之間的附著力，使冰層處于一種“脫空”狀態(tài)。如圖11所示，在0 ℃下對(duì)路面進(jìn)行模擬，冰層厚度為5 mm，瀝青混凝土路面層中粗集料設(shè)定為10 mm×10 mm強(qiáng)度較大的花崗巖，出露高度為1 mm，模型整體尺寸為200 mm×50 mm。

在行車載荷的作用下，冰層主要承受車輛重力和摩擦引起的剪應(yīng)力載荷。使用Abaqus中的tie模擬路面未涂抹超疏水涂層的情況，發(fā)現(xiàn)冰層會(huì)嵌入瀝青表面中，使冰層與路面之間形成接近完全連續(xù)狀態(tài)的接觸。使用Abaqus中的Frictionless模擬路面噴涂疏水涂層的情況，發(fā)現(xiàn)路面與冰層分開(kāi)，呈現(xiàn)出一種“掏空狀態(tài)”。如圖12—13所示，在施加荷載后，模型中冰層的最大拉應(yīng)變?yōu)?.25×10?4，最大剪應(yīng)變?yōu)?.25×10?4，均大于冰層的極限破壞拉應(yīng)變（2.2×10?4）和極限破壞剪切應(yīng)變（2.4×10?4）。在行車過(guò)程中，路面上的冰層剛剛形成就會(huì)在車輛荷載的作用下被破壞，由此可見(jiàn)超疏水瀝青路面具有優(yōu)越的除冰、抑冰功能。

圖11 Abaqus模擬的超疏水瀝青路面結(jié)冰模型

圖12 Abaqus軟件模擬的超疏水瀝青路面冰層內(nèi)拉應(yīng)變圖

圖13 Abaqus軟件模擬的超疏水瀝青路面冰層內(nèi)剪切應(yīng)變圖

3 結(jié)論

采用浸涂法成功制備出了高耐磨的SiO2/聚硅氧烷超疏水透明涂層。聚硅氧烷作為黏結(jié)劑與SiO2共同構(gòu)成了涂層表面的粗糙微納結(jié)構(gòu)。隨著涂層中SiO2含量的增加，表面粗糙結(jié)構(gòu)的平均直徑增加，涂層的透明性降低。粗糙微納結(jié)構(gòu)越明顯，疏水性能越強(qiáng)。當(dāng)SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到7.5%時(shí)，接觸角為160.9°±0.7°，透光性為76.3%，繼續(xù)增加SiO2發(fā)現(xiàn)涂層疏水性和透光性都呈下降趨勢(shì)，因此確定涂層中SiO2的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%。

采用浸涂法在瀝青馬歇爾試件表面構(gòu)筑超疏水涂層，同時(shí)對(duì)超疏水瀝青混凝土試件、普通混凝土試件及砂紙摩損后的超疏水瀝青混凝土試件進(jìn)行雨水沖刷試驗(yàn)、低溫結(jié)冰模擬試驗(yàn)和“落錘”除冰試驗(yàn)。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，雨水沖擊超疏水瀝青混凝土試件5 h后，涂層仍具有一定的疏水性能；在同等低溫條件下模擬路面結(jié)冰，在5 h內(nèi)普通組試件的表面形成了明顯的柱狀冰晶，磨損破壞的超疏水試件會(huì)出現(xiàn)少量冰晶，超疏水試件只能看到水滴從表面流走的痕跡；通過(guò)“落錘”試驗(yàn)，超疏水組試件200 g砝碼自由落體下能完全除冰，而普通試件只能觀察到冰塊表面有不太明顯的砝碼落下時(shí)的坑印。這證明制備的超疏水瀝青混凝土具有良好的超疏水性、雨水抗沖擊性、抗凝冰性、易除冰性。

通過(guò)Abaqus軟件模擬超水瀝青混凝土路面涂層的主動(dòng)抗凝冰性能，發(fā)現(xiàn)路面處于薄冰狀態(tài)下僅在行車荷載作用下就能自動(dòng)除冰。同時(shí)，SiO2/聚硅氧烷超疏水涂層制備方法簡(jiǎn)單、施工操作方便，克服了傳統(tǒng)除冰效率低、成本高等缺點(diǎn)，對(duì)北方冬季及高緯度、高海拔地區(qū)道路的抗凝冰工作有著重要指導(dǎo)意義，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。

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Analysis of Anticoagulant Ice Performance of Superhydrophobic Coating Asphalt Concrete Surface

1a,1b,1a,1a,2,2

(1. a. School of Civil Engineering b. National and Local Joint Engineering Laboratory of Traffic Civil Engineering Materials, Chongqing Jiaotong University, Chongqing 400074, China; 2. Chongqing Municipal Facilities Administration, Chongqing 400014, China)

This study aims to understand the anti-icing performance of superhydrophobic coating applied to asphalt pavements and solve the problem of traffic accidents caused by road icing in northern China and high-altitude areas. With the hydrophobic nano-SiO2powder and polyurethane modified polysiloxane as the main materials, transparent superhydrophobic SiO2/polysiloxane composite coating was prepared on the asphalt marshall specimen surface by the dip coating method. Then, this study made the analysis of the wear resistance, light transmittance, chemical stability and superhydrophobicity of the coating. Meanwhile, it simulated tests such as icing test, "drop weight" test, and anti-freezing test, which were used to evaluate the abrasion resistance, transparency, acid and alkali corrosion resistance, anti-icing performance, easy deicing performance and low-temperature frost resistance of the superhydrophobic coating and the surface morphology of the coating was analyzed by scanning electron microscope and optical microscope. The results showed that the SiO2mass fraction is 7.5% and the light transmittance of the coating is 76.3%, the water contact angle of the composite coating could reach 160.9°±0.7°; even if the surface of the test piece was washed by rain for 5 hours, it could still maintain a certain degree of hydrophobicity; meanwhile, the complete superhydrophobic coating and the superhydrophobic coating with abrasion were applied to asphalt concrete pavement, the contact angle of the complete superhydrophobic coating was still greater than 150° after freezing for 1 h at low temperature (?20-0 ℃), and the coating with abrasion on the surface can also maintain a certain degree of hydrophobicity. In a ?5 ℃ cryogenic tank, water drops were dropped at a constant rate on the surface of the tilted complete superhydrophobic asphalt concrete and the superhydrophobic asphalt concrete with abrasion. The surface of the complete superhydrophobic asphalt concrete was free of water droplets, and there was a small amount of icing on the surface of the superhydrophobic asphalt concrete with abrasion. The “drop weight” test was used to simulate the impact of the driving load on the ice layer on the surface of the test piece, and it was found that the ice layer on superhydrophobic asphalt pavement could be completely removed. In the Abaqus software simulation, the internal maximum tensile strain of the ice sheet under the action of vehicle load is 3.25×10?4and the maximum shear strain is 4.25×10?4, both of which are larger than the ultimate tensile strain of the ice sheet (2.2×10?4) and the ultimate destructive shear strain (2.4×10?4). Nano SiO2particles clump together on the surface of the coating to form a micronano rough structure, which makes the coating superhydrophobic. The superhydrophobicity of the coating can reduce the adhesion between water and the pavement to make water droplets roll off instantly when they land on the surface of superhydrophobic asphalt concrete coating, which can effectively reduce the amount of icing on the pavement and improve the ice suppression and deicing performance of the asphalt pavement.

superhydrophobic; asphalt concrete; SiO2;modified polysiloxane; composite structure; ice removal and suppression; software simulation

U416

A

1001-3660(2022)07-0324-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.032

2021–08–14；

2021–11–17

2021-08-14；

2021-11-17

重慶市科技術(shù)創(chuàng)新與應(yīng)用發(fā)展資助項(xiàng)目（cstc2019jscx–msxmX0290）；重慶市研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目（CYS22395）

Technical Innovation and Application Development Special General Project of Chongqing (cstc2019jscx-msxmX0290); The Scientific and Technological Research Program of Chongqing Municipal Education Commission (CYS22395)

魯湞湞（1985—），女，博士，教授，主要研究方向?yàn)樾滦统杷牧系拈_(kāi)發(fā)與制備。

LU Zhen-zhen (1985-), Female, Doctor, Professor, Research focus: preparation of superhydrophobic surface.

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