取向硅鋼的晶體衍射花樣特征研究

陳石平，陳亮維，梁 琦，惠玉玉，虞 瀾

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，云南 昆明 650093)

0 引 言

取向硅鋼作為一種軟磁性材料[1-2]，被廣泛應(yīng)用于電力及電子行業(yè)，具有極強(qiáng)的{110}<001>擇優(yōu)取向(高斯織構(gòu))，其磁感取決于高斯織構(gòu)的強(qiáng)度，沿軋向可展現(xiàn)出高磁感、低能耗等特殊性質(zhì).可見，取向硅鋼的磁性能與晶體取向密切相關(guān)，因此對取向硅鋼的晶體微觀取向的研究非常重要.建立與實測晶體取向?qū)?yīng)的理論模型，不僅可以對取向硅鋼實測花樣進(jìn)行輕松標(biāo)定，而且對樣品檢測也具有很大的應(yīng)用意義.國內(nèi)已有不少人用極圖、透射電子衍射、EBSD等手段表征取向硅鋼的微觀晶體取向，如劉剛等[3-5]，但是相應(yīng)的理論衍射花樣卻鮮有人報道.此前，陳亮維等[6-11]在不同材料織構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)極圖計算及分析、透射電子衍射斑點(diǎn)花樣分析和EBSD微觀織構(gòu)的表征等方面做了大量研究.本文在前期已有的工作基礎(chǔ)之上，研究了取向硅鋼的晶體衍射花樣特征，采用理論計算的方法繪制出取向硅鋼的高斯織構(gòu)理論極圖、理論單晶透射電子衍射斑點(diǎn)花樣和理論EBSD菊池花樣，并且討論繪制的理論衍射花樣的正確性和繪制方法的可行性，以及理論晶體衍射花樣的應(yīng)用意義.

1 取向硅鋼的高斯織構(gòu)理論衍射花樣特征

1.1 取向硅鋼的高斯織構(gòu)的理論極圖

取向硅鋼屬于體心立方，根據(jù)織構(gòu)和極圖的定義，結(jié)合參考文獻(xiàn)[6-8]所述標(biāo)準(zhǔn)極圖計算分析方法，便可以繪制任一織構(gòu){hkl}對應(yīng)某一晶面(HKL)的理論極圖.

采用立方晶系晶面間夾角計算公式[12]計算出{hkl}與(HKL)間夾角θ以及{uvw}和(HKL)間夾角Ф；在烏氏網(wǎng)(Wulff’net)上以圓心為中心(零度)，分別以θ為半徑畫圓，再在烏氏網(wǎng)上以上下極點(diǎn)為中心，分別找到兩條對應(yīng)等緯度線，這些緯度線與圓的交點(diǎn)就代表了{(lán)hkl}織構(gòu)的(HKL)極圖.

根據(jù)上述方法，繪制取向硅鋼的高斯織構(gòu)(110)、(200)、(211)極圖如圖1所示.

(a) (110)pole figure of Goss texture (b)(200)pole figure of Goss texture (c) (211)pole figure of Goss texture圖1 取向硅鋼的高斯織構(gòu)(110)、(200)、(211)理論極圖Fig.1 The theoretical pole figures of (110),(200),(211) of Goss textures of oriented silicon steels

1.2 取向硅鋼理論單晶透射電子衍射斑點(diǎn)花樣

圖2 取向硅鋼理論單晶透射電子衍射花樣Fig.2 The theoretical transmission electron diffraction pattern of single crystal of oriented silicon steels

1.3 取向硅鋼的高斯織構(gòu)理論EBSD菊池花樣

EBSD菊池花樣[14]與樣品晶粒取向有唯一對應(yīng)關(guān)系，根據(jù)心射切面投影原則和晶體結(jié)構(gòu)知識就可以繪制任意晶系、任意點(diǎn)陣和任意取向下的理論EBSD菊池花樣.

繪制取向硅鋼的高斯織構(gòu){110}<001>的理論EBSD菊池花樣，先根據(jù)定義知ND=[110]，RD=[001].如衍射示意圖3所示，已知樣品一般傾斜20°擺放(樣品測試時參考標(biāo)準(zhǔn)方向為RD、法向為ND)，θ為衍射角，z*是電子從樣品垂直入射到熒光屏的距離，入射點(diǎn)PC就是圖形中心.過PC點(diǎn)作衍射菊池線的垂線，PC點(diǎn)到衍射菊池線的距離分別是r和r′,與菊池線的兩個交點(diǎn)的距離就是菊池線寬l=r′-r.菊池花樣的心射切面投影如圖4所示，晶體放置在參考球心O點(diǎn)，任意一個晶帶軸投影在指定的切面(對應(yīng)圖3中熒光屏)上形成一個交點(diǎn)；當(dāng)任意一組平行晶面的衍射結(jié)構(gòu)因子不為零時，在指定切面上形成一條有寬度的線，這條線的寬度與其對應(yīng)的晶面間距成反向關(guān)系.EBSD菊池花樣中每條線與能產(chǎn)生衍射的一個晶面對應(yīng)，EBSD菊池花樣中的交點(diǎn)對應(yīng)一個晶帶軸.從球心到任意兩條晶帶軸對應(yīng)的點(diǎn)組成的兩條線的夾角等于這兩個晶帶軸之間的夾角.衍射線條之間的夾角與對應(yīng)的一組晶面夾角有關(guān)系，但兩個角不一定相等，因為投影切面并不一定垂直于這兩個晶面.由圖4可知，心射切面投影的參考球的半徑ON為R(大小與z*相等)，晶向OD與切面的交點(diǎn)是D，其夾角∠NOD=τ,可得：

圖3 衍射示意圖Fig.3 Diffraction angle schematic

圖4 一套菊池花樣的心射切面投影示意圖Fig.4 Illustration of a Kikuchi pattern as a gnomonic projection

ND=Rtanτ

(1)

[110]與[221]的夾角是19.47°，接近20°，結(jié)合圖3、圖4所示，可知投影PC點(diǎn)的晶帶軸與ND([110])夾角成20°，因此可以認(rèn)定[221]晶帶軸的投影點(diǎn)就是EBSD菊池花樣中心PC點(diǎn)，這樣便確定了PC點(diǎn)位置.已知z*=R(設(shè)z*=50 mm)，運(yùn)用夾角計算公式求出其它晶帶軸與[221]軸間夾角φ(對應(yīng)圖4 中夾角τ)后，根據(jù)公式(1)，便可以計算出其它晶帶軸與熒光屏的交點(diǎn)到PC點(diǎn)(即[221]晶帶軸與熒光屏交點(diǎn))間距離D(對應(yīng)圖4中N點(diǎn)到D點(diǎn)間距離ND).常見晶帶軸與[221]軸的夾角φ、晶帶軸與熒光屏的交點(diǎn)到PC點(diǎn)間距離D的計算結(jié)果見表1.如此，確定了PC點(diǎn)位置，加上已計算出φ和D，根據(jù)心射切面投影原則(圖4所示)就可以確定其他晶帶軸位置，同時根據(jù)各晶帶軸的相對位置，確定各點(diǎn)具體位置，點(diǎn)位置確定之后再運(yùn)用矢量叉積公式求出與之對應(yīng)的能產(chǎn)生衍射線條的晶面指數(shù).每條衍射線的寬度等于對應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，且晶面指數(shù)越低顏色越深.取向硅鋼的高斯織構(gòu)理論EBSD菊池花樣繪制如圖5所示.

表1 常見晶帶軸與[221]晶帶軸的夾角和距離Tab.1 Angle and distance between common crystal band axis and[221] of crystal band axis

2 結(jié)果與討論

在前期對不同材料織構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)極圖計算及分析、透射電子衍射斑點(diǎn)花樣分析和EBSD微觀織構(gòu)的表征等做了大量研究之后，結(jié)合取向硅鋼材料微觀晶體結(jié)構(gòu)特征，做了大量數(shù)學(xué)計算分析.結(jié)合大量幾何分析，繪制出取向硅鋼的高斯織構(gòu)理論極圖、理論單晶透射電子衍射斑點(diǎn)花樣和理論EBSD菊池花樣如圖1、2、5所示.在取向硅鋼單晶基礎(chǔ)上研究其理論晶體衍射花樣，單晶取向簡單而多晶取向比較復(fù)雜，相比于實測的硅鋼多晶樣品衍射花樣可能存在一定偏差，但這并不影響理論衍射花樣繪制的正確性和繪制方法的可行性.根據(jù)取向硅鋼這三種理論晶體衍射花樣不僅可以輕松的對實測花樣進(jìn)行標(biāo)定，而且在樣品檢測時可以作為一種評定指標(biāo).例如，相比于理論極圖和理論單晶透射電子衍射斑點(diǎn)花樣，理論EBSD菊池花樣的繪制要更復(fù)雜一些，但卻是測量微觀織構(gòu)的常用方法，不僅能夠表征樣品中每一種取向組分所占比例，還能表征每一取向組分在顯微組織中的分布，使取向的分布與相應(yīng)的材料性能改變聯(lián)系起來[15-16]；取向硅鋼的磁感取決于高斯織構(gòu)的強(qiáng)度，其磁感強(qiáng)度可以通過EBSD表征來建立關(guān)聯(lián)關(guān)系.

3 結(jié) 論

用理論計算的方法研究取向硅鋼晶體衍射花樣特征，繪制了取向硅鋼的高斯織構(gòu)理論極圖、理論單晶透射電子衍射斑點(diǎn)花樣和理論EBSD菊池花樣.理論單晶衍射花樣不僅可以為以后標(biāo)定取向硅鋼樣品實測花樣提供一種簡單快捷的方法，還可以為樣品質(zhì)量檢測提供一種參考標(biāo)準(zhǔn)，為今后編譯樣品微觀分析軟件提供數(shù)學(xué)模型.這種對晶體衍射花樣的研究方法也被期待應(yīng)用于其他材料.