激光選區(qū)熔化高強(qiáng)鋁合金件的熱處理及空間環(huán)境性能

姜 超， 賈東永， 周志勇， 田 政， 郭星曄， 王 哲， 韓修柱

(1. 北京空間飛行器總體設(shè)計(jì)部， 北京 100094; 2. 北京工業(yè)大學(xué) 材料與制造學(xué)部， 北京 100124;3. 北京衛(wèi)星制造廠有限公司， 北京 100094)

增材制造技術(shù)(3D打印技術(shù))誕生于20世紀(jì)80年 代，是采用材料逐層累積的方法制造實(shí)體零件的技術(shù)。與傳統(tǒng)技術(shù)相比，增材制造具有生產(chǎn)周期短，加工成本低，工件材質(zhì)和拓?fù)湫螤畈皇芗s束等優(yōu)勢(shì)。近年來(lái)，該技術(shù)快速發(fā)展，已逐漸在航空航天、醫(yī)療器械、精密儀器、電力、汽車制造等領(lǐng)域得到了一定的應(yīng)用[1-5]。隨著航空航天工業(yè)的發(fā)展，對(duì)輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料的要求和需求不斷提高，高強(qiáng)鋁合金作為一種比強(qiáng)度較高的金屬材料，成為極具潛力的航天結(jié)構(gòu)材料[6-8]。由于航天結(jié)構(gòu)件產(chǎn)品具有高精度、小批量、局部結(jié)構(gòu)復(fù)雜等特性，因此采用激光選區(qū)熔化(SLM)的增材制造方法可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜航天結(jié)構(gòu)件的快速原型制造，可顯著降低生產(chǎn)成本，縮短研制周期[9-12]。航天器結(jié)構(gòu)件，如衛(wèi)星、空間站、深空探測(cè)器等，在空間環(huán)境中受不同太陽(yáng)輻射或深空粒子輻射作用下，其表面溫度發(fā)生冷熱交變變化。在該溫度變化情況下，需要保證輕質(zhì)結(jié)構(gòu)件組織性能不發(fā)生較大變化。

抗拉強(qiáng)度超過(guò)500 MPa的高強(qiáng)鋁合金具有高比強(qiáng)度和較低的材料成本等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。由于鋁合金激光吸收率低，熱導(dǎo)率高，因此采用SLM工藝制備難度較大[13]。目前，可以用激光選區(qū)熔化工藝制備高致密度產(chǎn)品的鋁合金材料主要為鋁硅系鑄造鋁合金，如AlSi10Mg、AlSi7Mg、AlSi12等[14]。然而，絕大多數(shù)常見(jiàn)的高強(qiáng)鋁合金難以用SLM技術(shù)制備，例如典型的7系變形鋁合金，在激光加工過(guò)程中易開(kāi)裂，這是因?yàn)槠浜休^低熔點(diǎn)的鎂和鋅，因此在激光選區(qū)熔化過(guò)程中產(chǎn)生大量的缺陷，如氣孔、熱裂紋等[15-16]。Spierings等[17-19]于2016年提出一種可用SLM工藝制備鋁鎂鈧鋯系合金的粉末材料，用該粉末材料可以獲得致密度高達(dá)99%的鋁合金制件，所得SLM打印態(tài)樣品，具有較傳統(tǒng)鋁硅系合金更高的抗拉強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后其抗拉強(qiáng)度可達(dá)523～547 MPa。

目前尚未有關(guān)于空間環(huán)境變化對(duì)SLM高強(qiáng)鋁合金組織性能的影響，因此本文采用激光選區(qū)熔化(SLM)增材制造技術(shù)制備該鋁鎂鈧鋯系的高強(qiáng)鋁合金體試樣，并對(duì)該試樣進(jìn)行退火和固溶時(shí)效處理，進(jìn)而研究其力學(xué)性能和服役性能的演變。此外，對(duì)試樣進(jìn)行高低溫循環(huán)試驗(yàn)，以模擬空間環(huán)境溫度變化，進(jìn)而研究經(jīng)過(guò)高低溫循環(huán)后試樣的力學(xué)性能演變。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本文采用Scamalloy?鋁鎂鈧鋯(AlMgScZr)體系的合金粉末作為激光選區(qū)熔化(SLM)制備的材料，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為4.6Mg、0.6Sc、0.4Zr，余量Al，粒度范圍為15～53 μm。采用EOSINT M 280激光選區(qū)熔化設(shè)備制備所需試樣，該設(shè)備采用光纖激光器作為光源，激光波長(zhǎng)為(1070±10) nm，成型艙尺寸250 mm×250 mm×325 mm，最大功率400 W，最高掃描速度為7 m/s，光斑直徑φ100 μm?；谇捌诘南嚓P(guān)研究結(jié)果，當(dāng)選用的體功率密度大于120 J/mm3完成AlMgScZr鋁合金的SLM制備時(shí)，可以獲得99.5%以上的相對(duì)密度。

采用SLM工藝3D打印的AlMgScZr鋁合金制備10 mm×10 mm×10 mm的立方體顯微組織試樣。對(duì)AlMgScZr高強(qiáng)鋁合金和顯微組織試樣進(jìn)行T2退火處理，分別在200、225、250、300、325、350和400 ℃進(jìn)行2 h的退火，并隨爐冷卻至室溫；另對(duì)AlMgScZr高強(qiáng)鋁合金和顯微組織試樣進(jìn)行T6固溶+人工時(shí)效處理，將試樣加熱到450、500和550 ℃保溫3 h，然后立即水冷，之后分別在加熱爐中進(jìn)行150和180 ℃保溫10 h的人工時(shí)效處理，并隨爐冷卻。此外，部分試樣進(jìn)行T4固溶處理加自然時(shí)效，在上述溫度固溶處理后，自然時(shí)效1個(gè)月，共計(jì)9種固溶時(shí)效狀態(tài)，如表1所示。

表1 AlMgScZr鋁合金固溶時(shí)效工藝Table 1 Solution aging treatment of the AlMgScZr alloy

1.2 試驗(yàn)方法

按照ASTM E8/E8M-16a《金屬材料 拉伸試驗(yàn)方法》制備拉伸試樣，每種熱處理狀態(tài)取3個(gè)試樣，試樣的尺寸如圖1所示；按照GB/T 7314—2017《金屬材料 室溫壓縮試驗(yàn)方法》制備壓縮試樣，采用矩形截面試樣，尺寸要求：截面10 mm×15 mm，長(zhǎng)度180 mm，其中跨距160 mm。使用Instron 68SM-300萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)完成拉伸壓縮試驗(yàn)。

圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of the tensile specimen

再取未經(jīng)熱處理的9個(gè)拉伸試樣和3個(gè)顯微組織試樣(10 mm×10 mm×10 mm)進(jìn)行高低溫循環(huán)試驗(yàn)，其中取拉伸試樣各3個(gè)，顯微組織試樣各1個(gè)，分別進(jìn)行50、100和150次循環(huán)試驗(yàn)。高低溫循環(huán)試驗(yàn)的溫度區(qū)間為-196～120 ℃，如圖2所示，高溫區(qū)采用120 ℃銅加熱臺(tái)對(duì)試樣進(jìn)行加熱，低溫區(qū)采用液氮對(duì)試樣進(jìn)行深冷處理，高、低溫度區(qū)各需保溫30 min以保證試樣內(nèi)部溫度場(chǎng)達(dá)到均溫狀態(tài)。在高、低溫區(qū)中間，設(shè)置1個(gè)過(guò)渡溫區(qū)，即在空氣中，讓試樣溫度緩慢恢復(fù)到室溫，室溫段無(wú)保溫時(shí)間要求。

圖2 高低溫循環(huán)試驗(yàn)溫度-時(shí)間曲線Fig.2 Temperature-time curve of high and low temperature cycle test

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

2.1.1 退火組織

AlMgScZr鋁合金SLM打印態(tài)試樣分別在200、225、250、300、325、350和400 ℃經(jīng)2 h的退火處理后，采用掃描電鏡(SEM)對(duì)打印態(tài)和退火后的顯微組織進(jìn)行分析，部分顯微組織照片如圖3所示。由圖3可以看出，SLM打印態(tài)AlMgScZr鋁合金的截面組織形貌呈現(xiàn)出無(wú)數(shù)個(gè)小的扇形，每個(gè)扇形即為1個(gè)熔池，尺寸量級(jí)在100～200 μm，不同溫度退火處理后的熔池形貌和尺寸并無(wú)明顯變化?？梢钥闯觯鄢剡吘壊课豢紫遁^密集，熔池內(nèi)部孔隙密度相對(duì)較少。不同溫度退火后孔隙的聚集和增大程度不同：未經(jīng)熱處理的打印態(tài)的微孔較小，尺寸以亞微米或納米級(jí)的孔為主，孔隙數(shù)量多并且集中聚集于熔池邊界處。隨著退火溫度的升高，局部多個(gè)孔隙發(fā)生聚集合并為較大的孔，且孔隙開(kāi)始離開(kāi)熔池邊界向內(nèi)部擴(kuò)散，孔隙的分布趨于均勻化。特別是當(dāng)退火溫度超過(guò)325 ℃以后，由于密集孔隙造成的熔池邊界線逐漸模糊，孔隙在金屬內(nèi)部趨于更加均勻的分布。當(dāng)退火溫度達(dá)到400 ℃以后，由于孔隙長(zhǎng)大程度較充分，出現(xiàn)大量的微米級(jí)孔，容易由多個(gè)納米級(jí)孔連成較長(zhǎng)的孔隙帶裂紋，這將大大降低其力學(xué)性能。

圖3 AlMgScZr鋁合金在不同溫度退火后的SEM照片(a)打印態(tài)；(b)200 ℃；(c)300 ℃；(d)400 ℃Fig.3 SEM images of the AlMgScZr alloy annealed at different temperatures(a) print state； (b) 200 ℃； (c) 300 ℃； (d) 400 ℃

2.1.2 固溶時(shí)效組織

分別采用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡(SEM)對(duì)AlMgScZr鋁合金固溶時(shí)效后的組織進(jìn)行分析，如圖4所示。固溶時(shí)效后的AlMgScZr鋁合金組織仍呈現(xiàn)典型的扇形組織，每個(gè)扇形代表1個(gè)熔池，熔池尺寸量級(jí)在100～200 μm，經(jīng)T6熱處理后，熔池形貌和尺寸無(wú)明顯變化。隨著固溶溫度的升高，孔隙數(shù)量和尺寸都有所增大。此外隨著時(shí)效溫度的升高，孔隙的分散程度增加。

圖4 AlMgScZr鋁合金經(jīng)不同溫度固溶+時(shí)效后的組織Fig.4 Microstructure of the AlMgScZr alloy after solution and aging at different temperatures(a) 450 ℃+180 ℃； (b) 500 ℃+180 ℃; (c) 500 ℃+150 ℃； (d) 550 ℃+180 ℃

2.2 力學(xué)性能

2.2.1 拉伸性能

對(duì)在不同熱處理參數(shù)下完成T2退火、T4和T6固溶時(shí)效的AlMgScZr鋁合金試樣分別進(jìn)行單向拉伸試驗(yàn)。試樣編號(hào)所對(duì)應(yīng)的熱處理方式及其力學(xué)性能如表2 所示，應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖5所示(由于0～200 MPa期間曲線重疊，故此部分線性段未標(biāo)出)。拉伸斷口形貌如圖6所示。由表2可知，退火后試樣的強(qiáng)度明顯提升，并且隨退火溫度的升高，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均顯著提高，在300 ℃退火后抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大539 MPa。與之相反的是，伸長(zhǎng)率隨著退火溫度的升高而下降，打印態(tài)具有最高的伸長(zhǎng)率約為22%。固溶時(shí)效處理并未產(chǎn)生明顯的強(qiáng)化效果，這可能是由于Mg在Al合金中形成的Mg5Al8時(shí)效強(qiáng)化相在冷卻過(guò)程中從過(guò)飽和固溶體中析出的速度極其緩慢，因此即使時(shí)效保溫10 h，也不足以析出足夠數(shù)量的強(qiáng)化相。另外Sc和Zr在合金中并無(wú)時(shí)效強(qiáng)化作用，其強(qiáng)化作用主要體現(xiàn)在形成細(xì)小彌散的Al3Sc或Al3Zr，Al3Sc與基體完全共格，可抑制晶粒生長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化。

圖5 不同熱處理?xiàng)l件下AlMgScZr鋁合金拉伸試驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves of tensile tests of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions

圖6 不同熱處理?xiàng)l件下AlMgScZr鋁合金的拉伸斷口形貌(a)打印態(tài)；(b)200 ℃退火；(c)300 ℃退火；(d)450 ℃固溶+180 ℃時(shí)效;(e)500 ℃固溶+180 ℃時(shí)效；(f)550 ℃固溶+150 ℃時(shí)效Fig.6 Tensile fracture morphologies of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions(a) print state； (b) annealed at 200 ℃； (c) annealed at 300 ℃； (d) solution at 450 ℃ and aging at 180 ℃；(e) solution at 500 ℃ and aging at 180 ℃； (f) solution at 550 ℃ and aging at 150 ℃

表2 AlMgScZr鋁合金退火和固溶時(shí)效的拉伸性能Table 2 Tensile properties of the annealed and solution-aged AlMgScZr alloy

由圖6可見(jiàn)，所有的斷口均分布著大量的韌窩(微坑)，韌窩周圍分布著白色的撕裂棱，在有些韌窩內(nèi)還含一些第二相質(zhì)點(diǎn)或者折斷的夾雜物或者夾雜物顆粒。大量韌窩的存在說(shuō)明SLM制備的AlMgScZr鋁合金試樣表現(xiàn)出良好的塑性，拉伸斷裂以韌性斷裂模式為主。在放大倍數(shù)相同的情況下，各試樣的韌窩尺寸存在一定的差異，可能是由于不同的熱處理?xiàng)l件下晶粒尺寸有所區(qū)別造成的，較小的晶粒會(huì)導(dǎo)致拉伸過(guò)程中孔洞的尺寸也較小。

2.2.2 壓縮性能

對(duì)在不同熱處理參數(shù)下完成T2退火、T4和T6固溶時(shí)效的AlMgScZr鋁合金試樣分別進(jìn)行單向壓縮試驗(yàn)。試樣編號(hào)所對(duì)應(yīng)的熱處理方式及其力學(xué)性能如表3所示，其中每種試樣選取3個(gè)做重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果取其平均值。壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖7所示。由試驗(yàn)結(jié)果可知，隨退火溫度的升高，試樣的抗壓強(qiáng)度提高，當(dāng)退火溫度為325 ℃時(shí)達(dá)到最大值882 MPa，此后抗壓強(qiáng)度有所下降；在450 ℃和550 ℃固溶時(shí)效對(duì)材料的抗壓強(qiáng)度有促進(jìn)作用。最大的抗壓強(qiáng)度出現(xiàn)在550 ℃固溶+150 ℃時(shí)效狀態(tài)下，其強(qiáng)度值為986 MPa。

圖7 不同熱處理?xiàng)l件下AlMgScZr鋁合金壓縮試驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 Stress-strain curves of compression tests of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions

2.3 空間服役性能

2.3.1 顯微組織

對(duì)高低溫循環(huán)條件下的立方體試樣進(jìn)行顯微組織分析，如圖8所示。由圖8可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)50、100和150次高低溫循環(huán)后，其組織形貌無(wú)明顯變化，皆呈現(xiàn)出以扇形熔池為主的結(jié)構(gòu)，每個(gè)熔池邊緣孔隙分布較密集，熔池心部孔隙較少，分布呈條帶狀，沿著熔池凝固的溫度梯度方向分布。經(jīng)過(guò)高低溫循環(huán)后試樣的顯微組織形貌并未發(fā)生顯著變化，因此其宏觀力學(xué)性能也較為

穩(wěn)定。由此得出結(jié)論，SLM制備的AlMgScZr試樣在模擬空間服役的溫度循環(huán)條件下，其組織和力學(xué)性能均未發(fā)生明顯變化，因此，SLM制備的AlMgScZr鋁合金結(jié)構(gòu)可滿足該工況的性能要求。

2.3.2 力學(xué)性能

高低溫循環(huán)試樣拉伸后測(cè)得的平均力學(xué)性能如表4 所示，應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖9所示。由試驗(yàn)結(jié)果可知，采用SLM工藝制備的AlMgScZr鋁合金試樣在-196～120 ℃區(qū)間進(jìn)行高低溫循環(huán)后，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率與原始打印態(tài)試樣的力學(xué)性能相比，強(qiáng)度有所增強(qiáng)，伸長(zhǎng)率變化不大。因此，該SLM制備的AlMgScZr鋁合金在模擬空間溫度循環(huán)服役條件下，具備良好的力學(xué)穩(wěn)定性。

圖9 高低溫循環(huán)后AlMgScZr鋁合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Tensile stress-strain curves of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling

表4 高低溫循環(huán)后AlMgScZr鋁合金的拉伸性能Table 4 Tensile properties of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling

2.3.3 斷口分析

打印態(tài)和經(jīng)高低溫循環(huán)后的拉伸試樣斷口形貌如圖10所示。所有的斷口均分布著一定數(shù)量的韌窩(微坑)，以及韌窩周圍的白色撕裂棱，在斷口截面還可以發(fā)現(xiàn)一些第二相質(zhì)點(diǎn)或者折斷的夾雜物或者夾雜物顆粒。斷口照片中大量韌窩的存在說(shuō)明SLM制備的AlMgScZr鋁合金試樣在經(jīng)過(guò)高低溫循環(huán)后仍然表現(xiàn)出良好的塑性，與打印態(tài)的差異不大，拉伸斷裂以韌性斷裂模式為主。在放大倍數(shù)相同的情況下，雖然各試樣的韌窩尺寸和數(shù)量存在一定的差異，但斷裂模式并未發(fā)生本質(zhì)的改變，都呈現(xiàn)出良好的塑性，這與前述力學(xué)性能與顯微組織分析結(jié)果一致。

圖10 高低溫循環(huán)后AlMgScZr鋁合金的拉伸斷口形貌(a)打印態(tài)；(b)循環(huán)50次；(c)循環(huán)100次；(d)循環(huán)150次Fig.10 Tensile fracture morphologies of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling(a) print state； (b) 50 cycles； (c) 100 cycles； (d) 150 cycles

3 結(jié)語(yǔ)

本文采用SLM增材制造工藝制備了AlMgScZr鋁合金，并對(duì)合金試樣的熱處理性能和模擬空間環(huán)境服役下的性能進(jìn)行了研究，得出以下結(jié)論：

1) 經(jīng)退火處理后試樣的強(qiáng)度有明顯的提升，并且隨退火溫度的升高，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均顯著提高，在300 ℃退火后抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大539 MPa。由于合金中的主要時(shí)效強(qiáng)化相Mg5Al8在冷卻過(guò)程中從過(guò)飽和固溶體中析出的速度極其緩慢，T4和T6固溶時(shí)效處理對(duì)該合金體系并無(wú)強(qiáng)化作用。

2) 隨退火溫度的升高，試樣抗壓強(qiáng)度提高，當(dāng)退火溫度為325 ℃時(shí)達(dá)到最大值882 MPa，此后抗壓強(qiáng)度有所下降。在450 ℃和550 ℃固溶時(shí)效對(duì)材料的抗壓強(qiáng)度有一定的促進(jìn)作用。

3) 與打印態(tài)相比，在經(jīng)過(guò)50次高低溫循環(huán)后，強(qiáng)度有少量提升，伸長(zhǎng)率沒(méi)有明顯變化。在經(jīng)過(guò)100次和150次高低溫循環(huán)后，強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率略降，但變化不大。因此SLM增材制造工藝制備的AlMgScZr高強(qiáng)鋁合金在-196～120 ℃區(qū)間循環(huán)情況下，其力學(xué)性能并無(wú)明顯變化。