奧氏體不銹鋼均勻形變微磁信號(hào)特征

黃凌鋒,胡 斌,梁曉瑜

(1.中國計(jì)量大學(xué) 計(jì)量測(cè)試工程學(xué)院,浙江 杭州 310018;2.中國特種設(shè)備檢測(cè)研究院,北京 100013)

21世紀(jì)以來,能源與環(huán)境問題逐漸成為各個(gè)國家與生產(chǎn)行業(yè)要面臨的首要問題。隨著我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,關(guān)系國計(jì)民生的液化天然氣(Liquefied Natural Gas, LNG)等清潔能源的需求量不斷上升[1]。就天然氣而言,其主要構(gòu)成成分為甲烷,該氣體無色、無味、無毒且無腐蝕性,是一種高效的清潔能源,被廣泛地應(yīng)用在工業(yè)發(fā)電、新型汽車燃料、民生等領(lǐng)域[2]。根據(jù)相關(guān)預(yù)測(cè),我國天然氣消費(fèi)量將在2035年到達(dá)6 100億立方米[3]。LNG是指在0.1 MPa壓力、-162 ℃溫度條件下液化的天然氣[4],其體積僅為同質(zhì)量氣體的1/600左右,將其轉(zhuǎn)化為液態(tài)能極大增加運(yùn)輸量。目前,LNG運(yùn)輸船、LNG儲(chǔ)罐是LNG主要的運(yùn)輸與儲(chǔ)存方式[5-6]。因LNG特殊的理化特性,LNG運(yùn)輸船與儲(chǔ)罐對(duì)性能有了更高的要求。安全有效地運(yùn)輸與儲(chǔ)存LNG資源需其容器具有良好的低溫可靠性和絕熱性[7]。

奧氏體不銹鋼因其具備較好的化學(xué)穩(wěn)定性、塑性、低溫韌性、耐腐蝕性而被普遍應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域,作為典型的特種設(shè)備用鋼,其產(chǎn)量和用量均占比最大。其中,S30408奧氏體不銹鋼因價(jià)格相對(duì)較為便宜且無磁性干擾,溫度適用范圍較廣以及良好的二次加工性能,在低溫儲(chǔ)罐、壓力容器等特種設(shè)備中有廣泛應(yīng)用。但是,奧氏體不銹鋼服役溫度的降低會(huì)導(dǎo)致塑性性能下降,脆性狀態(tài)顯現(xiàn),抗沖擊性能下降。在機(jī)械加工或者服役過程中產(chǎn)生微觀缺陷或應(yīng)力集中時(shí),更易發(fā)生應(yīng)力脆斷的現(xiàn)象[8],造成的后果輕則容器壁開裂泄露失效,造成財(cái)產(chǎn)損失,重則導(dǎo)致爆炸等惡性事故發(fā)生,造成人員傷亡。

亞穩(wěn)態(tài)奧氏體不銹鋼在加工與服役過程中主要會(huì)由應(yīng)變與低溫環(huán)境[9]因素誘發(fā)馬氏體相變,導(dǎo)致材質(zhì)劣化。奧氏體相與馬氏體相共存的狀態(tài)導(dǎo)致不銹鋼材料力學(xué)性能、耐腐蝕性能下降,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性被破壞。奧氏體不銹鋼因其順磁特性宏觀表現(xiàn)為無磁性,但若發(fā)生馬氏體相變,導(dǎo)致不可逆磁疇固定結(jié)點(diǎn)的產(chǎn)生,應(yīng)變誘發(fā)與熱誘發(fā)產(chǎn)生的α′-馬氏體具有磁性特征[10],但較為微弱,其檢測(cè)過程可稱為微磁檢測(cè)[11]。微磁檢測(cè)不需要外加激勵(lì),可通過測(cè)量試樣表面磁場(chǎng)信號(hào)變化從而判斷材料的表面及內(nèi)部損傷情況。Mitra等[12]人研究了S304奧氏體不銹鋼應(yīng)變誘發(fā)α′-馬氏體的磁性特征,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),試樣表面剩余磁場(chǎng)強(qiáng)度與馬氏體含量呈線性正相關(guān)。尹洪權(quán)等[13]人研究了鐵素體、奧氏體雙相不銹鋼的拉伸應(yīng)變率與微磁信號(hào)的關(guān)系,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),隨著應(yīng)變量的增加,奧氏體組織轉(zhuǎn)化馬氏體含量增加,微磁信號(hào)強(qiáng)度增加。

目前,均勻形變后低溫服役與加工工況的微磁信號(hào)特征研究還較少。因此,針對(duì)S30408奧氏體不銹鋼在加工、服役過程中出現(xiàn)的均勻形變與低溫因素共同作用，誘發(fā)馬氏體相變的研究具有重大意義。本文主要基于α′-馬氏體磁性特征,探究均勻形變與低溫共同作用下的奧氏體不銹鋼馬氏體相變微磁信號(hào)特征。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料選用奧氏體不銹鋼鋼板,其牌號(hào)為S30408/06Cr19Ni10。鋼板成形后在大于1 050 ℃環(huán)境進(jìn)行固溶處理,最后采用線切割將不銹鋼板剪切成220 mm×30 mm×4 mm的平板試樣,試樣均委托杭州澳美認(rèn)證技術(shù)有限公司加工,幾何尺寸如圖1,試樣實(shí)物如圖2,材料化學(xué)成分與馬氏體臨界轉(zhuǎn)變溫度Ms如表1,力學(xué)性能如表2。

表1 材料化學(xué)成分與馬氏體臨界轉(zhuǎn)變溫度Ms

表2 奧氏體不銹鋼試樣力學(xué)性能

圖1 試樣尺寸圖

圖2 試樣實(shí)物圖

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

本文研究?jī)?nèi)容涉及到的試驗(yàn)設(shè)備、儀器主要包括：萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)、高低溫環(huán)境箱以及高精度磁通門計(jì)、鐵素體儀。萬能試驗(yàn)機(jī)與高低溫環(huán)境箱相連,可實(shí)現(xiàn)在低溫環(huán)境中對(duì)試樣進(jìn)行均勻拉伸試驗(yàn),低溫通過與其相連的液氮罐釋放液氮降溫實(shí)現(xiàn),溫度大小通過溫控程序?qū)崿F(xiàn)。試驗(yàn)通過均勻形變處理方式，來模擬S30408奧氏體不銹鋼在加工與服役過程中的材質(zhì)劣化情況,控制拉伸形變量、保溫溫度等變量,檢測(cè)不銹鋼試樣表面微磁信號(hào)與馬氏體含量。萬能試驗(yàn)機(jī)如圖3。

圖3 萬能試驗(yàn)機(jī)

萬能試驗(yàn)機(jī)內(nèi)部通過上下銷釘固定試驗(yàn)試樣,同拉伸方向,后部風(fēng)扇吹入冷熱風(fēng)達(dá)到高低溫效果,通過溫控傳感器控制風(fēng)扇速率達(dá)到溫控的效果,內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖4。

圖4 萬能試驗(yàn)機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)

試樣經(jīng)劣化處理后,通過Model-191A三維磁通門計(jì)采集表面微磁信號(hào),如圖5,配備三維掃查探頭可同時(shí)測(cè)量Hx,Hy,Hz三維磁場(chǎng)強(qiáng)度,分辨率1 nT。

圖5 Model-191A三維磁通門計(jì)

奧氏體不銹鋼試樣馬氏體含量檢測(cè)采用Feritscope-FMP30鐵素體儀,以鐵素體百分比(%)形式輸出測(cè)量結(jié)果,因鐵素體儀測(cè)量過程中有交變磁場(chǎng)產(chǎn)生,試樣表面的磁場(chǎng)易受到干擾,對(duì)試樣的影響程度與鐵素體儀探頭作用時(shí)間相關(guān)。因此,為確保試樣表面微磁信號(hào)的精確度,馬氏體含量檢測(cè)須在試驗(yàn)最后進(jìn)行。設(shè)備如圖6。

圖6 Feritscope-FMP30鐵素體儀

1.3 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)一為探究奧氏體不銹鋼在常溫均勻形變后,低溫服役工況下的微磁信號(hào)特征與馬氏體相變規(guī)律,試樣先進(jìn)行常溫均勻拉伸試驗(yàn),根據(jù)金屬拉伸國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228—2010[14],拉伸形變量設(shè)置2.5%、5%、10%、15%,慢速拉伸速率2.5×10-4s-1,保溫溫度設(shè)置-45 ℃(液化石油氣常壓液化溫度)、-163 ℃(液化天然氣儲(chǔ)存溫度),保溫時(shí)間20 min。為盡可能避免試驗(yàn)偶然性,其中,每小組取3根試樣重復(fù)試驗(yàn)。

試驗(yàn)前試樣取中間段每隔10 mm標(biāo)注檢測(cè)點(diǎn),共100 mm,并測(cè)量初始X方向(試樣長度方向)與Z方向(試樣法向方向)初始微磁信號(hào);常溫均勻拉伸在萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,為避免引入應(yīng)力集中損傷,拉伸過程中不使用引伸計(jì),控制萬能試驗(yàn)機(jī)橫梁位移實(shí)現(xiàn)不同形變量。待試樣形變量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí),取下試樣靜置;低溫保溫部分在高低溫環(huán)境箱中進(jìn)行,通過溫控程序控制試樣溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值,試驗(yàn)過程未首尾固支。待試樣表面溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí),恒溫保溫20 min使整根試樣溫度基本趨于一致。保溫完畢后,取下試樣待其恢復(fù)至室溫再進(jìn)行后續(xù)檢測(cè);后續(xù)檢測(cè)部分,仍在試驗(yàn)前標(biāo)注點(diǎn)處進(jìn)行表面微磁信號(hào)與馬氏體含量檢測(cè)。

試驗(yàn)二為探究奧氏體不銹鋼在常溫定量預(yù)形變后,低溫加工工況下均勻形變的微磁信號(hào)特征與馬氏體相變規(guī)律。在常溫5%預(yù)形變下,隨后在-45 ℃、-163 ℃環(huán)境中低溫拉伸,最終均勻拉伸形變量設(shè)置7.5%、10%,為盡可能避免試驗(yàn)偶然性,每小組取3根試樣重復(fù)試驗(yàn)。

試驗(yàn)前后檢測(cè)部分與試驗(yàn)一保持一致。試驗(yàn)加工部分首先將試樣在常溫下均勻慢速拉伸至5%形變量,后置于高低溫環(huán)境箱中,通過銷釘與萬能試驗(yàn)機(jī)相連,液氮降溫,溫控程序控制環(huán)境箱中溫度值,待試樣表面溫度傳感器示數(shù)達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后,保溫時(shí)間20 min以確保整體試樣溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值,然后在低溫環(huán)境下繼續(xù)進(jìn)行單軸慢速拉伸試驗(yàn)。待試樣形變量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí),關(guān)閉制冷裝置,取出試樣待其恢復(fù)至室溫。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 低溫保溫工況

-45 ℃組,試驗(yàn)前X方向與Z方向微磁信號(hào)如圖7。其中,縱坐標(biāo)為微磁信號(hào)值,A/m;橫坐標(biāo)為微磁檢測(cè)方與馬氏體含量檢測(cè)點(diǎn)位置。X方向與Z方向微磁信號(hào)值均較為接近,X方向分布在-36～41 A/m之間,Z方向分布在-31～-21 A/m之間,均無明顯起始突變。

圖7 -45 ℃組試驗(yàn)前微磁信號(hào)圖

試樣經(jīng)試驗(yàn)處理后微磁信號(hào)如圖8。圖8(a)中,盡管在試驗(yàn)前末尾處未出現(xiàn)突變信號(hào)的情況下,X方向信號(hào)值在試樣70 mm后仍出現(xiàn)了與形變量相關(guān)的突變量,且形變量越大,增加量越大,均值上由2.5%形變量38.2 A/m降至15%形變量37.9 A/m。Z方向2.5%與5%形變量情況下微磁信號(hào)值未與試驗(yàn)前有明顯變化,10%與15%形變量則出現(xiàn)了對(duì)稱分布的微磁信號(hào),在試樣首尾10 mm與90 mm處出現(xiàn)拐點(diǎn),變化幅度在3 A/m左右。

圖8 -45 ℃組試驗(yàn)后微磁信號(hào)圖

試驗(yàn)處理后試樣馬氏體分布如圖9,隨著形變量的增加,馬氏體含量均值分布在0.8%～7.3%,且除首尾處在試樣長度方向上分布均勻。

圖9 -45 ℃組馬氏體含量圖

-163 ℃組,試驗(yàn)前X方向與Z方向微磁信號(hào)如圖10。2.5%、5%、10%、15%形變量各組起始X方向與Z方向微磁信號(hào)值整體均呈現(xiàn)降低趨勢(shì),X方向信號(hào)值在首尾處仍略有區(qū)別,均值在38.4 A/m左右;Z方向信號(hào)值,5%形變量組在80 mm處有小幅波動(dòng),均值在-25.9 A/m左右,因試樣還未經(jīng)試驗(yàn)處理,除去材料自身差異不會(huì)出現(xiàn)較明顯的變化。

圖10 -163 ℃組試驗(yàn)前微磁信號(hào)圖

試樣經(jīng)定量形變與-163 ℃環(huán)境保溫后微磁信號(hào)結(jié)果如圖11,圖11(a)中,X方向整體趨勢(shì)仍下降,均值仍為38.4 A/m左右,在末尾處出現(xiàn)增加趨勢(shì),雖然試驗(yàn)前在相同位置也存在增加趨勢(shì),但經(jīng)試驗(yàn)處理后出現(xiàn)與形變量相關(guān)的變化,形變量越大,增加的越多,故推測(cè)微磁信號(hào)對(duì)于中間段均勻形變(未造成類似缺陷的在磁導(dǎo)率上的差異)不敏感,但對(duì)于接近試樣圓弧過渡處非均勻形變較為靈敏。Z方向信號(hào)值在幅值與趨勢(shì)上,與試驗(yàn)前并無明顯差別,區(qū)別在起始處出現(xiàn)的與形變量正相關(guān)的幅值差異。

圖11 -163 ℃組試驗(yàn)后微磁信號(hào)圖

從馬氏體含量來看,如圖12,隨著形變量的增加,馬氏體含量相應(yīng)增加,含量從0.8%增加到7.7%左右,首尾測(cè)量點(diǎn)以外整體分布較為均勻,應(yīng)變誘發(fā)馬氏體相變效果顯著。在5%形變量以上,在首尾測(cè)量點(diǎn)處仍出現(xiàn)了驟降突變。

圖12 -163 ℃組馬氏體含量圖

圖13 -45 ℃低溫拉伸試驗(yàn)前微磁信號(hào)圖

圖14 -45 ℃低溫拉伸試驗(yàn)后微磁信號(hào)圖

圖15 -45 ℃低溫拉伸組馬氏體含量圖

2.2 低溫拉伸工況

-45 ℃組試驗(yàn)前微磁信號(hào)如圖13,試驗(yàn)后微磁信號(hào)如圖14。在經(jīng)過5%均勻形變后,-45 ℃低溫拉伸至7.5%形變量組X方向微磁信號(hào)值在20～60 mm段降低速率有所減緩;Z方向微磁信號(hào)值在與X方向異常信號(hào)相同位置也有所體現(xiàn),存在局部最大值。試樣在低溫環(huán)境拉伸至10%形變量組X方向微磁信號(hào)值在20 mm之后出現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì),存在最小值;Z方向則在同樣位置出現(xiàn)先減小后增大再減小的特征,同時(shí)存在最大與最小值。從圖15中馬氏體含量來看,7.5%形變量組馬氏體含量在6.4%左右,而10%形變量組馬氏體含量為21.4%左右。對(duì)比于常溫拉伸之后繼續(xù)低溫保溫試驗(yàn),15%形變量馬氏體含量為7.33%。7.5%形變量時(shí)馬氏體含量整體分布仍較為均勻,10%形變量組雖整體含量較高,但波動(dòng)較大,結(jié)合微磁信號(hào)異常位置可知其材質(zhì)劣化情況較為嚴(yán)重。

-163 ℃低溫環(huán)境組試驗(yàn)前后如圖16、圖17,X方向與Z方向微磁信號(hào)值整體趨勢(shì)與-45 ℃環(huán)境組基本一致,但在異常信號(hào)處的變化幅值比-45 ℃組更大,且形變量越大,異常信號(hào)變化越明顯。圖18中,7.5%組馬氏體含量存在一處突變的最大值,在該組X方向與Z方向微磁信號(hào)值30 mm位置上也有異常信號(hào)出現(xiàn);10%形變量組則呈現(xiàn)出首尾含量低,中間段含量高的特征,差值在30%左右,結(jié)合-45 ℃、10%形變量組馬氏體含量可知,隨著溫度的降低,奧氏體不銹鋼韌性降低,脆性增加,使得形變更難以均勻產(chǎn)生,溫度越低,馬氏體相變位置越靠近試樣中部。

圖16 -163 ℃低溫拉伸試驗(yàn)前微磁信號(hào)圖

圖17 -163 ℃低溫拉伸試驗(yàn)后微磁信號(hào)圖

圖18 -163 ℃低溫拉伸組馬氏體含量圖

如表3,結(jié)合兩組不同低溫均勻形變的試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn),在相同溫度環(huán)境條件下,形變量越大,馬氏體相變量越多,且遠(yuǎn)大于常溫拉伸再保溫試驗(yàn)條件下馬氏體相變量;在相同形變量情況下,溫度越低,則馬氏體相變量越多。該試驗(yàn)證明,當(dāng)?shù)蜏匾蛩嘏c應(yīng)變因素同時(shí)作用時(shí)可以極大地促進(jìn)馬氏體相變。

表3 試樣預(yù)形變下低溫均勻形變馬氏體含量表

3 結(jié) 語

1)常溫均勻拉伸后低溫保溫工況,應(yīng)變誘發(fā)馬氏體起主導(dǎo)作用。微磁信號(hào)試驗(yàn)前后變化不明顯,變化范圍在3 A/m左右;15%均勻形變量可誘發(fā)7.5%左右馬氏體,馬氏體含量整體分布較為均勻。微磁信號(hào)與馬氏體含量均未與溫度變化有明顯相關(guān)性。

2)常溫下,均勻形變的應(yīng)變強(qiáng)化作用,強(qiáng)化了奧氏體不銹鋼材料的性能與結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性[15],使得單一的熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)力不足以繼續(xù)發(fā)生馬氏體相變。

3)常溫均勻拉伸后低溫拉伸工況,微磁信號(hào)存在特征變化,溫度越低,變化幅度越大。在相同溫度環(huán)境條件下,形變量越大,馬氏體相變量越多,遠(yuǎn)大于常溫拉伸后低溫保溫試驗(yàn)條件下馬氏體相變量;在相同形變量情況下,溫度越低,則馬氏體相變量越多。試驗(yàn)證明,低溫因素與應(yīng)變因素同時(shí)作用時(shí)可以極大地促進(jìn)馬氏體相變。