熱噴涂用Inconel718粉末制備及涂層性能研究

孫勇，孫健豪，唐洪奎，馬寬，李安，王慶相，趙霄昊

1.海軍裝備部 陜西西安 710021

2.西安歐中材料科技有限公司 陜西西安 710000

1 序言

等離子弧噴涂技術(shù)是一種將等離子弧作為熱源，將陶瓷、合金及粉末加熱到熔化或半熔化狀態(tài)，并高速噴向經(jīng)過預(yù)處理的工件表面[1，2]。研究發(fā)現(xiàn)，制備工藝、原材料等都會最終影響涂層的質(zhì)量。球形粉末作為熱噴涂使用材料，粉末粒徑分布、粉末成分、粉末形貌等其他性能均會影響涂層效果[3-7]。熱噴涂用金屬粉末常用的制備方法為氣霧化和水霧化方法[8，9]。普通氣霧化或水霧化工藝制備的粉末往往存在氧含量高、球形度差、流動性差及均齊度不高等缺點，產(chǎn)品性能不能滿足高性能涂層的要求。因此，需要采用先進的霧化系統(tǒng)及霧化技術(shù)來提高熱噴涂用合金粉末的品質(zhì)。

氬氣霧化（GA）法和等離子旋轉(zhuǎn)電極（PREP）法是目前常見的兩種制備高品質(zhì)球形粉末的方法（見圖1）， GA法是利用噴嘴產(chǎn)生的高速氣流將合金溶液吹向霧化室，液滴冷凝形成粉末[10-12]； PREP法是以高速旋轉(zhuǎn)的金屬棒材作為自耗電極，將熔滴甩出，液滴通過表面張力作用成球凝固[13，14]。相比GA方法，PREP粉末的球形度高，該技術(shù)制得的金屬粉末具有粉末純凈度高、粉末球形度高、流動性優(yōu)異及粒度分布可控等優(yōu)點，但由于轉(zhuǎn)速限制，PREP的細(xì)粉收得率較低[15，16]。

圖1 GA法與PREP法制粉設(shè)備示意

本文分別采用上述兩種方法制備粒度為45～90μm的Inconel718金屬粉末，并對兩種粉末采用等離子弧噴涂法制成Inconel718涂層。通過對粉末及涂層性能進行研究，探討不同制備工藝下粉末的區(qū)別及粉末對涂層性能的影響。

2 試驗材料及方法

2.1 粉末制備及檢測

采用西安歐中材料的超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極法（SS-PREP）和GA法兩種方法對Inconel718母合金進行制粉并篩分出相同粒度段45～90μm粉末。對兩種方法制備的粉末性能（成分、微觀組織、形貌）進行對比分析。采用掃描電鏡對兩種方法制備的粉末形貌進行拍攝，鑲樣進行組織對比，通過粉體綜合檢測儀器分析粉末的流動性，松裝密度、振實密度等物理性能。

2.2 涂層制備及檢測

以兩種粉末為原料進行等離子弧噴涂，基體選用φ20mm×15mm的316L圓餅，采用相同參數(shù)等離子弧噴涂法將兩種工藝制備的粉末噴至316L基體上，工藝參數(shù)見表1。對制備的涂層厚度、孔隙率及硬度進行檢測，對比兩種粉末制備的涂層性能。

表1 等離子弧噴涂工藝參數(shù)

3 試驗結(jié)果及分析

3.1 粉末性能

Inconel718母合金棒材及兩種工藝方法制備的粉末的化學(xué)成分對比見表2。由表2可看出，采用兩種方法生產(chǎn)的粉末主元素含量與母合金成近似，O、N、H氣體元素都存在一定程度的升高；其中，相比GA法，采用SS-PREP法制備的粉末氧增量較小，氣體元素升高的原因主要與制粉過程的環(huán)境有關(guān)，制粉過程真空度越低或保護氣體越純凈，粉末中的O、N、H元素增量越小。

表2 Inconel718母合金棒材及兩種工藝生產(chǎn)的粉末 化學(xué)成分對比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

對兩種不同工藝方法制備的Inconel718粉末的形貌、組織及相組成進行對比，微觀形貌如圖2所示。由圖2可看出，GA法制備的粉末球形度較低，衛(wèi)星粉和不規(guī)則粉末較多，而SS-PREP法制備的粉末球形度高，幾乎無衛(wèi)星粉。粉末形貌的差異主要與其制備技術(shù)有關(guān)。SS-PREP法是將高速旋轉(zhuǎn)的金屬棒材一端進行熔化形成液膜，在離心力的作用下甩出，熔融的金屬液滴在表面張力作用下凝固成近球形金屬粉末。GA方法是指金屬液流受到高速氣流的沖擊而解體，形成細(xì)小液滴，氣體吹散液滴過程中會產(chǎn)生一定的波動，使液滴由于表面張力的作用下，球化過程中將氣體卷入其中；同時，尺寸較小的粉末冷卻較快，與大尺寸未完全凝固的粉末粘連，進而產(chǎn)生一定數(shù)量的衛(wèi)星粉末。

圖2 Inconel718粉末微觀形貌

對兩種粉末組織進行觀察，結(jié)果如圖3所示。圖3a、圖3c為未腐蝕前粉末的截面形貌，由此可看出，GA法制備的Inconel718粉末內(nèi)部存在孔洞和異形粉末，而SS-PREP法制備的Inconel718粉末內(nèi)部無孔洞且粉末形狀均勻。圖3b、圖3d為兩種方法制備的粉末組織，由此可看出，GA法制備的Inocnel718粉末為胞狀晶組織，而SS-PREP法制備的粉末為枝晶組織，這是由于兩種方法的冷卻速率不同導(dǎo)致的，冷卻過快易形成胞狀組織，隨冷速的降低，粉末組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橹ЫM織；對比兩個粉末組織結(jié)構(gòu)可知，GA法生產(chǎn)的粉末冷卻速度更快；圖3b中標(biāo)記區(qū)域則是典型的GA法制粉過程中產(chǎn)生的孔隙。

圖3 Inconel718粉末組織

同時，對兩種方法制備的粉末進行顯微硬度檢測，其中加載重量為200g，加載時間為10s，得到兩種粉末的硬度結(jié)果，如圖4所示。從圖4可看出，GA法制備的粉末硬度略低于SS-PREP法制備的粉末，分析認(rèn)為硬度差異的主要原因是兩種方法制備的粉末的組織差異，GA法制備的粉末胞晶組織硬度小于SS-PREP法制備的粉末枝晶組織結(jié)構(gòu)。

圖4 Inconel718粉末顯微硬度

此外，對粉末的流動性、松裝密度及振實密度進行檢測，檢測結(jié)果見表3。對比表3中數(shù)據(jù)可看出，SS-PREP法制備的Inocnel718粉末具有流動性好、松裝密度和振實密度高的特點。其主要原因是SS-PREP法制備的粉末球形度高、無衛(wèi)星粉和異形粉，而在粉末流動過程中，衛(wèi)星粉和異形粉會加劇粉末之間摩擦，減緩粉末的流動性；同時，粉末堆積過程中，異形粉和衛(wèi)星粉會加大粉末之間的孔隙，降低粉末的松裝密度和振實密度。

表3 不同制粉工藝下Inconel718粉末物理性能對比

3.2 涂層性能

兩種粉末采用相同工藝參數(shù)進行等離子弧噴涂后所得到的涂層縱截面形貌如圖5所示。從圖5中可看出，經(jīng)過噴涂后，兩種粉末均在316L基體上形成一定厚度的涂層，涂層中可以看出粉末經(jīng)過重熔碰撞后形成層狀結(jié)構(gòu)；同時還發(fā)現(xiàn)，涂層內(nèi)部存在一定的孔隙。對涂層厚度進行測量，其中GA法和SSPREP法粉末涂層厚度分別為345μm和521μm。通過以上結(jié)果可知，SS-PREP法制備的Inconel718粉末在該噴涂工藝下存在較高的沉積效率。

圖5 Inconel718粉末涂層縱截面形貌

分析認(rèn)為，兩種粉末涂層的沉積效果差異主要受粉末噴出過程的聚集濃度影響，粉末輸送到火焰嘴越聚集，沉積效果越好。而粉末的粒度分布、形貌、密度均會影響粉末送粉過程的粉末流場[17]。在粉末顆粒形狀從非球形向完全規(guī)則球形變化的過程中，粉末流匯聚濃度呈逐漸上升的趨勢，因此粉末的球形度越高，粉末流匯聚濃度越大，故較高的松裝密度有利于提高粉末流的匯聚濃度。

涂層截面孔隙率及硬度檢測結(jié)果見表4。由表4可知，GA法粉末制備的涂層截面孔隙率高于SSPREP法粉末；而GA法粉末制備的涂層硬度小于SSPREP法粉末制備的涂層硬度。

表4 涂層截面孔隙率及硬度檢測結(jié)果

分析認(rèn)為，GA法粉末涂層中的孔隙除了因為噴涂過程粉末間未完全粘接而產(chǎn)生外，還因為粉末內(nèi)部包覆的孔隙會遺傳至涂層中。如圖6所示，由于帶有封閉孔洞的粉末在熔化過程中，孔洞無法消除，隨著粉末噴涂至基體上時，孔洞也隨之遺傳至涂層，以致涂層的孔隙率較高。兩種粉末所制備的涂層硬度也存在一定差異，這是由于噴涂為機械結(jié)合，噴涂過程中粉末一般為熔化或半熔化狀態(tài)，部分粉末顆粒微觀組織會遺傳至涂層中，導(dǎo)致涂層硬度有所差異。另外，GA法粉末中存在較多的衛(wèi)星粉，使得最終的涂層質(zhì)量較差，從而導(dǎo)致其硬度偏低[18]。

圖6 噴涂過程粉末空心遺傳示意

4 結(jié)束語

1）SS-PREP法制備的Inconel718粉末球形度高，幾乎無衛(wèi)星粉，粉末組織成枝狀晶；而GA法制備的Inconel718粉末組織為胞狀晶，空心粉較多，顯微硬度小于SS-PREP法制備的同粒度粉末。

2）對比兩種方法制備的涂層，相同工藝條件下，SS-PREP法粉末制備的涂層沉積率高于GA法粉末制備的涂層，并且SS-PREP法粉末制備的涂層空隙率低于GA法粉末制備的涂層。

3）相同噴涂工藝下，兩種方法所制備的粉末形成的涂層硬度有所差異，SS-PREP法粉末制備的涂層硬度略高于GA法粉末制備的涂層。