板框過(guò)濾實(shí)驗(yàn)中濾餅壓縮性指數(shù)為負(fù)的原因分析

李保紅，覃金舟，彭延文，韋 收，劉紅菊

(大連民族大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，遼寧 大連 116605)

過(guò)濾是在壓力差推動(dòng)下，固液混合物中的液體透過(guò)過(guò)濾介質(zhì)，比如紗布和濾餅，而固體顆粒被截留，從而實(shí)現(xiàn)與液體分離的過(guò)程[1]。化工原理板框過(guò)濾實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生掌握恒壓過(guò)濾常數(shù)的測(cè)定方法，加深對(duì)相關(guān)概念和影響因素的理解；掌握濾餅壓縮性指數(shù)s和物料常數(shù)k的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法。2020秋季學(xué)期，學(xué)生在過(guò)濾實(shí)驗(yàn)報(bào)告中計(jì)算出的濾餅壓縮指數(shù)均為負(fù)數(shù)，明顯與理論上該值應(yīng)介于0～1相矛盾。關(guān)于濾餅壓縮性指數(shù)s為負(fù)的文獻(xiàn)報(bào)道有2篇：一篇是2011年朱金璇測(cè)量了以碳酸鈣懸浮液為工作介質(zhì)，進(jìn)行恒壓板框過(guò)濾(過(guò)濾壓力分別保持0.1 MPa、0.2 MPa和0.3 MPa)，得到s=-0.102 3，遺憾的是作者沒(méi)有注意到濾餅壓縮性指數(shù)為負(fù)與理論取值0～1相矛盾[2]；另一篇是肖武等在2016年分析發(fā)現(xiàn)，由于學(xué)生的兩個(gè)不正常操作(計(jì)量桶中液位調(diào)零用清水，被倒入濾漿槽和洗滌過(guò)程中濾餅損失)，導(dǎo)致濾餅壓縮指數(shù)為負(fù)數(shù)[3]。

本研究通過(guò)重復(fù)該實(shí)驗(yàn)，對(duì)得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致這一結(jié)果的可能原因，然后通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)和理論分析確認(rèn)，證實(shí)漩渦泵未及時(shí)清洗干凈導(dǎo)致濾漿濃度隨過(guò)濾過(guò)程的進(jìn)行而發(fā)生了變化，是問(wèn)題產(chǎn)生的真正原因，最終有針對(duì)性地完善了實(shí)驗(yàn)的操作步驟和注意事項(xiàng)。

1 實(shí)驗(yàn)原理

恒壓過(guò)濾過(guò)程可用以下方程描述：

(q+qe)2=Κ(θ+θe)。

(1)

式中：q為單位過(guò)濾面積獲得的濾液體積，單位m3·m-2；qe為單位過(guò)濾面積上的虛擬濾液體積，單位m3·m-2；θ為實(shí)際過(guò)濾時(shí)間，單位s；θe為虛擬過(guò)濾時(shí)間，單位s；K為過(guò)濾常數(shù)，單位m2·s-1[4]。

將式(1)對(duì)q進(jìn)行微分可得：

(2)

θe由下式求出：

qe2=Kθe。

(3)

K=2k(Δp)1-s。

(4)

式中：s是濾餅壓縮指數(shù)；k為濾餅特性常數(shù)；Δp是過(guò)濾的壓差。式(4)兩邊取對(duì)數(shù)：

lgK=(1-s)lg(Δp)+lg(2k)。

(5)

因k為常數(shù)，故Κ與Δp的關(guān)系在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系上表示時(shí)應(yīng)是一條直線，直線的斜率為(1-s)，由此可確定濾餅壓縮指數(shù)s，代入式(4)求出濾餅特性常數(shù)k。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置(天津大學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心2005年制造)及實(shí)驗(yàn)流程如圖1。濾漿槽內(nèi)配有濃度在2%～4%的輕質(zhì)碳酸鈣懸浮液，使用電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，使之混合均勻。所得濾液收集到計(jì)量桶內(nèi)計(jì)量。正常過(guò)濾時(shí)，濾漿經(jīng)閥門6流入旋渦泵，經(jīng)泵加壓后流入閥門1和2所在的水平管路，同時(shí)管路內(nèi)的壓力由壓力表1顯示；閥門2是全開(kāi)的角閥，閥門1的開(kāi)度用于調(diào)節(jié)循環(huán)回濾漿槽的料液量，從而調(diào)節(jié)過(guò)濾的壓力使之保持在恒定值，因而閥門1和2是并聯(lián)的關(guān)系。清洗旋渦泵時(shí)，閥門1和6是關(guān)閉的，自來(lái)水經(jīng)閥門5進(jìn)入旋渦泵，靠自身壓力上升并通過(guò)閥門2進(jìn)入板框過(guò)濾機(jī)的固定頭后排空，清洗到排出的水清澈為止。

圖1 恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)流程

設(shè)備主要技術(shù)指標(biāo)：過(guò)濾板：160 mm×180 mm×11 mm；濾布，工業(yè)用，總過(guò)濾面積0.047 5 m2；計(jì)量桶：長(zhǎng)275 mm×寬322 mm。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)清洗板框和潤(rùn)濕濾布；

(2)開(kāi)啟電動(dòng)攪拌器，攪拌均勻?yàn)V漿槽內(nèi)漿液；

(3)板框過(guò)濾機(jī)安裝順序?yàn)椋汗潭^-非洗滌板-框-洗滌板-框-非洗滌板-可動(dòng)頭，用壓緊裝置壓緊后待用；

(4)全開(kāi)閥門1和6，使閥門2和5處于全關(guān)狀態(tài)，啟動(dòng)漩渦泵，調(diào)節(jié)閥門1使壓力表1指示值保持在規(guī)定值不變；

(5)待壓力表1指示值穩(wěn)定后，先打開(kāi)濾液出口閥門3，再打開(kāi)濾漿入口閥門2，過(guò)濾開(kāi)始。待計(jì)量桶內(nèi)第一滴液體落下時(shí)，啟動(dòng)秒表連續(xù)計(jì)時(shí)，間歇性讀數(shù)，記錄濾液高度每增加20 mm所用時(shí)間，收集5組數(shù)據(jù)，濾液流出速度明顯變慢后，記錄濾液高度每增加10 mm所用時(shí)間，當(dāng)累積增加的濾液高度達(dá)到160～180 mm時(shí)停止計(jì)時(shí)，并立即關(guān)閉閥門2；

(6)打開(kāi)閥門1使壓力表1指示值下降，開(kāi)啟壓緊裝置，卸下過(guò)濾框內(nèi)的濾餅并放回濾漿槽內(nèi)，用濾液將濾布清洗干凈，再將計(jì)量桶內(nèi)的濾液倒回濾漿槽內(nèi)，以維持濾漿濃度保持不變；

(7)調(diào)節(jié)閥門1，改變過(guò)濾壓力，從步驟3開(kāi)始重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，至少需測(cè)量3個(gè)不同壓力下濾液量隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)；

(8)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，關(guān)閉閥門1和6，閥門5處接自來(lái)水，打開(kāi)閥門2，對(duì)漩渦泵進(jìn)、出口進(jìn)行清洗，直至出水口流出的水變清澈[5]。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

按照上述實(shí)驗(yàn)步驟，采用圖1實(shí)驗(yàn)裝置分別在三個(gè)不同恒定壓差條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)測(cè)定12～14個(gè)過(guò)濾時(shí)間θ和濾液累積量q。使用Excel 2019對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算不同壓差下過(guò)濾常數(shù)K、qe和θe，以及濾餅特性常數(shù)k和壓縮指數(shù)s。2020秋季學(xué)期，所有學(xué)生得到的濾餅壓縮性指數(shù)s均為負(fù)數(shù)，這與s理論值范圍(0,1)不相符。重復(fù)該實(shí)驗(yàn)過(guò)程，以2021年1月14日的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例，原始測(cè)量數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表1。

表1 恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄(2021-01-14)

4.1 恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)步驟，分別在過(guò)濾壓差為0.05 MPa、0.10 MPa和0.15 MPa，過(guò)濾面積A=0.047 5 m2條件下進(jìn)行過(guò)濾操作，得到12～14組濾液高度hi與過(guò)濾時(shí)間θi的原始數(shù)據(jù)，通過(guò)Excel 2019進(jìn)行數(shù)據(jù)處理之后，以(Δθ/Δq)i為縱坐標(biāo)，qav為橫坐標(biāo)作圖，微分法得到的(Δθ/Δq)與(qav)i的關(guān)系圖如圖2。

圖2 微分法得到(Δθ/Δq)i～ (qav)i關(guān)系圖

由圖中直線的斜率和截距可計(jì)算出K、qe和θe，所得結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)中得到的過(guò)濾常數(shù)

由表2中不同壓差ΔP下對(duì)應(yīng)的過(guò)濾常數(shù)K，在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)下作圖，并通過(guò)冪回歸得到K與壓差ΔP的關(guān)系圖式為y=9E-10x11041,R2=0.994 9。其回歸方程的指數(shù)對(duì)應(yīng)方程(4)中的(1-s)，從而求得壓縮性指數(shù)為-0.1041，物料常數(shù)k為4.5×10-10。

上述結(jié)果與學(xué)生的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，雖多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，但得到壓縮性指數(shù)s始終為負(fù)數(shù)。目前實(shí)驗(yàn)中的a為1.1041，已經(jīng)超過(guò)理論值的上限。數(shù)據(jù)分析推斷是由于隨著壓力增加，恒壓過(guò)濾平衡常數(shù)Ki值也增加，但其增速高于式(4)右側(cè)2k(ΔP)a(0

4.2 濾餅壓縮性指數(shù)為負(fù)數(shù)原因的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

由于在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)壓力表指針在0.05 MPa壓力下擺動(dòng)幅度過(guò)大，很難保持壓力穩(wěn)定。因此選擇0.07 MPa作為最小過(guò)濾壓差開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，依據(jù)前文所述實(shí)驗(yàn)步驟，測(cè)量4個(gè)不同的過(guò)濾壓力(0.07 MPa，0.10 MPa，0.12 MPa，0.15 MPa)下的數(shù)據(jù)，同時(shí)通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)操作步驟，消除以上干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果因素。具體措施：首先，在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前對(duì)漩渦泵進(jìn)行清洗，使管道內(nèi)部沒(méi)有濾漿沉淀；然后，在每組實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆裝板框過(guò)濾機(jī)，將濾餅直接倒入濾漿槽，濾布放入濾液槽里洗滌，清洗完成后將濾液槽中的液體倒入濾漿槽，防止濾餅損失，保證濾漿濃度不變。通過(guò)嚴(yán)格執(zhí)行上述實(shí)驗(yàn)操作步驟，得到新的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和處理結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(2021-01-19)

以(△θ/△q)i為縱坐標(biāo)，(qav)i為橫坐標(biāo)在普通坐標(biāo)下作圖繪制直線，如圖3。

圖3 微分法得到(Δθ/Δq)i～(qav)i關(guān)系圖

由此計(jì)算得到過(guò)濾常數(shù)K，qe和θe，具體結(jié)果見(jiàn)表4。根據(jù)表4中數(shù)據(jù)，在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系下，繪制過(guò)濾常數(shù)Ki隨著不同壓差ΔPi的變化線，所得到回歸線y=1E-08x0.888 1。

由其回歸方程的指數(shù)計(jì)算得到s=0.111 9，與理論值的要求相符。計(jì)算結(jié)果表明，嚴(yán)格執(zhí)行改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)操作步驟，得到壓縮性指數(shù)s為正數(shù)，且在合理范圍之內(nèi)。又進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，均得到了相同的結(jié)果，證實(shí)了結(jié)果的可重復(fù)性，也充分證明了以上對(duì)板框過(guò)濾實(shí)驗(yàn)中濾餅壓縮性指數(shù)為負(fù)數(shù)原因的分析是正確的。

將式(2)從θ=0到θ進(jìn)行積分并經(jīng)整理(注意θ=0時(shí)，q=0)可得：

(6)

θ/q與q亦為直線關(guān)系，斜率為1/K，截距為2qe/K。由于實(shí)驗(yàn)測(cè)定的是θ和q值，根據(jù)式(6)可以直接用θ/q對(duì)q作圖或者進(jìn)行線性擬合，從而確定過(guò)濾常數(shù)K和qe，即用于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的積分法[7-9]。由于積分法在使用簡(jiǎn)便性和結(jié)果精確度方面都優(yōu)于微分法[9]，因此可用積分法進(jìn)一步提高處理結(jié)果的準(zhǔn)確性。將上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用積分法進(jìn)行處理，以(θ/q)i為縱坐標(biāo)，qi為橫坐標(biāo)在普通坐標(biāo)下作圖繪制直線，如圖4。

表4 驗(yàn)證性恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)得到的過(guò)濾常數(shù)(微分法)

圖4 積分法得到(θ/q)i～qi關(guān)系圖

由此可以計(jì)算得到過(guò)濾常數(shù)K、qe和θe，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表5。

根據(jù)表5中所求不同壓差下ΔPi的過(guò)濾常數(shù)Ki數(shù)據(jù)，在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系上繪制得到回歸線y=7E-09x0.929 6,R2=0.965 1。

表5 驗(yàn)證性恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)得到的過(guò)濾常數(shù)(積分法)

由其回歸方程的指數(shù)可計(jì)算得濾餅壓縮指數(shù)s=0.070 4。因微分法需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)值微分計(jì)算，此外，微分法將Δθ/Δq作為dt/dq的近似總是存在一定誤差。積分法則不存在這種誤差[9]，因此積分法比微分法結(jié)果更精確，故該方法與微分法計(jì)算得到的壓縮性指數(shù)s在數(shù)值上不一樣是合理的。

4.3 改進(jìn)實(shí)驗(yàn)步驟

上述分析推斷和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證確定了恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)中濾餅的壓縮指數(shù)s為負(fù)數(shù)的主要原因是實(shí)驗(yàn)結(jié)束之前沒(méi)有對(duì)旋渦泵進(jìn)行清洗，因此，需進(jìn)一步完善板框過(guò)濾實(shí)驗(yàn)操作，即做實(shí)驗(yàn)的第一步是清洗漩渦泵。此外，文獻(xiàn)[9]指出過(guò)濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)采用微分法，不僅數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，而且處理結(jié)果可能有比較明顯的誤差。因此，建議采用積分法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。

5 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)板框過(guò)濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和分析，得到了濾餅壓縮性指數(shù)s為負(fù)數(shù)的原因是漩渦泵中殘留的CaCO3沉淀改變了濾漿濃度。即實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)量完成后，學(xué)生急于離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室，未能清洗管道中濾漿沉淀，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程隨著操作時(shí)間的推移，濾漿濃度發(fā)生變化?；诖?，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)操作步驟并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，無(wú)論采用微分法還是積分法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，均能得到壓縮性指數(shù)s為0～1正數(shù)，與理論值的范圍完全符合。改進(jìn)的板框過(guò)濾實(shí)驗(yàn)操作步驟為獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果提供了保證，也為類似實(shí)驗(yàn)問(wèn)題提供了分析與解決的思路。