煤泥浮選調(diào)漿過程能量輸入優(yōu)化研究

楊 帆，朱宏政，張 勇，吳念剛，李鋒偉

(1. 安徽理工大學(xué) 深部煤礦采動響應(yīng)與災(zāi)害防控國家重點實驗室，安徽 淮南 232001； 2. 安徽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 淮南 232001)

煤炭作為我國的主要一次能源，其清潔高效利用是實現(xiàn)“碳達(dá)峰、碳中和”的關(guān)鍵[1-3]。隨著煤炭機(jī)械化開采的普及和開采強度的增大，礦井原煤中細(xì)顆粒占比逐漸提高，加強細(xì)粒煤分選對煤炭清潔高效利用意義重大。浮選被認(rèn)為是分選微細(xì)粒礦物的最有效途徑之一[4，5]，浮選機(jī)葉輪轉(zhuǎn)速、攪拌時間、煤油量等能量輸入[6-8]是影響浮選指標(biāo)關(guān)鍵因素，探究其對浮選過程的影響規(guī)律對提高浮選效率、減少能量消耗具有指導(dǎo)意義。

國內(nèi)外學(xué)者針對能量輸入對煤泥浮選的影響進(jìn)行了廣泛的研究，影響煤泥浮選能量輸入的主要因素有礦漿濃度、攪拌轉(zhuǎn)速、攪拌時間、捕收劑用量等。Sahoo[9]為了實現(xiàn)尾礦回收再利用，得出礦漿密度為進(jìn)料固體濃度的8%和捕收劑用量為0.105kg/t是提高浮選效率的最佳條件。Juan[10]回收哥倫比亞選煤廠的垃圾尾礦，當(dāng)甲基異丁基甲醇的濃度為30μg/mL、捕收劑濃度為2.0lb/t和攪拌時間為8min時，能產(chǎn)生最高的浮選速率常數(shù)。周賀鵬[11]認(rèn)為在浮選泥鋰輝石過程中，加入適宜的碳酸鈉，適當(dāng)?shù)匮娱L調(diào)漿攪拌時間有利于增加鋰輝石的浮選產(chǎn)率。S. Mohapatra[12]認(rèn)為從紅土鎳礦石中提取鎳的過程中，當(dāng)蔗糖濃度為10.04g/L、礦漿濃度為8.75%、萃取溫度為33.8℃、萃取時間為37.5d時，鎳萃取量最大為31.34%。Zhen[13]采用混合絮凝試劑改善顆粒的疏松和絮凝細(xì)小的顆粒提高精煤的回收率。Sun[14]在捕收劑中加入EO基團(tuán)，EO基團(tuán)帶來的抗活化能力可以緩解離子對浮選選擇性的負(fù)面影響，提高方解石、白云石和石英的回收率。桂夏輝[15]認(rèn)為浮選中過高或過低的能量輸入都不利于浮選的進(jìn)行，必須根據(jù)試驗條件找到合適的能量輸入。李延鋒[16]認(rèn)為在浮選過程中浮選前期低能量輸入，后期高能量輸入才利于提高精煤回收率。

已有研究多關(guān)注改善浮選某個因素和提高藥劑性能對精煤產(chǎn)率的影響，以及能量輸入對浮選指標(biāo)的影響，鮮有關(guān)于能量輸入對浮選中煤泥與捕收劑吸附過程影響的研究。本文采用改進(jìn)的單槽式浮選機(jī)，通過改變浮選機(jī)葉輪轉(zhuǎn)速、礦漿的攪拌時間、捕收劑用量等因素，探究多因素對煤泥吸附煤油的影響規(guī)律，以浮選產(chǎn)率、灰分、可燃體回收率、表面積利用率等指標(biāo)評價并驗證上述的試驗結(jié)果，探究煤泥浮選效率的最優(yōu)條件，以期為降低煤泥浮選能量和藥劑消耗，改進(jìn)浮選設(shè)備、提高浮選效率提供理論指導(dǎo)[17]。

1 調(diào)漿浮選試驗

1.1 試驗樣品及藥劑

試驗煤樣取自臨渙選煤廠浮選入料，灰分為25.21%，試驗藥劑見表1。

表1 試驗藥劑

1.2 試驗條件

試驗采用1.5L單槽式可變速浮選機(jī)，轉(zhuǎn)速范圍為0～1500r/min，試驗系統(tǒng)如圖1所示。

圖1 可變速浮選機(jī)

浮選過程中的轉(zhuǎn)速、攪拌時間和煤油量通過公式轉(zhuǎn)化為能量：

V線=nd2πR

(1)

F=1450V體V線

(2)

M=FR

(3)

W=Pt

(5)

表面能=油滴表面能×油滴個數(shù)

(6)

式中，V線為葉輪攪拌的線速度，m/s；nd為葉輪的轉(zhuǎn)速，r/min；R為葉輪的半徑，m；F為力，N；V體為葉輪旋轉(zhuǎn)一周的圓柱體積，m3；M為扭矩，N·m；P為功率，W；W為能量，J。

1.3 試驗過程

1.3.1 煤油吸附試驗

為便于測量煤油在顆粒表面的吸附量，對煤油進(jìn)行染色處理，稱取0.1g蘇丹紅1號，加入50mL無水乙醇，利用磁力攪拌器(HSC-19T)攪拌3min，使蘇丹紅均勻分散在無水乙醇中，再加入3g煤油，配制成染色煤油試劑[18]。利用紫外分光光度計(UV-5000)測量染色煤油試劑吸光度，繪制煤油吸附標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示，試驗用水均為去離子水，pH為7.0±0.1，試驗溫度為25℃。

在1.5L的浮選槽中，加入試驗煤樣與去離子水，潤濕攪拌120s后，加入捕收劑繼續(xù)攪拌10s，在浮選槽深度20cm的水平面上選取三個不同位置采集5mL樣品，將樣品以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心4min后，取上清液，在最大吸收波長為478nm下，測其吸光度。每組試驗進(jìn)行3次，取其平均值作為最終試驗值。

圖2 煤油吸附標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.3.2 浮選速度試驗

試驗煤泥水濃度設(shè)定為90g/L，仲辛醇用量為110g/t，煤油用量為1.16、1.29、1.55、1.68、2.07和2.19μL/g，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為500、600、700、800、900和1000r/min，攪拌時間為20、30、40、50和60s，試驗依據(jù)《煤粉(泥)實驗室單元浮選試驗方法》(GBT 4757—2001)進(jìn)行。

試驗首先加入煤漿潤濕，分別用500、600、700、800、900和1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌120s，加入捕收劑攪拌60s，再加入起泡劑攪拌10s后，轉(zhuǎn)速調(diào)至1500r/min，打開充氣閥，開始刮泡。前2次刮泡時間均為20s，中間2次刮泡時間均為40s，后2次刮泡時間均為60s，得到C1、C2、C3、C4、C5、C6以及尾煤共7個產(chǎn)品，如圖3所示。每次試驗進(jìn)行3次，取其平均值作為最終試驗值。試驗測量指標(biāo)為吸附率(Q)、表面積利用率(E)、累計可燃體回收率、累計灰分、能量增長率(G)。

圖3 浮選速率試驗流程圖

2 能量輸入對浮選的影響

2.1 能量輸入對煤油吸附率的影響

煤泥顆粒對捕收劑的吸附率[19]是影響浮選試驗效果的關(guān)鍵指標(biāo)，葉輪轉(zhuǎn)速、攪拌時間、煤油量等因素對吸附率影響顯著。煤油在煤顆粒表面的吸附率可按式(7)計算：

式中，Q為吸附率，%；V0和Vr分別是煤油在浮選槽中的初始體積和上清液中煤油體積，mL。

2.1.1 葉輪轉(zhuǎn)速對吸附率的影響

葉輪轉(zhuǎn)速對煤油在煤泥顆粒表面吸附率的影響，如圖4所示。由圖4可見，當(dāng)能量從0.06J增加至0.12J時，煤油的吸附率由78.2%增大至80.81%，這主要是由于隨著轉(zhuǎn)速的增大，能量輸入逐漸增大，浮選槽中的流體運動也逐漸加快，顆粒和藥劑的應(yīng)變速率增加，形成的渦尺度逐漸變小，隨著顆粒和藥劑的分散度逐漸增大，碰撞概率也隨之增大，從而提高吸附率。隨著轉(zhuǎn)速繼續(xù)增大到1000r/min，能量增加至0.23J，煤油的吸附率減小至74.84%，這主要是由于煤油吸附在顆粒表面主要是物理吸附，吸附力比較小，隨著能量的逐漸增大，煤油在顆粒表面容易脫附，導(dǎo)致吸附率逐漸降低。

圖4 轉(zhuǎn)速對吸附率的影響

2.1.2 攪拌時間對吸附率的影響

礦漿攪拌時間對煤油在煤泥顆粒表面吸附率的影響如圖5所示。由圖5可見，吸附率隨著攪拌時間的增長先增大后減小，能量輸入0.12J時吸附率達(dá)到最大值80.81%，能量輸入0.17J時吸附率達(dá)到最小值75.99%。隨著攪拌時間的增長，能量輸入持續(xù)增多，煤油與煤泥顆粒碰撞概率不斷增大，吸附越來越充分，逐漸達(dá)到飽和狀態(tài)，但煤油與顆粒之間是作用力很小的物理吸附，隨著能量的持續(xù)輸入，部分煤油從煤表面解吸，吸附率也就逐漸減小。

圖5 攪拌時間對吸附率的影響

2.1.3 煤油量對吸附率的影響

煤油量對煤油在煤泥顆粒表面吸附率的影響如圖6所示。由圖6可見，吸附率隨著煤油量的增多先增大后減小，能量為0.74J/mm2時達(dá)到最大值80.81%，能量為0.99J/mm2時達(dá)到最小值62.14%。隨著煤油量的增加，煤顆粒表面的疏水能持續(xù)增加，煤油更容易吸附到顆粒表面，逐漸達(dá)到飽和狀態(tài)，即顆粒表面吸附的煤油達(dá)到最大值，繼續(xù)增加煤油量，礦漿中的過剩煤油量增加，最終導(dǎo)致吸附率逐漸下降。

圖6 煤油量對吸附率的影響

2.1.4 表面積利用率

表面積利用率是指煤泥顆粒單位表面積吸附藥劑的量，是影響浮選指標(biāo)的關(guān)鍵因素之一，按式(8)計算：

式中，E為表面積利用率，mL/mm2；V0和Vr分別是煤油在浮選槽中的初始體積和上清液中煤油體積，mL；r為顆粒粒徑，mm；m為浮選精煤累計質(zhì)量，g；由于煤泥顆粒外表面積遠(yuǎn)大于內(nèi)表面積，所以內(nèi)表面積可以忽略不計[20，21]。在不同條件下，煤泥表面積利用率計算結(jié)果如圖7所示。

圖7 葉輪轉(zhuǎn)速、攪拌時間和煤油量 對煤泥表面積利用率的影響

由圖7可見，圖7(a)中煤顆粒表面積利用率隨著轉(zhuǎn)速增大先增大后減小，最大值轉(zhuǎn)速為700r/min時煤顆粒表面積利用率為24.94%，最小值轉(zhuǎn)速為900r/min時煤顆粒表面積利用率為22.78%。隨著轉(zhuǎn)速逐漸增大，能量輸入也逐漸增加，增大了顆粒與藥劑的碰撞概率，煤泥顆粒單位表面積的煤油也逐漸增加。能量輸入持續(xù)增加，形成的渦尺度逐漸減小，增大了煤泥顆粒與煤油的分散度，煤泥顆粒單位表面積的煤油也逐漸降低。圖7(b)中表面積利用率隨著攪拌時間的增長先增大后減小，最大值攪拌時間為40s時表面積利用率為24.54%，最小值攪拌時間為60s時表面積利用率為22.9%。隨著攪拌時間的增加，能量不斷的累積，表面積利用率因顆粒與藥劑的碰撞概率增大而增大，當(dāng)能量超過一定值時，渦尺度逐漸減小，顆粒與藥劑之間的分散度增大，顆粒表面積利用率也就逐漸減小。圖7(c)中隨著加入礦漿中的煤油量增加，煤泥顆粒表面積利用率從13.66%增加到24.72%，然后趨于穩(wěn)定值。這主要是由于隨著煤油量的增加，煤泥顆粒表面的疏水能也逐漸增加，煤泥顆粒單位表面積利用率隨之升高。當(dāng)煤油量為1.55μL/g時，煤泥顆粒表面的疏水能達(dá)到最大值，單位表面積的煤油量達(dá)到飽和狀態(tài)。

2.2 能量輸入對煤泥浮選指標(biāo)的影響

2.2.1 葉輪轉(zhuǎn)速對煤泥浮選指標(biāo)的影響

葉輪轉(zhuǎn)速對煤泥浮選速率的影響，如圖8所示。由圖8可見，在同一轉(zhuǎn)速下，精煤的累計可燃體回收率和累計灰分隨著浮選試驗的進(jìn)行逐漸增大。500和600r/min低轉(zhuǎn)速下精煤累計可燃體回收率和累計灰分曲線較為平緩，而900和1000r/min高轉(zhuǎn)速較為陡峭。在前2min內(nèi)，高轉(zhuǎn)速下的精煤可燃體回收率和灰分較低，而后2min內(nèi)低轉(zhuǎn)速下的高。高轉(zhuǎn)速在前2min內(nèi)的單位時間內(nèi)能量輸入高，單位時間內(nèi)精煤可燃體回收率高，容易造成細(xì)泥夾帶，導(dǎo)致灰分也比較高。而低轉(zhuǎn)速的能量輸入小，它的能量累積是通過增長時間來實現(xiàn)的，從而導(dǎo)致后2 min內(nèi)，它的精煤可燃體回收率和灰分高。但過高或過低的轉(zhuǎn)速都不利于捕收劑的吸附，不利于精煤的回收，700r/min才是最適宜的轉(zhuǎn)速。

2.2.2 攪拌時間對煤泥浮選指標(biāo)的影響

攪拌時間對煤泥浮選速率的影響見表2。由表2可見，在同一攪拌時間下，精煤累計產(chǎn)率和累計灰分隨著浮選試驗的進(jìn)行逐漸升高。隨著攪拌時間的增長，精煤的累計產(chǎn)率和累計回收率先升高再降低。當(dāng)攪拌時間為20s時，能量累積不足，煤油與煤泥顆粒的碰撞概率較低導(dǎo)致煤油與顆粒未能完全吸附，顆粒不能上浮。當(dāng)攪拌時間為40s時，精煤產(chǎn)率、累計回收率都達(dá)到最大值，表明煤油與顆粒的吸附比較充分，吸附效果最好，煤泥顆粒能完全上浮，當(dāng)攪拌時間為60s時，能量累積過大，導(dǎo)致煤油與顆粒處于吸附-脫附的動態(tài)平衡，累計產(chǎn)率和累計回收率低。

圖8 不同轉(zhuǎn)速的累計可燃體回收率和累計灰分曲線

表2 不同攪拌時間的浮選指標(biāo) %

2.2.3 煤油量對煤泥浮選指標(biāo)的影響

煤油用量對煤泥浮選速率的影響，見表3。由表3可知，在同一煤油量下，累計灰分和累計可燃體回收率隨著浮選試驗的進(jìn)行逐漸升高。當(dāng)煤油量為1.16μL/g時，煤泥顆粒表面的疏水能未達(dá)到最大值，顆粒表面未能完全吸附煤油，導(dǎo)致回收率較低。當(dāng)煤油量為1.55μL/g時，煤泥顆粒表面的疏水能已經(jīng)達(dá)到最大值，顆粒表面被煤油完全吸附，回收率高。當(dāng)煤油量為2.07μL/g時，煤油量過高，剩余的煤油游離在礦漿液中，造成浪費。

表3 不同煤油用量的浮選指標(biāo) %

3 結(jié) 論

1)攪拌轉(zhuǎn)速為700r/min、攪拌時間為40s、煤油量為1.55μL/g時，煤泥吸附煤油效率最高，達(dá)到80.81%，同時精煤產(chǎn)率和可燃體回收率達(dá)到最高值，分別為86.6%和95.29%。

2)隨著轉(zhuǎn)速和攪拌時間的增大，煤泥表面積利用率先增大后減小，最高值分別為0.2401和0.2426mL/m2；隨著煤油用量的增大，煤泥表面積利用率急劇增大后達(dá)到穩(wěn)定值0.2237mL/m2。