• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    退火溫度對AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金組織與耐蝕性能的影響

    2022-07-26 08:41:44侯瑾睿魯若定卜少聰許帥領傅麗華田保紅
    金屬熱處理 2022年7期
    關鍵詞:鑄態(tài)耐蝕性電位

    侯瑾睿, 魯若定, 卜少聰, 許帥領, 傅麗華, 田保紅,3

    (1. 河南科技大學 材料科學與工程學院, 河南 洛陽 471023;2. 河南科技大學 高端軸承摩擦學技術與應用國家地方聯(lián)合工程實驗室, 河南 洛陽 471023;3. 有色金屬新材料與先進加工技術省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心, 河南 洛陽 471023)

    高熵合金由5種及以上的金屬元素按等摩爾比混合組成,且其中某一種元素的最大占比不超過35%[1-2]?;凇岸嘣邅y度”的設計思想,高熵合金內(nèi)部能夠獲得較高的混合熵,使得合金傾向于形成簡單的固溶體相結構,如簡單的面心立方(FCC)結構、體心立方(BCC)結構或是密排六方(HCP)結構。由于合金中各添加元素之間的相互作用,高熵合金表現(xiàn)出嚴重的晶格畸變效應和雞尾酒效應,使其具有較高的強度、優(yōu)異的高溫熱穩(wěn)定性及良好的耐磨耐蝕性能[3]。因此,高熵合金在刀具、船體以及微電子元件等領域都獲得了廣泛的關注[4-5]。

    材料的耐蝕性能是衡量其是否具有工程應用前景的重要指標,因此十分有必要探究高熵合金的耐蝕性能。張舒研等[6]歸納了高熵合金中的Cr、Ti、Al、Mo等元素能夠有效地促進鈍化膜的形成,氯離子進入高熵合金,增強了微區(qū)的耐腐蝕能力;牛雪蓮等[7]利用真空電爐熔煉法,制備出不同配比的AlxFeCoCrNiCu高熵合金,研究其電化學腐蝕行為,發(fā)現(xiàn)AlxFeCoCrNiCu高熵合金無論是在0.5 mol/L的H2SO4溶液中還是在1 mol/L 的NaCl溶液中,都表現(xiàn)出了優(yōu)良的耐蝕性能。Xu等[8]利用雙極輝光放電法制備了CoCrFeNiTiMo高熵合金涂層,使基體相Ti-6Al-4V的抗空蝕能力大大降低。Zhang等[9]制備了FeCoCrAlNi高熵合金涂層,結果表明在3.5%的NaCl溶液中,相比于304不銹鋼基體,電流密度降低一個數(shù)量級,且抗空蝕能力提高到原來的7.6倍。王勇等[10]在5%NaOH溶液中研究了FeCrNiCo(Cu/Mn)高熵合金的腐蝕行為和機制,發(fā)現(xiàn)該高熵合金的腐蝕以點蝕為主,其中Mn與合金中耐蝕性差的元素更傾向于形成金屬間化合物,降低了耐蝕性較差元素的含量。

    目前為止,大多數(shù)高熵合金的成分體系中都包含Co,對于低成本高熵合金體系(不含Co)組織和耐蝕性能的研究較少。本文通過真空電弧熔煉爐制備了AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金,研究了退火處理對其微觀組織和耐蝕性能的影響,并根據(jù)合金的腐蝕形貌總結了其腐蝕類型,為高熵合金的發(fā)展與應用提供參考和技術支撐。

    1 試驗材料及方法

    本文采用真空電弧熔煉法制備了非等原子AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金。原料為純度99.9%Al、99.9%Cr、99.8%Mn、99.9%Fe、99.95%Ni以及99.95%Cu的金屬小塊。首先,使用真空電弧熔煉爐自帶的真空泵將腔體內(nèi)的空氣抽凈,并抽真空至3×10-3Pa,再用氬氣進行保護,直至氣壓達到0.05 MPa,防止熔煉過程中的氧化。為進一步消除氧氣的影響,在熔煉前首先對預制的99.95%Ni塊進行熔煉。高熵合金熔煉在300 A的電流下需要反復熔煉至少4次,以保證成分均勻,最終得到的AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金的化學成分如表1所示。將紐扣狀的合金塊體在OTF-1200微型真空管爐中退火4 h,退火溫度分別為200、400、600和800 ℃,退火過程中通氬氣進行保護,升溫速度為10 ℃/min,冷卻方式為爐冷。

    表1 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金的化學成分(原子分數(shù),%)Table 1 Chemical composition of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy (atom fraction,%)

    從鑄態(tài)合金的中心位置選取顯微組織試樣,在觀察前使用線切割機制備成10 mm×10 mm×1 mm塊體,在機械拋光前用細砂紙將劃痕方向打磨至一致,腐蝕液為王水(濃鹽酸和濃硝酸的體積比為3∶1),腐蝕時間為6~8 s。使用CX40M正置光學顯微鏡觀察合金微觀組織。用2000號SiC砂紙對10 mm×10 mm×1 mm的合金塊進行精細拋光,并用布魯克D8A X射線衍射儀進行分析,金屬靶為Cu,掃描角度為40°~100°,掃描速度為6°/min。使用歸一化方法對XRD數(shù)據(jù)進行處理。使用標準三電極系統(tǒng)CHI660D電化學工作站研究合金在5%NaOH溶液中的腐蝕行為,參比電極為飽和甘汞電極,試樣為工作電極,鉑片為輔助電極。動電位極化曲線的掃描范圍為-0.8~-0.2 V,掃描速率為10 mV/s,電化學阻抗譜測試過程中的激勵信號為5 mV幅值的正弦波,測量頻率范圍為106~10-1Hz。使用JSM-5610LV型鎢燈絲掃描電鏡和三維表面輪廓測定儀對腐蝕形貌進行觀察。

    2 試驗結果與分析

    2.1 微觀組織

    圖1為AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在不同退火溫度(200、400、600和800 ℃)退火4 h后的XRD圖譜,可見隨退火溫度的增加,F(xiàn)CC結構越不明顯,相對BCC結構較弱。當退火溫度為200 ℃時,在衍射圖譜中2θ=43.95°、44.55°處出現(xiàn)衍射峰(110)、(111),與面心立方和體心立方的峰接近,形成了FCC+BCC兩相混合結構。對不同退火溫度的衍射峰研究發(fā)現(xiàn),在400 ℃時,在2θ=43.95°、44.55°處出現(xiàn)衍射峰(111)、(110),在2θ=80.62°、81.88°處出現(xiàn)衍射峰(211),與面心立方及體心立方的峰一致,形成FCC+BCC的混合結構。但隨著溫度的增加,在600 ℃時,與面心立方相一致的峰強逐漸減弱,在2θ=43.95°、81.88°時,與體心立方相一致的衍射峰(110)、(211)相對增強,形成BCC結構。在退火溫度為800 ℃時,與面心立方相一致的衍射峰(111)、(200)相對于600 ℃退火后的衍射峰有所增強,但是面心立方的衍射峰相對較弱,形成以BCC為主的結構。

    圖1 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy annealed at different temperatures

    在二元合金混合焓的作用下,由于Cu與Fe、Cr之間的混合焓較大,元素之間的固溶度較低,鍵結合力較弱[11]。所以,Cu難以與其他原子相結合形成固溶體,Cu極易發(fā)生偏聚,合金的Cu偏聚區(qū)中Cr、Fe等元素的含量較低,因此合金從微觀組織上表現(xiàn)出了黑色區(qū)域(富Cu區(qū))和白色區(qū)域(Fe、Cr富集區(qū))[12]。圖2為AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在不同溫度退火后的顯微組織,相比于鑄態(tài)下的顯微組織,經(jīng)過200、400 ℃退火處理后,富Cu區(qū)的尺寸略有增大,說明富Cu區(qū)的含量增多,如圖2(b,c)所示;但隨著退火溫度的進一步升高,達到600 ℃和800 ℃時,顯微組織中的富Cu相產(chǎn)生下坡擴散,在Fe、Cr富集區(qū)發(fā)生二次分解,導致黑色組織的含量增加,如圖2(d,e)所示。在高溫退火后,晶粒逐漸長大,晶粒尺寸增加,晶界密度隨之減小。

    圖2 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后的顯微組織(a)鑄態(tài);(b)200 ℃;(c)400 ℃;(d)600 ℃;(e)800 ℃Fig.2 Microstructure of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy annealed at different temperatures(a) as-cast; (b) 200 ℃; (c) 400 ℃; (d) 600 ℃; (e) 800 ℃

    2.2 耐蝕性能

    電化學腐蝕是衡量合金耐腐蝕性能常用的技術手段。本文主要研究了鑄態(tài)AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后在5%NaOH溶液中的耐蝕性能,圖3 為AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)過200、400、600、800 ℃ 退火后的動電位極化曲線,表2中統(tǒng)計了自腐蝕電位、自腐蝕電流密度和極化電阻的參數(shù)。通過比較極化曲線,可以看出,合金的自腐蝕電位隨著退火溫度的升高而升高,在400 ℃達到最高,該條件下自腐蝕電位為-0.584 V,從熱力學角度表明其腐蝕傾向最低。同時,腐蝕電流密度(0.6618 μA·cm-2)相較于其他退火溫度處理的合金降低了一個數(shù)量級,并且極化電阻最大,顯示出良好的耐蝕性能。原因是經(jīng)過400 ℃退火后,消除了鑄態(tài)合金中的應力集中,同時富Cu的FCC相的體積分數(shù)減少,能夠形成微型化學原電池的區(qū)域減少,降低了合金表面的電流密度,有利于提高AlCrMnFeNiCu0.8合金的耐蝕性能。

    表2 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后在5%NaOH溶液中的電化學參數(shù)Table 2 Electrochemical parameters of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy annealed at different temperatures in 5%NaOH solution

    圖3 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后的動電位極化曲線Fig.3 Potentiodynamic polarization curves of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy annealed at different temperatures

    合金中易鈍化的Al、Cr、Ni等元素在Cu富集區(qū)形成的鈍化膜較薄,Cu與OH-反應生成沉淀物,堆積的沉淀物導致鈍化膜破損,使得合金的耐蝕性能降低。當合金的退火溫度小于400 ℃時,隨著退火溫度的升高,Cu元素偏聚區(qū)域減少,合金在400 ℃退火后在貧Cu區(qū)發(fā)生調幅分解產(chǎn)生上坡擴散,使得Fe、Cr富集區(qū)的體積分數(shù)增加,降低了合金內(nèi)部電偶腐蝕的傾向,有利于提高AlCrMnFeNiCu0.8合金的耐蝕性能;當退火溫度達到600 ℃和800 ℃時,高溫退火處理使得富Cu區(qū)大量過飽和的Cu以球狀沉淀析出在貧Cu區(qū),增加了合金內(nèi)部電偶腐蝕原電池的數(shù)量,同時較低密度的晶界不利于合金表面鈍化膜的形成,合金的腐蝕傾向于局部化。

    圖4為AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金以及經(jīng)不同溫度退火后的阻抗圖譜。經(jīng)過不同溫度退火后的AlCrMnFeNiCu0.8合金擁有明顯不同的阻抗弧,如圖4(a,b)所示。阻抗譜中電容半圓環(huán)的直徑大小直接反映了電荷轉移電阻[13],其中400 ℃退火處理的合金具有最大的半徑,表明此狀態(tài)的合金具有優(yōu)異的耐蝕性能。合金在600 ℃和800 ℃退火后,在圓弧末端由于電化學活性物質導致了明顯的擴散現(xiàn)象,此時電極反應由電荷傳遞和擴散過程共同控制,表層的金屬原子容易失去電子形成陽離子,加劇了合金的腐蝕行為。另外,從圖4(c)Bode圖可知,合金的相位角曲線隨著退火溫度的升高,其峰值先升高后降低,在400 ℃時峰值達到最高值。此外,合金在600 ℃和800 ℃退火處理的Bode圖中的低頻區(qū)存在一個向上的趨勢,表明合金表層鈍化膜的容量較小,穩(wěn)定性較差[14]。

    圖4 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后的阻抗圖譜(a)Nyquist圖;(b)部分區(qū)域放大;(c)Bode圖Fig.4 Impedance spectra of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy annealed at different temperatures(a) Nyquist diagram; (b) partial region amplification; (c) Bode diagram

    使用Zsimpwin軟件對AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在5%NaOH 溶液中的阻抗數(shù)據(jù)進行擬合,其等效電路如圖5所示。其中,Rs表示腐蝕溶液的等效電阻,Q表示腐蝕過程中電荷轉移的等效電容,Rct表示腐蝕過程中合金表面生成的鈍化膜的等效電阻。CPE一般是用于補償系統(tǒng)非均勻性的常相位元件。其中,CPE1表示合金界面與溶液形成的雙電層結構等效電容,CPE2為腐蝕過程中合金表面生成的鈍化膜的等效電容。

    圖5 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在5%NaOH溶液中的等效電路圖Fig.5 Equivalent circuit diagram of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy in 5%NaOH solution

    等效電路圖中的等效電路元件參數(shù)如表3所示。由表3可知,AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在400 ℃退火狀態(tài)下Rct值最大,即鈍化膜的等效電阻的阻抗值最大,鈍化膜的保護性最好,耐蝕性最好;同時合金在400 ℃退火后Q值與CPE1的Y0-1值最小,即合金界面與溶液形成的雙電層結構等效電容與腐蝕過程中電荷轉移的等效電容最小,說明在此狀態(tài)下電荷轉移量最少。CPE2的Y0-2值隨退火溫度的升高而增大,結果表明單位面積生產(chǎn)的鈍化膜隨退火溫度的升高而增多。

    表3 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后在5%NaOH溶液中的等效電路擬合參數(shù)Table 3 Equivalent circuit fitting parameters of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy temperatures in 5%NaOH solution

    2.3 腐蝕形貌

    圖6為AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在5%NaOH溶液中經(jīng)動電位極化反應后的腐蝕形貌。鑄態(tài)AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金和經(jīng)過200 ℃退火后的腐蝕形貌中,出現(xiàn)一些較淺的腐蝕坑以及腐蝕斑,如圖6(a, b)所示;在圖6(c)中,合金表面并未出現(xiàn)明顯的腐蝕斑和腐蝕坑,表明合金經(jīng)過400 ℃退火處理具有較為優(yōu)異的耐蝕性能,這與極化曲線和交流阻抗中的結果一致;在圖6(d)中,合金表面發(fā)生了明顯的電偶腐蝕,且腐蝕程度較深,表明合金在600 ℃退火后的耐蝕性較差;在800 ℃退火后合金表面產(chǎn)生了大量的腐蝕產(chǎn)物,腐蝕產(chǎn)物嚴重破壞了鈍化膜,導致合金耐蝕性最差,如圖6(e)所示。通過對比圖6中腐蝕形貌可見,AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)400 ℃退火后在5%NaOH溶液中的耐蝕性能最好。

    圖6 AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金經(jīng)不同溫度退火后在5%NaOH溶液中經(jīng)動電位極化反應后的腐蝕形貌(a)鑄態(tài);(b)200 ℃;(c)400 ℃;(c)600 ℃;(c)800 ℃Fig.6 Corrosion morphologies of the AlCrMnFeNiCu0.8 high-entropy alloy annealed at different temperatures after potentiodynamic polarization reaction in 5%NaOH solution(a) as-cast; (b) 200 ℃; (c) 400 ℃; (c) 600 ℃; (c) 800 ℃

    AlCrMnFeNiCu0.8高熵合金在5%NaOH溶液中的耐蝕性能較為優(yōu)異,主要是因為合金中Cr和Ni的含量較高,Cr/Fe比較高,容易形成致密的Cr2O3和Fe2O3鈍化膜,Ni具有穩(wěn)定鈍化膜的作用。耐蝕性差的元素和Mn在合金中形成金屬化合物,從而降低了耐蝕性差元素的含量。而引起腐蝕形貌產(chǎn)生差異的原因主要是由于Cu的添加會使高熵合金發(fā)生元素的偏聚,Cu和其他元素的混合熵相對較高,合金微觀組織分為富Cu區(qū)和貧Cu區(qū)。在貧Cu區(qū),Cu含量低,其他元素相對較高,Cr、Ni等耐蝕性元素形成的鈍化膜起到保護作用,而在富Cu區(qū)形成的鈍化膜稀疏,保護作用較弱,腐蝕優(yōu)先發(fā)生[15]。其中Cr的電位較低,熱力學不穩(wěn)定,在5%NaOH溶液中很容易發(fā)生鈍化,富Cu區(qū)和貧Cu區(qū)兩個區(qū)域之間由于電位差的原因,形成了活躍的原電池,加大了合金局部腐蝕的傾向[16]。在600 ℃和800 ℃較高溫度退火后,Cu的偏聚減弱,此時合金表面可以形成原電池的區(qū)域增多,導致了合金耐蝕性降低。

    3 結論

    1) 鑄態(tài)AlCrMnFeNiCu0.8合金經(jīng)退火后微觀組織由富Cu區(qū)和貧Cu區(qū)組成,在400 ℃退火條件下,微觀組織中的富Cu相體積分數(shù)最小,在600 ℃和800 ℃退火條件下,富Cu相中的過飽和Cu原子發(fā)生下坡擴散,增大了富Cu相的體積分數(shù)。退火溫度未改變合金的晶體結構,但是對合金的腐蝕形貌影響較大,在600 ℃和800 ℃退火條件下合金的腐蝕類型主要是電偶腐蝕。

    2) 在5%NaOH溶液中,鑄態(tài)AlCrMnFeNiCu0.8合金在400 ℃退火后具有最正的自腐蝕電位(-0.584 V) 和最低的腐蝕電流密度(0.6618 μA·cm-2)。在600 ℃ 和800 ℃退火條件下,阻抗圖譜中出現(xiàn)了擴散效應,電極反應由電荷傳遞和擴散過程共同控制,表層的金屬原子容易失去電子形成陽離子,導致合金耐蝕性降低。

    猜你喜歡
    鑄態(tài)耐蝕性電位
    電位滴定法在食品安全檢測中的應用
    鑄態(tài)QTRSi4Mo1材料的研制
    汽車科技(2020年3期)2020-06-08 10:06:09
    磷對鋅-鎳合金耐蝕性的影響
    電鍍廢水處理中的氧化還原電位控制
    AZ31B鎂合金復合鍍鎳層的制備及其耐蝕性研究
    淺談等電位聯(lián)結
    超級奧氏體不銹鋼254SMo焊接接頭耐蝕性能
    焊接(2016年9期)2016-02-27 13:05:20
    鑄態(tài)30Cr2Ni4MoV鋼動態(tài)再結晶行為研究
    大型鑄鍛件(2015年1期)2016-01-12 06:32:58
    一種鑄態(tài)含氮M2高速鋼的熱變形行為研究
    氮對SUS301L不銹鋼耐蝕性影響的探討
    上海金屬(2013年6期)2013-12-20 07:57:49
    av在线老鸭窝| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 嫩草影院入口| 在线看三级毛片| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产毛片a区久久久久| 日韩欧美国产一区二区入口| 久久久精品欧美日韩精品| 给我免费播放毛片高清在线观看| 中出人妻视频一区二区| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产一区二区三区视频了| 他把我摸到了高潮在线观看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 欧美成人免费av一区二区三区| 91九色精品人成在线观看| 1000部很黄的大片| 深夜精品福利| 久久久久九九精品影院| 乱码一卡2卡4卡精品| 黄色一级大片看看| 日韩中字成人| 中亚洲国语对白在线视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 亚洲人成网站高清观看| 999久久久精品免费观看国产| 亚洲av.av天堂| 欧美成人a在线观看| 极品教师在线视频| 国产毛片a区久久久久| 欧美在线黄色| 成人午夜高清在线视频| 日韩欧美在线二视频| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 人人妻人人澡欧美一区二区| 免费观看人在逋| 国产亚洲欧美98| a级一级毛片免费在线观看| 三级国产精品欧美在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 三级毛片av免费| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 我的老师免费观看完整版| 99热只有精品国产| 国产人妻一区二区三区在| 中文字幕久久专区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 深爱激情五月婷婷| 91麻豆av在线| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲av第一区精品v没综合| 免费在线观看亚洲国产| 国产熟女xx| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产精品三级大全| 很黄的视频免费| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 免费在线观看日本一区| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 性欧美人与动物交配| 内射极品少妇av片p| 久久人人精品亚洲av| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 99久国产av精品| 内射极品少妇av片p| 搡老岳熟女国产| 亚洲性夜色夜夜综合| aaaaa片日本免费| 欧美日本视频| 久久精品国产自在天天线| 成人午夜高清在线视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 国产精品98久久久久久宅男小说| 在线免费观看的www视频| 毛片女人毛片| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 日韩欧美精品v在线| 免费看美女性在线毛片视频| 日本在线视频免费播放| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 精品久久久久久久久av| 首页视频小说图片口味搜索| 亚洲经典国产精华液单 | 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产极品精品免费视频能看的| 男女床上黄色一级片免费看| 三级毛片av免费| 91狼人影院| 久久国产乱子免费精品| 国产精品久久视频播放| 成人一区二区视频在线观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 老熟妇仑乱视频hdxx| 日韩大尺度精品在线看网址| 天堂网av新在线| 黄色日韩在线| 日本与韩国留学比较| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 1024手机看黄色片| 国产精品久久电影中文字幕| 最近最新中文字幕大全电影3| 欧美一级a爱片免费观看看| 欧美最黄视频在线播放免费| 黄色配什么色好看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 精品一区二区免费观看| av在线天堂中文字幕| 欧美乱妇无乱码| 亚洲久久久久久中文字幕| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 人妻制服诱惑在线中文字幕| 悠悠久久av| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 午夜亚洲福利在线播放| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 757午夜福利合集在线观看| 精品国产三级普通话版| 麻豆成人午夜福利视频| 一个人看视频在线观看www免费| 一区福利在线观看| 一级作爱视频免费观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| 国产成年人精品一区二区| 久久久国产成人免费| 人人妻人人看人人澡| 日韩欧美国产一区二区入口| 岛国在线免费视频观看| 日韩大尺度精品在线看网址| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 亚洲五月天丁香| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美黄色片欧美黄色片| 欧美3d第一页| 国产午夜福利久久久久久| 欧美性猛交黑人性爽| 国产精品伦人一区二区| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 欧美中文日本在线观看视频| 色哟哟哟哟哟哟| 色综合站精品国产| 黄色丝袜av网址大全| 免费在线观看影片大全网站| 69人妻影院| 亚洲欧美精品综合久久99| av福利片在线观看| 亚洲无线在线观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 免费在线观看影片大全网站| 日韩av在线大香蕉| 免费一级毛片在线播放高清视频| 村上凉子中文字幕在线| 久久久色成人| 国内精品一区二区在线观看| 亚洲国产欧美人成| 久久精品国产亚洲av天美| 中文资源天堂在线| 婷婷六月久久综合丁香| 在线免费观看不下载黄p国产 | 精华霜和精华液先用哪个| www.www免费av| a级一级毛片免费在线观看| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 一区二区三区免费毛片| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 草草在线视频免费看| 一级作爱视频免费观看| 欧美最新免费一区二区三区 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 一级黄色大片毛片| 精品久久国产蜜桃| 天堂影院成人在线观看| 国产爱豆传媒在线观看| 18美女黄网站色大片免费观看| 亚洲三级黄色毛片| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 久久久国产成人免费| 一个人看视频在线观看www免费| 亚洲,欧美精品.| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲专区国产一区二区| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 天堂影院成人在线观看| 村上凉子中文字幕在线| 能在线免费观看的黄片| 99视频精品全部免费 在线| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 国产午夜福利久久久久久| 超碰av人人做人人爽久久| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 在线观看av片永久免费下载| 18美女黄网站色大片免费观看| 中文字幕高清在线视频| 亚洲自偷自拍三级| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久精品人妻少妇| 久久性视频一级片| 国产探花极品一区二区| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 亚洲欧美日韩高清在线视频| 嫩草影视91久久| 亚洲av一区综合| 91麻豆av在线| 婷婷亚洲欧美| 91字幕亚洲| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 老司机福利观看| 国产精品乱码一区二三区的特点| 成人三级黄色视频| 日本a在线网址| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 成人三级黄色视频| 69人妻影院| 老司机福利观看| 激情在线观看视频在线高清| 欧美一区二区精品小视频在线| АⅤ资源中文在线天堂| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产在线男女| 日本与韩国留学比较| 国产精品精品国产色婷婷| 国产在视频线在精品| 婷婷精品国产亚洲av在线| 久久久久国内视频| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲无线在线观看| 免费人成在线观看视频色| 日本 av在线| 国产成人av教育| .国产精品久久| 九九热线精品视视频播放| 高清在线国产一区| 男女下面进入的视频免费午夜| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 婷婷精品国产亚洲av| 中文字幕熟女人妻在线| 亚洲国产精品久久男人天堂| 精品人妻视频免费看| 97热精品久久久久久| 韩国av一区二区三区四区| 丰满的人妻完整版| 亚洲精品456在线播放app | 黄色女人牲交| 午夜福利成人在线免费观看| 亚洲美女黄片视频| 亚洲av免费高清在线观看| 国内精品一区二区在线观看| 我要搜黄色片| 在线国产一区二区在线| 亚洲av成人av| 99热这里只有是精品50| 精品一区二区免费观看| 欧美高清性xxxxhd video| 日本五十路高清| 久久午夜亚洲精品久久| 日本黄色视频三级网站网址| 91久久精品国产一区二区成人| 亚洲成av人片在线播放无| 日本精品一区二区三区蜜桃| av黄色大香蕉| 午夜a级毛片| aaaaa片日本免费| 麻豆久久精品国产亚洲av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 久久亚洲精品不卡| xxxwww97欧美| 97碰自拍视频| 国产成人aa在线观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 丰满乱子伦码专区| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 久久伊人香网站| 日韩欧美精品v在线| 熟女人妻精品中文字幕| 91久久精品电影网| 真人一进一出gif抽搐免费| av天堂中文字幕网| 中亚洲国语对白在线视频| 免费看光身美女| 欧美一区二区国产精品久久精品| 成人一区二区视频在线观看| АⅤ资源中文在线天堂| 中文字幕久久专区| 久久中文看片网| 午夜福利成人在线免费观看| 精品久久久久久久久亚洲 | 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 国产精品女同一区二区软件 | 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲成人久久爱视频| 日本黄色视频三级网站网址| 男插女下体视频免费在线播放| 国产乱人伦免费视频| 亚洲av一区综合| 午夜日韩欧美国产| 久久久精品欧美日韩精品| 丁香六月欧美| 久久精品综合一区二区三区| 免费一级毛片在线播放高清视频| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 99热这里只有是精品50| 亚洲自偷自拍三级| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产欧美日韩一区二区三| 99热这里只有精品一区| 欧美精品啪啪一区二区三区| 免费大片18禁| 国产午夜精品论理片| 丰满乱子伦码专区| 亚洲中文日韩欧美视频| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 麻豆一二三区av精品| 一二三四社区在线视频社区8| 最近最新中文字幕大全电影3| 国产伦精品一区二区三区视频9| 国产精品伦人一区二区| 精华霜和精华液先用哪个| 三级毛片av免费| 成人毛片a级毛片在线播放| 午夜精品在线福利| 我的老师免费观看完整版| 国产亚洲精品久久久com| 国产精品亚洲一级av第二区| 美女cb高潮喷水在线观看| 少妇高潮的动态图| 免费人成视频x8x8入口观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 91久久精品国产一区二区成人| 天天一区二区日本电影三级| 欧美在线一区亚洲| .国产精品久久| 亚洲黑人精品在线| 免费av不卡在线播放| av视频在线观看入口| 亚洲,欧美,日韩| 偷拍熟女少妇极品色| 在线国产一区二区在线| or卡值多少钱| 国产精品99久久久久久久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲无线观看免费| 国产黄色小视频在线观看| 中文资源天堂在线| 一个人免费在线观看电影| 国产亚洲精品av在线| or卡值多少钱| 欧美激情国产日韩精品一区| 搡老妇女老女人老熟妇| 欧美激情久久久久久爽电影| 欧美日韩乱码在线| 少妇高潮的动态图| 中国美女看黄片| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲第一电影网av| 国产爱豆传媒在线观看| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 国产精品电影一区二区三区| 一a级毛片在线观看| 免费在线观看成人毛片| 成人av一区二区三区在线看| 69人妻影院| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 男人舔女人下体高潮全视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 欧美日韩综合久久久久久 | 高清日韩中文字幕在线| 国产精品久久电影中文字幕| 色在线成人网| x7x7x7水蜜桃| 国产极品精品免费视频能看的| 亚洲av熟女| 成人一区二区视频在线观看| 久久亚洲精品不卡| 国产亚洲欧美98| 日韩免费av在线播放| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产精品乱码一区二三区的特点| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 脱女人内裤的视频| 草草在线视频免费看| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产精品1区2区在线观看.| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 最近最新中文字幕大全电影3| av中文乱码字幕在线| 99精品久久久久人妻精品| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲性夜色夜夜综合| 国产成人a区在线观看| 亚洲美女视频黄频| 首页视频小说图片口味搜索| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 97热精品久久久久久| 亚洲经典国产精华液单 | 成人欧美大片| 美女黄网站色视频| 99热这里只有精品一区| 最好的美女福利视频网| 国产真实乱freesex| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲自偷自拍三级| 久久人妻av系列| 精品国产三级普通话版| 国产美女午夜福利| 国内精品美女久久久久久| 男女视频在线观看网站免费| 一本综合久久免费| 成年女人永久免费观看视频| 内地一区二区视频在线| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 国产黄a三级三级三级人| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 一本久久中文字幕| 大型黄色视频在线免费观看| 成年女人毛片免费观看观看9| 3wmmmm亚洲av在线观看| 观看免费一级毛片| 有码 亚洲区| 国产熟女xx| 欧美zozozo另类| 国产视频一区二区在线看| 一边摸一边抽搐一进一小说| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 久久久久久久久中文| 精品国产三级普通话版| 免费在线观看亚洲国产| 999久久久精品免费观看国产| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产精品不卡视频一区二区 | 又黄又爽又免费观看的视频| 97热精品久久久久久| 色哟哟哟哟哟哟| 很黄的视频免费| www日本黄色视频网| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 午夜福利高清视频| 国产亚洲欧美98| eeuss影院久久| 亚洲美女搞黄在线观看 | 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产探花在线观看一区二区| 超碰av人人做人人爽久久| 精品福利观看| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产三级在线视频| 黄色丝袜av网址大全| 哪里可以看免费的av片| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产高潮美女av| 国产69精品久久久久777片| 亚洲片人在线观看| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产黄色小视频在线观看| 麻豆成人av在线观看| 一本一本综合久久| 午夜福利18| 久久久久精品国产欧美久久久| 床上黄色一级片| 欧美日韩国产亚洲二区| 亚洲性夜色夜夜综合| 免费av观看视频| 赤兔流量卡办理| 国产欧美日韩精品亚洲av| av黄色大香蕉| 精品一区二区免费观看| 国产久久久一区二区三区| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲美女搞黄在线观看 | 18禁黄网站禁片免费观看直播| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 午夜福利18| 亚洲av不卡在线观看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 欧美一区二区国产精品久久精品| 18+在线观看网站| 日韩欧美免费精品| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 色尼玛亚洲综合影院| 亚洲美女视频黄频| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 高清日韩中文字幕在线| 国产成人a区在线观看| 亚洲内射少妇av| a级一级毛片免费在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 99国产精品一区二区三区| 免费搜索国产男女视频| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 午夜免费激情av| 国产精品一区二区性色av| 久久久色成人| 久久精品人妻少妇| 在线看三级毛片| 久久国产乱子免费精品| 99热这里只有精品一区| 国产精品,欧美在线| 国产探花在线观看一区二区| 九九热线精品视视频播放| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 欧美日韩乱码在线| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产精品国产高清国产av| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 在线a可以看的网站| 精品久久久久久久末码| 国产精品久久久久久久电影| 精品欧美国产一区二区三| 久久久久久九九精品二区国产| 99久久精品国产亚洲精品| 深夜a级毛片| 欧美极品一区二区三区四区| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 男女那种视频在线观看| 精品久久国产蜜桃| 国产精品不卡视频一区二区 | 中文字幕av在线有码专区| 露出奶头的视频| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 久久草成人影院| 深夜a级毛片| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 久久国产乱子免费精品| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲无线在线观看| 又紧又爽又黄一区二区| 99热这里只有是精品在线观看 | 91在线观看av| www.www免费av| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 级片在线观看| 免费观看人在逋| av在线蜜桃| 欧美极品一区二区三区四区| 国产亚洲欧美在线一区二区| 变态另类成人亚洲欧美熟女| xxxwww97欧美| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 少妇熟女aⅴ在线视频| 1024手机看黄色片| avwww免费| 久久久久久久久中文| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产色爽女视频免费观看| 男女之事视频高清在线观看| 小说图片视频综合网站| 久久久久九九精品影院| 国产高潮美女av| 久久久久性生活片| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 欧美中文日本在线观看视频| 国产不卡一卡二| 久久国产精品人妻蜜桃| 精品久久国产蜜桃| 亚洲中文日韩欧美视频| 日本a在线网址| 麻豆成人av在线观看| 精品欧美国产一区二区三| 亚洲美女黄片视频| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 日韩欧美三级三区| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 一区二区三区激情视频| 无人区码免费观看不卡| eeuss影院久久| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 99热这里只有是精品50| 成人特级av手机在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 嫩草影院新地址| 在线天堂最新版资源| 亚洲人成电影免费在线| av在线观看视频网站免费| 极品教师在线视频| 美女黄网站色视频| 国产伦精品一区二区三区四那| 一级毛片久久久久久久久女| 婷婷精品国产亚洲av| 欧美色视频一区免费| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 色av中文字幕| 88av欧美| 麻豆一二三区av精品| 欧美激情在线99| 国内精品美女久久久久久| 国内精品久久久久久久电影| 欧美在线黄色| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 亚洲成av人片在线播放无| 免费人成视频x8x8入口观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 男女之事视频高清在线观看| 免费无遮挡裸体视频| www.www免费av|