ART退火后冷卻方式對0.1C-7.2Mn鋼加工硬化行為的影響

王思超， 徐海衛(wèi)， 徐 勇,3， 韓 赟， 鄭小平， 李紅斌， 田亞強(qiáng)， 陳連生

(1. 華北理工大學(xué) 教育部現(xiàn)代冶金技術(shù)重點實驗室， 河北 唐山 063210；2. 首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司 技術(shù)中心， 河北 唐山 063200；3. 中國科學(xué)院 金屬研究所 師昌緒先進(jìn)材料創(chuàng)新中心， 遼寧 沈陽 110016)

先進(jìn)高強(qiáng)鋼(AHSS)在汽車行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，為了降低燃油經(jīng)濟(jì)性以及提高車輛安全性，汽車行業(yè)正向著輕量化設(shè)計發(fā)展，這對第三代AHSS提出了更高要求。中錳鋼(Mn含量3%～12%)以低合金元素成本、良好的力學(xué)性能成為研究熱點[1-2]。中錳鋼經(jīng)奧氏體逆相變(ART)退火后可得到超細(xì)晶鐵素體和大量殘留奧氏體(RA)，獲得強(qiáng)塑積超過30 GPa·% 的優(yōu)異力學(xué)性能，從而達(dá)到第三代AHSS的要求。Mishra等[3]研究了熱軋與冷軋中錳鋼(0.18C-5Mn) ART退火后的微觀組織，發(fā)現(xiàn)熱軋試樣ART退火后的鐵素體和奧氏體晶粒呈板條形貌，而冷軋試樣ART退火得到了球狀的鐵素體和奧氏體組織，強(qiáng)塑積達(dá)到36.5 GPa·%。Cai等[4]對冷軋中錳鋼進(jìn)行了不同溫度的ART退火，發(fā)現(xiàn)殘留奧氏體(RA)穩(wěn)定性隨退火溫度的上升而降低，在770 ℃時的退火試樣具有最高的強(qiáng)塑積(66 GPa·%)。李楠等[5]對冷軋中錳鋼(0.14C-5Mn)進(jìn)行不同退火時間的ART退火，發(fā)現(xiàn)RA體積分?jǐn)?shù)和抗拉強(qiáng)度隨退火時間的增加而升高，在保溫10 min時獲得最大的強(qiáng)塑積(46 GPa·%)。退火后冷卻方式作為退火工藝的重要組成，在此方面的研究較少。曹佳麗等[6]研究冷軋中錳鋼(0.2C-5Mn)ART退火后空冷、爐冷對組織和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)空冷試樣RA體積分?jǐn)?shù)高于爐冷試樣，且空冷試樣中的RA穩(wěn)定性較高，能夠持續(xù)發(fā)生TRIP效應(yīng)，維持較穩(wěn)定的加工硬化率，保證空冷試樣高強(qiáng)度和高塑性的結(jié)合，強(qiáng)塑積達(dá)到26.5 GPa·%。

本文通過對中錳鋼(0.1C-7.2Mn)進(jìn)行熱軋和冷軋，制備兩相區(qū)退火前的初始組織，然后經(jīng)兩相區(qū)退火后采用空冷、水冷兩種冷卻方式，研究不同冷卻方式對RA體積分?jǐn)?shù)及其C含量、加工硬化行為的影響，為完善ART退火工藝，提高中錳鋼力學(xué)性能提供參考和依據(jù)。

1 試驗材料與方法

試驗用中錳鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為0.1C、0.28Si、7.2Mn、0.007P，余量Fe。經(jīng)50 kg真空冶煉爐熔煉后獲得鑄坯，熱鍛為30 mm×30 mm方坯。鋼坯在高溫加熱爐中進(jìn)行1200 ℃保溫2 h的均勻化退火，避免元素偏析，然后通過φ350 mm二輥軋機(jī)，分別經(jīng)11道次和8道次得到厚度為2 mm和4 mm的熱軋板，壓下量分別為93.3%和86.7%，開軋溫度為1150 ℃，終軋溫度為900 ℃，終軋后淬火至室溫以獲得完全馬氏體組織。采用熱膨脹法測得中錳鋼的Ac1=580 ℃，Ac3=784 ℃，Ms=323 ℃，Mf=108 ℃。先對熱軋淬火后的完全馬氏體組織進(jìn)行軟化退火處理，將4 mm厚熱軋板置于650 ℃電阻爐中保溫1 h后空冷至室溫，隨后經(jīng)酸洗、冷軋得到2 mm厚的冷軋板，冷軋壓下量為50%。然后對熱軋和冷軋鋼板進(jìn)行ART退火，將熱軋和冷軋鋼板置于640 ℃電阻爐中保溫30 min，以空冷、水冷兩種方式冷卻至室溫，分別記為熱軋-空冷、熱軋-水冷、冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣。具體熱處理工藝流程如圖1所示。

圖1 熱處理工藝流程圖(a)熱軋；(b)冷軋F(tuán)ig.1 Schematic diagram of the heat treatment processes(a) hot rolling; (b) cold rolling

在ART退火后的板材上取金相試樣，經(jīng)機(jī)械研磨、拋光和體積分?jǐn)?shù)為4%硝酸酒精溶液腐蝕后，利用FEI-Scios掃描電鏡(SEM)進(jìn)行顯微組織觀察及分析；利用數(shù)控電火花線切割機(jī)切取標(biāo)距為25 mm的骨狀拉伸試樣，利用萬能拉伸試驗機(jī)進(jìn)行力學(xué)性能測定，拉伸速率為1 mm/min。采用D/MAX2500PC-X型X射線衍射儀(XRD)測定RA含量，采用Cu靶，掃描范圍為40°～100°，掃描速率2°/min。參照GB/T 8362—1987《鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法》中的五峰法計算RA體積分?jǐn)?shù)，RA的C含量參照公式(1)和公式(2)計算[7]。

Cγ=(αγ-3.574)/0.046

(1)

(2)

式中：Cγ為奧氏體中的碳濃度，%；αγ為奧氏體晶格常數(shù)；λ為Cu靶射線波長；h、k、l為晶面指數(shù)；θ為衍射角。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 組織形貌

試驗鋼ART退火后的SEM組織如圖2所示。由圖2(a, b)可知，熱軋-空冷和熱軋-水冷試樣的組織為板條狀馬氏體、鐵素體和奧氏體，整體呈交替層狀分布，在熱軋-空冷試樣中可見大量碳化物，這是因為熱軋-水冷試樣由于較快的冷卻速率抑制了碳化物的析出，而空冷較慢的冷卻速率為間隙C原子的短距離擴(kuò)散提供了足夠的時間，促進(jìn)了碳化物的析出和碳向臨界奧氏體中富集。在熱軋試樣退火過程中，奧氏體逆相變主要發(fā)生在馬氏體板條界面，通過C、Mn擴(kuò)散和晶界遷移導(dǎo)致臨界奧氏體長大，馬氏體中的C不再飽和，形成板條狀的鐵素體和奧氏體組織。

圖2 試驗鋼ART退火后的SEM組織(a)熱軋-空冷；(b)熱軋-水冷；(c)冷軋-空冷；(d)冷軋-水冷Fig.2 SEM images of the tested steel after ART annealing (a) hot rolling and air cooling; (b) hot rolling and water cooling; (c) cold rolling and air cooling; (d) cold rolling and water cooling

由圖2(c, d)可知，冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣的組織為馬氏體、等軸狀鐵素體和奧氏體組織。由于冷軋板高的形變儲存能和位錯密度，在兩相區(qū)退火過程中，再結(jié)晶驅(qū)動力大，鐵素體和奧氏體再結(jié)晶程度明顯，所以冷軋試樣鐵素體和奧氏體形貌主要為粗大等軸狀。冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣中都發(fā)現(xiàn)有碳化物析出，這是由于退火過程中冷軋試樣回復(fù)程度高，導(dǎo)致C原子遷移擴(kuò)散程度高，形成有利于碳化物析出的富C區(qū)。同時有研究表明[7]，相對于熱軋中錳鋼，冷軋中錳鋼退火過程中奧氏體逆相變更充分，促進(jìn)C原子富集到臨界奧氏體中。其中冷軋-水冷試樣碳化物析出更加彌散且細(xì)小，細(xì)小的碳化物顆粒可作為奧氏體的擇優(yōu)形核點，加速C向奧氏體中的擴(kuò)散。

2.2 力學(xué)性能與殘留奧氏體

圖3為試驗鋼ART退火后的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線。由圖3(a)可以發(fā)現(xiàn)，4種試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線中都出現(xiàn)了鋸齒狀流變應(yīng)力現(xiàn)象，即Portevin-Le-Chatelier(PLC)效應(yīng)。PLC效應(yīng)是由奧氏體穩(wěn)定性的不同而引起不連續(xù)的TRIP效應(yīng)所導(dǎo)致的[4]。應(yīng)力達(dá)到一定的臨界值時，穩(wěn)定性較低的RA發(fā)生TRIP效應(yīng)，馬氏體相變體積膨脹，擠壓相鄰鐵素體和奧氏體晶粒，導(dǎo)致應(yīng)力松弛，應(yīng)力下降。應(yīng)力的繼續(xù)上升導(dǎo)致鐵素體和奧氏體發(fā)生塑性變形，使應(yīng)變繼續(xù)升高。當(dāng)應(yīng)力上升至更大的某一臨界值時，啟動下一輪TRIP效應(yīng)。此外，由圖3(a)還可以觀察到，熱軋試樣的屈服強(qiáng)度都遠(yuǎn)低于冷軋試樣，但是抗拉強(qiáng)度和伸長率都高于冷軋試樣。這是因為冷軋試樣在退火過程中鐵素體的回復(fù)和再結(jié)晶都造成了可動位錯密度的顯著下降，塑性變形需要在更高的應(yīng)力水平下才能開始。熱軋試樣更高的伸長率和抗拉強(qiáng)度歸因于更大的RA體積分?jǐn)?shù)和存在的馬氏體板條，持續(xù)的TRIP效應(yīng)一方面生成馬氏體作為硬相阻礙位錯運動來提升強(qiáng)度，另一方面，馬氏體體積膨脹擠壓相鄰鐵素體和奧氏體，引入可動位錯，提高伸長率[8]。

圖3 試驗鋼ART退火后的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線(a)及其局部放大圖(b,c)Fig.3 Engineering stress-engineering strain curves(a) and its enlarge view(b,c) of the tested steel after ART annealing

圖3(b)為熱軋試樣開始發(fā)生不連續(xù)屈服現(xiàn)象時曲線的放大視圖，可以看出，熱軋-空冷試樣的屈服強(qiáng)度明顯高于熱軋-水冷試樣。這是因為熱軋-空冷試樣中有大量碳化物析出，在塑性變形開始階段起到釘扎位錯的作用，使塑性變形開始更加困難，從而導(dǎo)致熱軋-空冷試樣屈服強(qiáng)度較高。圖3(c)為冷軋試樣開始發(fā)生不連續(xù)屈服現(xiàn)象時曲線的放大圖，可見冷軋-水冷試樣的屈服點有明顯下降，且冷軋-水冷試樣的屈服強(qiáng)度高于冷軋-空冷試樣。有研究表明[9]，等軸狀組織中位錯段長度減小，位錯形核偏向于相界、晶界。位錯形核需要克服能量障礙，這使得形核應(yīng)力高于位錯滑動所需應(yīng)力，導(dǎo)致不連續(xù)屈服的產(chǎn)生。冷軋-水冷試樣組織等軸化程度明顯高于冷軋-空冷試樣，促進(jìn)了不連續(xù)屈服的產(chǎn)生。同時冷軋-空冷試樣鐵素體中位錯密度較高，在較低應(yīng)力水平發(fā)生屈服，在屈服發(fā)生的時候，加工硬化率高于冷軋-水冷試樣[10]。

表1為試驗鋼經(jīng)ART退火后的力學(xué)性能。熱軋-空冷試樣的抗拉強(qiáng)度為1367 MPa，伸長率為23.6%，強(qiáng)塑積達(dá)到32.3 GPa·%，熱軋-水冷試樣的抗拉強(qiáng)度為1441 MPa，伸長率為23.6%，強(qiáng)塑積達(dá)到為34.0 GPa·%，均達(dá)到第三代AHSS的要求。熱軋-空冷試樣的抗拉強(qiáng)度低于熱軋-水冷試樣，這是因為熱軋-空冷試樣中碳化物的析出破壞了基體的連續(xù)性，導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度下降。冷軋-空冷試樣的RA體積分?jǐn)?shù)較低，獲得了比冷軋-水冷更高的抗拉強(qiáng)度，這可能與其晶粒尺寸、RA穩(wěn)定性密切相關(guān)，而冷軋-空冷試樣較高的伸長率可能與鐵素體的變形有關(guān)。

表1 試驗鋼ART退火后的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of the tested steel after ART annealing

試驗鋼ART退火后的XRD圖譜如圖4所示。由圖4(a)可見，4種試樣中均有明顯的奧氏體衍射峰。如圖4(b)可見，熱軋-空冷、熱軋-水冷、冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣的RA體積分?jǐn)?shù)分別為28.1%、25.2%、18.7%和26.5%，RA中C含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為1.00%、0.97%、1.05%和1.13%。對于熱軋試樣，RA中C含量普遍低于冷軋試樣，一方面是由于熱軋試樣較大的RA體積分?jǐn)?shù)降低了C的平均含量，另一方面是冷軋引入了大量位錯，提供了C擴(kuò)散的快速通道，使得冷軋試樣RA中C含量較高。熱軋-空冷試樣RA中C含量為1.00%，略高于熱軋-水冷試樣RA中C含量。這是因為在冷卻過程中，空冷為C擴(kuò)散提供了更多時間，這使得臨界奧氏體熱穩(wěn)定性增加，更多的奧氏體保留至室溫且C含量較高，這也是熱軋-空冷試樣RA體積分?jǐn)?shù)高于熱軋-水冷試樣的原因。對于冷軋試樣，冷軋-空冷試樣無論是RA體積分?jǐn)?shù)，還是RA中的C含量都低于冷軋-水冷試樣，可以認(rèn)為這是冷軋-水冷試樣分散均勻且尺寸更細(xì)小的碳化物導(dǎo)致的。細(xì)小的碳化物可作為奧氏體的擇優(yōu)形核點，提高了RA體積分?jǐn)?shù)及C含量[11]。

圖4 試驗鋼ART退火后的XRD圖譜(a)及RA的體積分?jǐn)?shù)和C含量(b)Fig.4 XRD patterns(a) and volume fraction of RA and C content in RA(b) of the tested steel after ART annealing

2.3 加工硬化行為

試驗鋼ART退火后的加工硬化率-真應(yīng)變曲線如圖5所示，曲線可劃分為3個階段進(jìn)行比較：第Ⅰ階段加工硬化率迅速下降到最低水平，這一過程主要與鐵素體的屈服變形有關(guān)[12]。第Ⅱ階段不連續(xù)的TRIP效應(yīng)導(dǎo)致加工硬化率伴隨鋸齒狀加工硬化行為(如圖3所示)而上升，其中熱軋-水冷試樣首先出現(xiàn)加工硬化率峰值，其次是熱軋-空冷試樣，然后是冷軋-水冷試樣，表明試驗鋼中的RA穩(wěn)定性依次上升，這與XRD結(jié)果中RA的C含量結(jié)果一致。與此同時，可以觀察到RA體積分?jǐn)?shù)越大，能夠提供更為持久的TRIP效應(yīng)，獲得更高的加工硬化率和伸長率。冷軋-空冷試樣在第Ⅱ階段的加工硬化率表現(xiàn)出與其它3個試樣不同的變化，第Ⅱ階段開始時，加工硬化率首先下降，然后上升，而不是其它3個試樣在第Ⅱ階段加工硬化率伴隨鋸齒狀一直持續(xù)上升。這是鐵素體變形伴隨TRIP效應(yīng)的結(jié)果，當(dāng)鐵素體的軟化作用大于TRIP效應(yīng)的加工硬化導(dǎo)致加工硬化率下降，而后較多穩(wěn)定的RA發(fā)生TRIP效應(yīng)導(dǎo)致加工硬化率上升，這也解釋了冷軋-空冷試樣較低的RA體積分?jǐn)?shù)具有較高伸長率的現(xiàn)象。第Ⅲ階段加工硬化率迅速下降，表明TRIP效應(yīng)基本結(jié)束。

圖5 試驗鋼ART退火后的加工硬化率-真應(yīng)變曲線Fig.5 Work hardening rate-true strain curves of the tested steel after ART annealing

3 結(jié)論

1) 試驗鋼經(jīng)熱軋和ART退火后的組織為板條狀馬氏體、鐵素體和奧氏體，經(jīng)冷軋和ART退火后的組織為等軸狀鐵素體和奧氏體。退火后冷卻方式對熱軋試樣組織的影響體現(xiàn)在碳化物析出行為上，熱軋-空冷試樣中的碳化物析出較熱軋-水冷試樣明顯。退火冷卻方式對冷軋試樣組織的影響體現(xiàn)在組織形貌上，冷軋-水冷試樣的組織較冷軋-空冷試樣等軸化程度更高，促進(jìn)了不連續(xù)屈服。

2) 試驗鋼熱軋+ART退火較冷軋+ART退火時得到體積分?jǐn)?shù)更大，但C含量較低的RA，獲得高強(qiáng)度和良好塑性的優(yōu)異結(jié)合。其中熱軋-水冷試樣RA體積分?jǐn)?shù)為25.2%，RA中C含量為0.97%，抗拉強(qiáng)度為1441 MPa、伸長率為23.6%，力學(xué)性能優(yōu)異。

3) RA體積分?jǐn)?shù)顯著影響加工硬化行為，RA體積分?jǐn)?shù)越大，在拉伸變形過程中發(fā)生的TRIP效應(yīng)越持久，提供高水平且持續(xù)的加工硬化，對抗拉強(qiáng)度和伸長率的提升越明顯。