絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料定量分析方法探究

吳凱琪，羅文婷

(上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082)

0 前言

隨著科技的發(fā)展和市場(chǎng)需求的不斷增長(zhǎng)，日常檢測(cè)時(shí)經(jīng)常遇到部分經(jīng)過(guò)絲光處理的棉/萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品，比普通的棉/萊賽爾混紡面料光澤度更佳，強(qiáng)度更高，懸垂性更好。棉與萊賽爾均為纖維素纖維，二者分子結(jié)構(gòu)相似，化學(xué)性質(zhì)也十分接近，都具有耐堿不耐酸的特性。由于萊賽爾纖維的耐酸性比棉纖維差，通常采用GB/T 2910.6-2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分：粘纖、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸/氯化鋅法》來(lái)測(cè)定纖維含量。經(jīng)絲光整理后,棉纖維結(jié)晶區(qū)減小，結(jié)晶度下降，導(dǎo)致棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中更易損傷。采用傳統(tǒng)的甲酸/氯化鋅法測(cè)定會(huì)出現(xiàn)萊賽爾纖維不能完全溶解，棉纖維受損等異?，F(xiàn)象。本文嘗試把該標(biāo)準(zhǔn)中甲酸/氯化鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從85%增加至88%，并與FZ/T 01101-2008《紡織品纖維含量的測(cè)定物理法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較試驗(yàn)，將實(shí)測(cè)值與實(shí)際投料比進(jìn)行對(duì)比，從而確定最合適和最準(zhǔn)確的定量分析方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原理

甲酸/氯化鋅法：用甲酸/氯化鋅試劑把萊賽爾纖維從已知干重的絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料中溶解去除，收集剩余纖維，進(jìn)行清洗、烘干和稱量，用修正后的質(zhì)量計(jì)算其在棉/萊賽爾纖維混紡面料干燥質(zhì)量中的占比，由差值計(jì)算得出萊賽爾纖維的質(zhì)量百分含量。

物理法：采用顯微鏡放大棉/萊賽爾混紡面料中的纖維，辨別棉和萊賽爾纖維，并記錄其根數(shù)，分別測(cè)量棉與萊賽爾纖維的橫截面積，計(jì)算棉與萊賽爾纖維的質(zhì)量含量。

1.2 試驗(yàn)樣品

棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%的絲光棉/萊賽爾混紡面料各4 塊，每塊約1 g，其中2 塊用于88%的甲酸/氯化鋅法，另外2塊用于物理法，進(jìn)行平行試驗(yàn)。

1.3 試驗(yàn)試劑

88%甲酸/氯化鋅試劑：20 g 無(wú)水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）和57 mL 無(wú)水甲酸，再加水10 mL；稀氨水：取20 mL濃氨水（質(zhì)量濃度為0.880 g/mL），用水稀釋至1 L；膠棉液；液體石蠟。

1.4 儀器與設(shè)備

干燥器、玻璃砂芯坩堝、真空抽氣泵、恒溫振蕩水浴鍋、烘箱、分析天平（精確至0.000 1g）、稱量瓶、具塞三角燒瓶；CU6 型纖維細(xì)度分析儀、Lei?caDM2500 型光學(xué)顯微鏡、載玻片、蓋玻片、哈氏切片器、刀片、鑷子等。

1.5 試驗(yàn)方法

1.5.1 88%甲酸/氯化鋅法

將每個(gè)試樣拆出紗線，剪碎，放入稱量瓶中，連同瓶蓋（瓶蓋放在稱量瓶邊上）一起放入溫度為（105±3）℃的烘箱中烘干至質(zhì)量恒定，蓋上稱量瓶蓋取出后迅速移入干燥器中，至完全冷卻后測(cè)量其質(zhì)量。

將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度達(dá)70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，每克試樣加100 mL溶液，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，使試樣充分浸潤(rùn)在溶液中，放入70 ℃恒溫水浴鍋中保溫振蕩20 min后，用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，先用20 mL、70 ℃的溶液清洗，再用70 ℃的水清洗，然后用100 mL稀氨水溶液中和清洗，并使殘留物浸沒(méi)于溶液中10 min，再用冷水沖洗。每次清洗液通過(guò)重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱量，隨后用顯微鏡觀察剩余纖維的縱向形態(tài)，確認(rèn)萊賽爾纖維是否溶解完全。

1.5.2 物理法

將試樣在溫度（20±2）℃、相對(duì)濕度（65±3）%的標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)濕至質(zhì)量恒定。

將試樣拆成紗線，制作兩個(gè)切片，一個(gè)是縱面切片，用來(lái)記錄棉與萊賽爾纖維的根數(shù)，另一個(gè)是橫截面切片，用來(lái)測(cè)量棉與萊賽爾纖維橫截面積。

縱面切片：將紗線整理平行至束狀，用哈氏切片器切取長(zhǎng)度為0.4 mm左右的短纖維，放在滴有液體石蠟的載玻片上，用鑷子攪拌，使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi)，蓋上蓋玻片。

橫截面切片：將紗線整理平行至束狀，放入哈氏切片器中，切去兩邊露出的纖維，轉(zhuǎn)動(dòng)適當(dāng)?shù)目潭?，使切片器一面露出長(zhǎng)度約20~30 μm的纖維，涂上膠棉液，待膠棉液凝固后，切下該薄片，放在滴有液體石蠟的載玻片上，蓋上蓋玻片。

打開(kāi)纖維細(xì)度分析軟件，將縱面切片放在顯微鏡的載物臺(tái)上，放大圖像至500 倍，調(diào)節(jié)顯微鏡的焦距至圖像清晰，從蓋玻片左上角開(kāi)始水平移動(dòng)視場(chǎng)，直到右上角，然后沿垂直方向向下移動(dòng)一個(gè)視場(chǎng)，反方向水平移動(dòng)至左邊，這樣以“弓”字形路線位移，分別記錄每一個(gè)視場(chǎng)內(nèi)棉和萊賽爾纖維的根數(shù)，總根數(shù)不少于1 500 根。取下顯微鏡載物臺(tái)上的縱面切片，換上橫截面切片，放大圖像至1 000倍，調(diào)焦至圖像清晰，切換到截面測(cè)量程序，分別測(cè)量棉與萊賽爾纖維的橫截面面積，每種纖維至少測(cè)量100根。

1.6 數(shù)據(jù)處理

88%甲酸/氯化鋅法中，試驗(yàn)遵循的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分：粘纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸/氯化鋅法》，棉纖維干燥條件下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算見(jiàn)式（1）。

式中：P—棉纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m0—試樣的干燥質(zhì)量，g；

m1—棉纖維的干燥質(zhì)量，g；

d—棉纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)，70 ℃下，棉的d值為1.03。

結(jié)合公定回潮率的棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算，見(jiàn)式（2）。

式中：P1—結(jié)合公定回潮率的棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

a1—棉纖維的公定回潮率，%，a1=8.5%；

a2—萊賽爾纖維的公定回潮率，%，a2=13.0%。

結(jié)合公定回潮率的萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算，見(jiàn)式（3）。

式中：P2—結(jié)合公定回潮率的萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

物理法中，試驗(yàn)遵循的標(biāo)準(zhǔn)為FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測(cè)定物理法》，棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算見(jiàn)式（4）。

式中：P1—棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

N1—棉纖維的計(jì)數(shù)根數(shù)，根；

N2—萊賽爾纖維的計(jì)數(shù)根數(shù)，根；

S1—棉纖維的橫截面面積平均值，μm2；

S2—萊賽爾纖維的橫截面面積平均值，μm2；

ρ1—棉纖維的密度，g/cm3，ρ1=1.54 g/cm3；

ρ2—萊賽爾纖維的密度，g/cm3，ρ2=1.52 g/cm3。

萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算見(jiàn)式（5）。

式中：P2—萊賽爾纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

取2 塊相同配比的絲光棉/萊混紡面料對(duì)同一方法進(jìn)行平行試驗(yàn)，比較平行試驗(yàn)間的差異以及兩種方法間的差異。

2.1 88%甲酸/氯化鋅法

絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料采用甲酸/氯化鋅法進(jìn)行試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料采用88%甲酸/氯化鋅法的試驗(yàn)結(jié)果

按照GB/T 29862—2013《紡織品纖維含量的標(biāo)識(shí)》中規(guī)定：產(chǎn)品含兩種或以上纖維時(shí)，每種纖維的允差范圍為5%。表1 中樣品編號(hào)為5 號(hào)和8 號(hào)的數(shù)據(jù)絕對(duì)誤差超出了5%的允差范圍，其余數(shù)據(jù)符合允差范圍，且萊賽爾纖維完全溶解，棉纖維未受損。按照GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分：粘纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸/氯化鋅法》中規(guī)定，測(cè)試結(jié)果的置信界限不超過(guò)±2。從表1可以得出，9 組數(shù)據(jù)中的4 組數(shù)據(jù)差值在2%以內(nèi)，另外5 組數(shù)據(jù)的差值均超過(guò)2%，不符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。用甲酸/氯化鋅試劑溶解絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料會(huì)出現(xiàn)以下幾種異常情況：

（1）萊賽爾纖維不能完全溶解；

（2）萊賽爾纖維完全溶解，但棉纖維受損；

（3）萊賽爾纖維未完全溶解，但棉纖維已經(jīng)受損；

（4）剩余纖維呈粘稠的糊狀，堵塞玻璃砂芯坩堝，導(dǎo)致抽濾困難。

由此可見(jiàn)，增加了甲酸/氯化鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，得出的數(shù)據(jù)結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差，與真值偏離較大，且溶解狀態(tài)與剩余纖維狀況均不符合要求。

2.2 物理法

絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料采用物理法進(jìn)行試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 棉/萊賽爾纖維混紡面料采用物理法的試驗(yàn)結(jié)果

物理法中影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的最重要因素為橫截面面積。橫截面面積的大小取決于兩個(gè)因素：一是切片的厚薄程度。薄切片影響纖維品種的分辨，厚切片使橫截面積偏大；二是纖維本身的粗細(xì)程度。棉纖維是天然纖維，纖維的粗細(xì)均勻性不一，萊賽爾纖維原料來(lái)自于同一個(gè)噴絲孔，纖維粗細(xì)均勻性控制得較好。因此，在畫(huà)橫截面時(shí)必須隨機(jī)選取視場(chǎng)中的單個(gè)纖維進(jìn)行測(cè)量，以保證橫截面積的隨機(jī)性、代表性和準(zhǔn)確性。從表2 結(jié)果中可得，同一配比的2份樣品比較，棉纖維橫截面積的差異大于萊賽爾纖維的，但兩份平行試驗(yàn)結(jié)果的差異都低于3%，符合FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測(cè)定物理法》的規(guī)定。并且，物理法的試驗(yàn)結(jié)果均與設(shè)計(jì)值比較接近，與真值的絕對(duì)誤差在3%以內(nèi)，對(duì)比之下，88%甲酸/氯化鋅法更為準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

即使增加了甲酸/氯化鋅試劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)依舊與真值存在較大差異，試驗(yàn)過(guò)程中不能保證萊賽爾纖維完全溶解，棉纖維容易受到損傷。物理法試驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)相對(duì)穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果與真值接近。因此，對(duì)于絲光棉/萊賽爾纖維混紡的面料推薦使用物理法來(lái)測(cè)試棉與萊賽爾纖維的含量。