注氫鐵基二元合金中輻照位錯(cuò)環(huán)演化及退火溫度影響研究*

李然然 殷玉鵬 渡邊英雄 易曉鷗? 韓文妥 劉平平 詹倩 萬(wàn)發(fā)榮

1) (北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

2) (煙臺(tái)大學(xué)核裝備與核工程學(xué)院，煙臺(tái) 264005)

3) (九州大學(xué)應(yīng)用力學(xué)研究所，日本福岡 8 168580)

1 引言

低活化鐵素體/馬氏體(RAFM)鋼具有低放射活化特點(diǎn)和良好的抗輻照腫脹性能，被認(rèn)為是聚變堆主流候選結(jié)構(gòu)材料之一[1-3].在常規(guī)鐵素體/馬氏體耐熱鋼中添加低活化元素Mn，W，Ta 以取代Mo，Nb 和Ni，可以降低材料在堆內(nèi)服役數(shù)年后的放射活度[4].合金元素成分和含量對(duì)低活化鋼的性能也有重要影響.例如:傳統(tǒng)鐵素體/馬氏體12 Cr-Mo 鋼通常具有較好的綜合力學(xué)性能，但Cr 含量過(guò)高會(huì)使材料在輻照過(guò)程中形成大尺寸δ-鐵素體相，顯著增加材料的脆性[4].適當(dāng)?shù)腡a 和Ti 含量則可有效調(diào)控材料在輻照后的斷裂韌性和高溫蠕變性能[5，6].因此，研究不同合金元素對(duì)RAFM 鋼體系輻照損傷的影響具有重要意義.

材料在輻照過(guò)程中會(huì)形成不同輻照缺陷，如位錯(cuò)環(huán)、空洞等，從而引起輻照硬化和輻照腫脹等問(wèn)題[7，8].位錯(cuò)環(huán)是最常見(jiàn)的輻照損傷缺陷類(lèi)型，其間隙/空位性質(zhì)、柏氏矢量是影響輻照損傷組織演變的關(guān)鍵因素.例如輻照硬化主要與間隙型位錯(cuò)環(huán)的累積有關(guān)[9]，而輻照腫脹可能受空位型位錯(cuò)環(huán)影響[10].在輻照過(guò)程中，自間隙原子與空位成對(duì)產(chǎn)生，但兩者特性卻有很大不同.以α-Fe 為例，自間隙原子的形成能(～4.8 eV[11])遠(yuǎn)大于空位的形成能(～1.4 eV[12])，而自間隙原子的遷移能(～0.3 eV[13])又遠(yuǎn)小于空位的遷移能(～0.7 eV[14])，這些差異導(dǎo)致了點(diǎn)缺陷的產(chǎn)生偏壓和陷阱偏壓[14].間隙型位錯(cuò)環(huán)是材料輻照后出現(xiàn)陷阱偏壓的主因[15]，而不同柏氏矢量的間隙型位錯(cuò)環(huán)具有不同的陷阱偏壓.例如，α-Fe 中的a 〈 100〉 間隙型位錯(cuò)環(huán)的陷阱偏壓就比a/2 〈 111〉 高[16].

過(guò)去數(shù)十年里，有關(guān)純鐵及鐵基合金輻照位錯(cuò)環(huán)的研究獲得了廣泛關(guān)注[17-19].1965 年，Eyre 和Bartlett[20]通過(guò)透射電鏡首次研究了中子輻照后α-Fe 中的位錯(cuò)環(huán).同年，Master[21]在H+/Fe+輻照后的α-Fe 中均觀(guān)察到了位錯(cuò)環(huán).此后，關(guān)于合金成分、輻照溫度等因素對(duì)位錯(cuò)環(huán)的影響獲得了廣泛關(guān)注.例如，在α-Fe 中加入Mn 可增加位錯(cuò)環(huán)數(shù)密度，輻照硬化效應(yīng)增強(qiáng)[22];Mn 的添加還可限制位錯(cuò)環(huán)的遷移速率[23].Watanabe 等[24]發(fā)現(xiàn)在α-Fe 中添加Mn 比添加Ni、Si 更有利于間隙型位錯(cuò)環(huán)的形成.而對(duì)于不同溫度下的輻照過(guò)程，Horton等[25]在中子輻照后的α-Fe 中發(fā)現(xiàn)，隨著輻照溫度的升高，位錯(cuò)環(huán)的微觀(guān)形貌差異越來(lái)越顯著，由單個(gè)獨(dú)立的小尺寸發(fā)展至較大尺寸的a 〈 100〉 位錯(cuò)環(huán)，最后轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)線(xiàn).迄今為止，現(xiàn)有文獻(xiàn)涉及純鐵/鐵基合金輻照位錯(cuò)環(huán)的研究主要針對(duì)間隙型[26-28]，空位型位錯(cuò)環(huán)的相關(guān)工作較少報(bào)道[29，30].

離位損傷產(chǎn)生點(diǎn)缺陷，這些點(diǎn)缺陷聚集在一起形成點(diǎn)缺陷團(tuán)簇，這是材料輻照損傷時(shí)的位錯(cuò)環(huán)形成機(jī)制.不過(guò)，還有其他一些因素會(huì)影響這些位錯(cuò)環(huán)的性質(zhì)，如其柏氏矢量、間隙/空位類(lèi)型等.材料在聚變堆內(nèi)服役過(guò)程中，核反應(yīng)(n，p)和(n，α)產(chǎn)生的氫和氦會(huì)與材料中的空位、碳原子、溶質(zhì)原子等缺陷結(jié)合，對(duì)低活化鋼微觀(guān)組織及其力學(xué)性能產(chǎn)生重大影響[31].在這些缺陷中，氫原子更容易和空位結(jié)合形成氫-空位的復(fù)合團(tuán)簇.相比于傾向于形成三維結(jié)構(gòu)的空位團(tuán)簇，氫-空位的復(fù)合團(tuán)簇更傾向于形成二維空位型位錯(cuò)環(huán)[32].但是，氫-空位的復(fù)合團(tuán)簇并不能無(wú)限增大尺寸.當(dāng)團(tuán)簇吸收過(guò)多的氫原子會(huì)導(dǎo)致其內(nèi)部壓強(qiáng)增大，將過(guò)多的氫原子從團(tuán)簇中推出[33].此外，高濃度氫還可導(dǎo)致氫泡的形成，這對(duì)位錯(cuò)環(huán)有一定的釘扎或融合作用.當(dāng)位錯(cuò)環(huán)與之接觸時(shí)，位錯(cuò)環(huán)可以被其吸引、遷移運(yùn)動(dòng)受到阻礙.當(dāng)氫泡與位錯(cuò)環(huán)之間的吸引作用足夠強(qiáng)時(shí)，氫泡可以直接捕獲位錯(cuò)環(huán)并相互湮滅[31].關(guān)于位錯(cuò)環(huán)與氫原子的相互作用目前已有一些研究，但是關(guān)于鐵基合金中合金元素和氫原子對(duì)位錯(cuò)環(huán)協(xié)同作用的研究較少.

作者所在團(tuán)隊(duì)針對(duì)注氫純鐵/鐵基合金中空位型位錯(cuò)環(huán)開(kāi)展了前期研究[34-38].將室溫注氫(100 keV H+)、劑量為1.5×1021ions/m2的α-Fe 試樣進(jìn)行500 ℃退火，可以獲得直徑大于100 nm 的空位型位錯(cuò)環(huán);而在該溫度進(jìn)行超高壓電鏡電子輻照實(shí)驗(yàn)，位錯(cuò)環(huán)全部表現(xiàn)為空位型，遂判定注氫純鐵中空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度①本文提到的空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度定義為材料中所有可見(jiàn)位錯(cuò)環(huán)均為空位型位錯(cuò)環(huán)時(shí)的溫度約為500 ℃[34-36].相關(guān)鐵基合金研究也發(fā)現(xiàn):在α-Fe中添加Ni 可使空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度降低至～450 ℃[37]，添加Cr可使空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度升高至600 ℃以上[38].由此可見(jiàn)，合金元素對(duì)注氫鐵基合金空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度有顯著影響.但針對(duì)空位型位錯(cuò)環(huán)尺寸、空間分布演化及退火溫度影響等的系統(tǒng)研究尚未有報(bào)道，空位型位錯(cuò)環(huán)的形成機(jī)理也未形成統(tǒng)一定論.上述研究均以超高壓電鏡觀(guān)測(cè)到的位錯(cuò)環(huán)尺寸變化來(lái)判定位錯(cuò)環(huán)的間隙/空位性質(zhì)[34-38].在高能(≥ 1000 keV)電子輻照下，材料中會(huì)持續(xù)形成新的弗蘭克爾缺陷對(duì)(自間隙原子和單空位).在高能電子輻照下，間隙型位錯(cuò)環(huán)因吸收更多、遷移速率更高的自間隙原子而長(zhǎng)大;而空位型位錯(cuò)環(huán)因吸收自間隙原子逐漸縮小.這一判斷位錯(cuò)環(huán)性質(zhì)的方法簡(jiǎn)單直觀(guān)，但因依賴(lài)機(jī)時(shí)資源稀缺的超高壓電鏡實(shí)驗(yàn)平臺(tái)而通常較難實(shí)現(xiàn).透射電鏡的內(nèi)襯-外襯法(inside-outside)也常用來(lái)判別空位型位錯(cuò)環(huán)與間隙型位錯(cuò)環(huán)[39，40].但若利用此法來(lái)確定本實(shí)驗(yàn)的空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度，需制備大量樣品，每個(gè)樣品只能用于1 個(gè)退火溫度，實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)分析工作量大.

本文選擇與前期超高壓電鏡實(shí)驗(yàn)相同或者相似的合金元素Cr，Ni 和Mn 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，采用常規(guī)透射電鏡對(duì)恒定時(shí)間(20 min)、不同退火溫度條件下的預(yù)注氫α-Fe、Fe-3%Cr、Fe-1.4%Ni 和Fe-1.4%Mn(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下文同)合金位錯(cuò)環(huán)演化開(kāi)展原位表征.基于位錯(cuò)環(huán)平均尺寸變化推斷空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度，并通過(guò)注氘實(shí)驗(yàn)和熱脫附譜(TDS)結(jié)果分析驗(yàn)證了相關(guān)結(jié)論，初步探索了高溫條件下注氫鐵基合金中合金元素與空位型位錯(cuò)環(huán)的形成影響機(jī)制.本工作一方面旨在驗(yàn)證部分前期基于超高壓電鏡實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，探索基于常規(guī)透射電鏡開(kāi)展類(lèi)似研究的可行性;另一方面有利于針對(duì)鐵基合金元素進(jìn)行新的分類(lèi)梳理，掌握其對(duì)空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度、乃至材料輻照腫脹行為的影響規(guī)律.

2 實(shí) 驗(yàn)

本文試樣采用純度為99.99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的金屬Fe、Cr、Ni 和Mn，在氬氣條件下通過(guò)電弧熔煉方法分別獲得α-Fe、Fe-3%Cr (Fe-3Cr)、Fe-1.4%Ni (Fe-1.4Ni)和Fe-1.4%Mn (Fe-1.4Mn)鑄錠.對(duì)于透射電鏡(TEM)表征實(shí)驗(yàn)，將熔煉后的樣品通過(guò)冷壓加工獲得120 μm 厚的薄片，再經(jīng)沖樣、拋光、超聲清洗獲得φ3 mm × 100 μm 規(guī)格小圓片試樣.將試樣置于管式爐中進(jìn)行1000 ℃/24 h和800 ℃/1 h 真空退火.最后運(yùn)用電解雙噴方法獲得TEM 樣品，雙噴條件為:電壓20—25 V，溫度低于 —50 ℃，電解液為5%高氯酸+95%甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù)).對(duì)于TDS 分析實(shí)驗(yàn)，將熔煉后的樣品通過(guò)冷壓、切割、拋光獲得10 mm × 5 mm ×0.15 mm 試片，然后置于管式爐中進(jìn)行1000 ℃/24 h和800 ℃/1 h 真空退火，最后使用壓延機(jī)對(duì)其進(jìn)行10%的冷壓處理.利用日本九州大學(xué)離子加速器，對(duì)退火后的TEM 樣品進(jìn)行室溫注氫、TDS 樣品進(jìn)行室溫注氘實(shí)驗(yàn);注入離子能量均為30 keV，注入劑量均為1.0 × 1021ions/m2，如表1 所示.實(shí)驗(yàn)流程如圖1 所示.圖1(a)為在不同退火溫度條件下TEM 觀(guān)察位錯(cuò)環(huán)演化的實(shí)驗(yàn)過(guò)程;圖1(b)為T(mén)DS實(shí)驗(yàn)過(guò)程.TDS 實(shí)驗(yàn)使用電阻絲加熱，由室溫升至700 ℃，升溫速率1 ℃/s，真空度為3.5×10—7Pa.由于氦氣和氘氣質(zhì)量數(shù)均為4，在TDS 譜上2 種信號(hào)會(huì)重疊，因此在TDS 譜測(cè)量過(guò)程中利用引入的氦氣來(lái)獲得氘氣的TDS 譜圖.考慮到Fe，Ni，Cr，Mn 的相對(duì)原子質(zhì)量相差不大，在相同離子注入條件下，相應(yīng)鐵基二元合金的輻照損傷值和離子濃度隨注入深度的變化關(guān)系與純鐵基本相同.基于SRIM 2013 軟件計(jì)算得到注氫純鐵中的輻照損傷值和離子濃度隨注入深度的變化分布，如圖2 所示[41，42].由圖2 可知，輻照損傷量dpa 和H+注入濃度峰值均在150 nm 左右.輻照損傷值dpa 和H+注入濃度的最大值分別為0.28 dpa 和9.9 at.%(原子分?jǐn)?shù)).TEM 實(shí)驗(yàn)在JEM-2000 上進(jìn)行，加速電壓200 kV.

圖1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程示意圖 (a)不同退火溫度下位錯(cuò)環(huán)的TEM 原位觀(guān)察;(b) TDS 實(shí)驗(yàn).鐵基合金指Fe-3Cr，F(xiàn)e-1.4Ni 和Fe-1.4MnFig.1.A schematic illustration of experiment procedures:(a) In-situ TEM observation of dislocation loops at different annealing temperatures;(b) TDS experiment.Fe-based binary alloys refer to Fe-3Cr，F(xiàn)e-1.4Ni and Fe-1.4Mn.

圖2 SRIM 2013 模擬注氫純鐵的輻照損傷量(dpa)和氫離子濃度(H，at.%)隨注入深度的分布情況.純鐵離位閾能為40 eV[43].輻照條件:30 keV H+，1.0 × 1021 ions/m2Fig.2.SRIM 3013 calculated depth profiles of displacement damage (dpa) and hydrogen concentration (H，at.%)in H+ ion implanted pure Fe.Displacement threshold energy of pure Fe:40 eV[43].Irradiation condition:30 keV H+，1.0 × 1021 ions/m2.

表1 純鐵/鐵基二元合金離子輻照條件Table 1.Ion irradiation conditions of Fe/Fe-based binary alloys.

圖3 為恒定時(shí)間(20 min)、不同退火溫度下純鐵/鐵基合金輻照位錯(cuò)環(huán)演化過(guò)程示意圖.階段IIIV 對(duì)應(yīng)輻照缺陷的第II 至IV 熱回復(fù)階段.在階段II，間隙原子聚集形成團(tuán)簇;在階段III，單空位開(kāi)始遷移并與間隙原子團(tuán)簇結(jié)合，從而使間隙原子團(tuán)簇減少;在階段IV，空位聚集形成團(tuán)簇[44].在階段II 及以下溫度退火，由于間隙原子和空位遷移能差異，間隙型位錯(cuò)環(huán)會(huì)與間隙原子相互吸引結(jié)合而逐漸長(zhǎng)大，而空位還未聚集形成空位型位錯(cuò)環(huán)，此時(shí)位錯(cuò)環(huán)的平均尺寸將逐漸增大，如圖3(b)所示.隨著退火溫度的升高(圖3(c))，在低溫過(guò)程中未完全長(zhǎng)大的間隙型位錯(cuò)環(huán)繼續(xù)長(zhǎng)大、乃至與樣品表面作用發(fā)生湮滅消失.此時(shí)少量空位型位錯(cuò)環(huán)逐漸形成，位錯(cuò)環(huán)平均尺寸出現(xiàn)下降趨勢(shì).達(dá)到空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度Tc時(shí)，間隙型位錯(cuò)環(huán)將被完全移除，損傷組織中僅?？瘴恍臀诲e(cuò)環(huán)，如圖3(d)所示.若上一階段退火結(jié)束(20 min)后仍存在未完全長(zhǎng)大的間隙型位錯(cuò)環(huán)，它們將在本階段繼續(xù)長(zhǎng)大乃至湮滅消失，同時(shí)大量空位型位錯(cuò)環(huán)也逐漸形成.因此在Tc退火一定時(shí)間后可能出現(xiàn)位錯(cuò)環(huán)平均尺寸的一個(gè)低谷值.當(dāng)溫度高于Tc時(shí)，空位型位錯(cuò)環(huán)吸收空位繼續(xù)長(zhǎng)大，位錯(cuò)環(huán)平均尺寸再次升高，如圖3(e)所示.基于圖3 展示的位錯(cuò)環(huán)演化過(guò)程，本文提出運(yùn)用常規(guī)透射電鏡觀(guān)察不同退火溫度下位錯(cuò)環(huán)平均尺寸變化的方法來(lái)推斷空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度Tc.

3 結(jié)果與討論

3.1 恒定時(shí)間、不同退火溫度條件下的位錯(cuò)環(huán)演化

圖4 展示了注氫純鐵和鐵基二元合金(Fe-3Cr，F(xiàn)e-1.4Ni 和Fe-1.4Mn) 中輻照位錯(cuò)環(huán)在恒定時(shí)間(20 min)、不同退火溫度下(400—600 ℃)的演變過(guò)程，而圖5 展示了圖4 中位錯(cuò)環(huán)平均尺寸隨退火溫度升高的數(shù)值變化.由圖4 和圖5 可知，相比于輻照態(tài)，退火后純鐵和鐵基合金中輻照位錯(cuò)環(huán)的平均尺寸均出現(xiàn)大幅升高趨勢(shì).這主要源于在退火過(guò)程中，輻照缺陷遷移速率加快，部分小尺寸輻照缺陷團(tuán)簇逐漸聚合形成較大尺寸位錯(cuò)環(huán)[38].隨著退火溫度的升高，位錯(cuò)環(huán)的平均尺寸也發(fā)生變化.位錯(cuò)環(huán)可以作為點(diǎn)缺陷陷阱來(lái)捕獲間隙原子和空位.由于間隙原子具有更小的遷移能和更大的應(yīng)力場(chǎng)作用體積，相比空位總是有更多的間隙原子與位錯(cuò)環(huán)發(fā)生相互作用.因此，隨著退火溫度的升高，間隙型位錯(cuò)環(huán)逐漸吸收間隙原子而長(zhǎng)大，直至與樣品表面作用發(fā)生湮滅消失.而在某一溫度條件下，間隙原子可能已完全被間隙型位錯(cuò)環(huán)吸收或者遷移到樣品表面而消失，使空位型位錯(cuò)環(huán)逐漸吸收更多的空位而長(zhǎng)大.因此由圖3 可知，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間退火后，位錯(cuò)環(huán)的平均尺寸可能隨著退火溫度的升高呈現(xiàn)先增大、后降低、然后再次增大的變化趨勢(shì)，在空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度Tc附近出現(xiàn)一個(gè)平均尺寸低谷.因此，通過(guò)圖5 中位錯(cuò)環(huán)平均尺寸的變化趨勢(shì)，可以推斷出純鐵中Tc在500 ℃左右.相應(yīng)地，在Fe-1.4Ni 合金中Tc在450 °C 左右，在Fe-3Cr 合金中Tc達(dá)到600 ℃以上.這些發(fā)現(xiàn)均與前期超高壓電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致[34，35，37，38].對(duì)于Fe-1.4Mn 合金而言，空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度Tc≥600 ℃，高于純鐵的空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度.換言之，在Fe 中添加Mn 可有效提高空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度.

圖3 輻照位錯(cuò)環(huán)在恒定時(shí)間內(nèi)(本文指20 min)、不同退火溫度下的形態(tài)和尺寸演化示意圖.尺寸表示位錯(cuò)環(huán)的平均尺寸，階段II-IV 指輻照缺陷的第II 至IV 熱回復(fù)階段[44]Fig.3.A schematic diagram illustrating the morphology/size evolution of irradiation-induced dislocation loops during post-irradiation isochronal annealing for 20 min.‘Loop size’ refers to the average size of dislocation loops.Stages ‘II-IV’ refer to the thermal recovery stages of radiation defects [44].

圖4 注氫純鐵/鐵基二元合金中位錯(cuò)環(huán)在輻照后退火過(guò)程中的演化.輻照條件:30 keV H+，1.0 × 1021 ions/m2，25 ℃;輻照后退火條件:400—600 ℃，20 min;成像條件:雙束運(yùn)動(dòng)學(xué)明場(chǎng)像，g=200Fig.4.Loop evolution in H+ ion implanted Fe/Fe-based binary alloys during post-irradiation annealing (PIA) treatment.Irradiation condition:30 keV H+，1.0 × 1021 ions/m2，25 ℃.PIA condition:400—600 ℃，20 min.Imaging condition:two-beam kinematical bright-field，g=200.

圖5 注氫純鐵/鐵基二元合金中位錯(cuò)環(huán)在輻照后退火過(guò)程中的平均尺寸變化.輻照條件:30 keV H+，1.0 × 1021 ions/m2，25 ℃.輻照后退火條件:400—600 ℃，20 min.Fig.5.Average loop size changes in H+ ion implanted Fe/Fe-based binary alloys during post-irradiation annealing(PIA) treatment.Irradiation condition:30 keV H+，1.0 ×1021 ions/m2，25 ℃.PIA condition:400—600 ℃，20 min.

3.2 注氘純鐵/鐵基二元合金的熱脫附譜

圖6 為冷加工10%的純鐵和鐵基二元合金(Fe-3Cr、Fe-1.4Ni 和Fe-1.4Mn)注氘后的TDS 譜.由圖6 可知，純鐵和鐵基二元合金均有2 個(gè)較大的釋放峰，分別在100 ℃和320 ℃左右.由于氘離子注入過(guò)程極易在樣品淺表面引入過(guò)飽和的氫同位素，低溫100 ℃處釋放峰可能與其釋放相關(guān)[45].文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)320 ℃左右的釋放峰屬于與空位型位錯(cuò)環(huán)所結(jié)合的氫同位素[45，46]，而在600 ℃左右的小波峰可能為位錯(cuò)、晶界或者空洞所束縛的氫同位素釋放所致[47，48].

圖6 注氘純鐵/鐵基二元合金的熱脫附譜圖.輻照條件:30 keV D+，1.0 × 1021 ions/m2，25 ℃.Fig.6.Thermal desorption spectra of deuterium in D+ ion implanted Fe/Fe-based binary alloys.Irradiation condition:30 keV D+，1.0 × 1021 ions/m2，25 ℃.

對(duì)比純鐵和不同鐵基二元合金與空位型位錯(cuò)環(huán)結(jié)合的氫同位素釋放峰(～320 ℃)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e-1.4Ni合金的釋放峰溫度略低于純鐵，而Fe-3Cr 和Fe-1.4Mn 合金則略高.這說(shuō)明合金元素Ni 對(duì)氫同位素與空位的結(jié)合、釋放有促進(jìn)作用，故導(dǎo)致Tc降低;而Cr 和Mn 均對(duì)氫同位素與空位的結(jié)合、釋放產(chǎn)生抑制作用，故導(dǎo)致Tc升高.

4 結(jié)論

本文采用加速電壓為200 kV 的常規(guī)透射電鏡，對(duì)恒定時(shí)間(20 min)、不同退火溫度條件的注氫純鐵和鐵基二元合金開(kāi)展輻照位錯(cuò)環(huán)演化過(guò)程的原位表征.基于輻照損傷演化理論和位錯(cuò)環(huán)平均尺寸隨退火溫度的依存關(guān)系，推斷得到Fe-1.4Ni，α-Fe，F(xiàn)e-3Cr 中空位型位錯(cuò)環(huán)形成溫度分別為450 ℃，500 ℃和≥ 600 ℃;Mn 與Cr 的影響相似，在Fe中添加Mn 可以升高空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度.因此，運(yùn)用常規(guī)透射電鏡觀(guān)察方法獲得位錯(cuò)環(huán)平均尺寸隨退火溫度的變化可以有效推斷空位型位錯(cuò)環(huán)的形成溫度，結(jié)果與前期超高壓電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致.注氘純鐵/鐵基二元合金的氘熱脫附譜說(shuō)明在純鐵中添加Ni 可促進(jìn)氫同位素與空位的結(jié)合，從而形成空位型位錯(cuò)環(huán);添加Mn 和Cr 則抑制了氫同位素與空位的結(jié)合，阻礙空位型位錯(cuò)環(huán)形成.