不同種類和含量的Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑添加對(duì)5182合金晶粒細(xì)化效果的影響研究

李 棟，石 磊，高躍鵬，邵紫光，韓昭勇，王曉磊

（河南中孚高精鋁材有限公司，鞏義 451200）

0 前言

晶粒細(xì)化是既能夠提升強(qiáng)度又能提升塑性的一種方式，對(duì)材料的強(qiáng)塑性協(xié)同提升有很大作用。在晶粒尺寸達(dá)納米級(jí)別以上的產(chǎn)品中，細(xì)化晶粒能夠提高位錯(cuò)密度，增加材料的強(qiáng)度。相對(duì)于大晶粒來說，在單位體積內(nèi)微小的協(xié)調(diào)變形能夠提升整體材料的延伸，增加材料塑性[1]。而在實(shí)際的鑄造過程中，晶粒細(xì)化也能減少枝晶生長所產(chǎn)生的孿晶，降低過程偏析、冷隔、熱裂傾向，改善其凝固過程中的補(bǔ)縮，消除或更好地分散疏松、提高鑄件的氣密性和表面質(zhì)量等，提升鑄造成功率，同時(shí)也有利于鑄錠的后續(xù)加工。鋁合金晶粒細(xì)化劑的研究是鋁工業(yè)十分重要的研究課題，性能良好的細(xì)化劑，不僅能細(xì)化鋁及其合金的晶粒，使其成分均勻，同時(shí)能提高材料的力學(xué)性能和機(jī)械加工性能，明顯改善合金的質(zhì)量[2]。

自20世紀(jì)30年代以來，輕合金的晶粒細(xì)化一直是行業(yè)發(fā)展的重要方向[3]。其中Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑應(yīng)用廣泛，全球大約75%以上的鋁加工企業(yè)使用該細(xì)化劑進(jìn)行晶粒細(xì)化[4-5]，在鑄造生產(chǎn)中僅需加入少量Al-Ti-B便可得到優(yōu)異的細(xì)化效果。一般來說，在變形鋁合金熔鑄生產(chǎn)中采用在線添加Al-Ti-B細(xì)化劑絲，而在鋁合金鑄件生產(chǎn)中多采用爐內(nèi)添加Al-Ti-B合金錠的方式達(dá)到細(xì)化效果[6]。本文主要研究在5182鋁合金錠鑄造過程中，不同種類和不同用量Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的添加對(duì)其鑄態(tài)晶粒細(xì)化的影響，尋求實(shí)現(xiàn)最優(yōu)晶粒細(xì)化效果的方案，提高生產(chǎn)效率與節(jié)約生產(chǎn)成本。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

選用5182合金進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室小爐檢測(cè)和生產(chǎn)在線檢測(cè)，晶粒細(xì)化劑選用A產(chǎn)品與B產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

為了對(duì)比A與B晶粒細(xì)化劑的細(xì)化效果，分別在實(shí)驗(yàn)室模擬條件和生產(chǎn)在線條件下，采用不同種類和不同劑量的細(xì)化劑添加，對(duì)比不同批次5182合金鑄錠的晶粒組織。A產(chǎn)品與B產(chǎn)品每鑄次的使用量如表1所示，其中A產(chǎn)品連續(xù)做4鑄次，細(xì)化劑的使用量分別為0.3 kg/t Al、0.4 kg/t Al、0.6 kg/t Al、0.8 kg/t Al；B產(chǎn)品晶粒細(xì)化劑連續(xù)做3鑄次，晶粒細(xì)化劑使用量分別為0.2 kg/t Al、0.3 kg/t Al和0.4 kg/t Al。

表1 細(xì)化劑產(chǎn)品代號(hào)與對(duì)應(yīng)添加劑量

本生產(chǎn)試驗(yàn)最主要的影響變量為鋁水中的Ti含量及細(xì)化劑添加前的晶粒水平，試驗(yàn)時(shí)保證每批次鋁水中Ti含量穩(wěn)定控制在（175～185）×10-6范圍之內(nèi)。對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)鑄次取鑄造流槽樣和小爐鑄錠樣，對(duì)平均晶粒尺寸以及鑄造相的形貌、尺寸進(jìn)行檢測(cè)與分析，最后對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到不同細(xì)化劑的具體指導(dǎo)用量。

1.2.1 實(shí)驗(yàn)室小爐測(cè)試

首先采用實(shí)驗(yàn)室抽檢模式進(jìn)行小爐測(cè)試，確定其細(xì)化能力的穩(wěn)定性。隨機(jī)選取4個(gè)批次A類鋁鈦硼絲和2個(gè)批次B類鋁鈦硼絲，按照表1中的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室等比例小爐熔鑄測(cè)試。每爐熔鑄鋁錠110 g，取鑄錠心部試樣進(jìn)行晶粒組織分析。

1.2.2 工業(yè)化在線生產(chǎn)流槽樣測(cè)試

為避免A與B不同批次鋁鈦硼對(duì)細(xì)化效果的影響，隨機(jī)選用A、B類鋁鈦硼絲的某一同批次進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)檢測(cè)。按照表1中的試驗(yàn)計(jì)劃選用A類晶粒細(xì)化劑在鋁水中分別添加0.3 kg/t、0.4 kg/t、0.6 kg/t、0.8 kg/t等不同劑量；選用B類晶粒細(xì)化劑在鋁水中分別添加0.2 kg/t、0.3 kg/t、0.4 kg/t的使用量進(jìn)行生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)。在生產(chǎn)達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，在流槽中取加入細(xì)化劑前后的流槽樣進(jìn)行晶粒組織觀察，每一批次均在流槽樣的心部取樣進(jìn)行晶粒組織分析。

1.3 試驗(yàn)設(shè)備及簡單程序

本試驗(yàn)所有樣品由鋁合金拋光機(jī)進(jìn)行機(jī)械打磨與拋光后，經(jīng)電解拋光覆膜后利用金相顯微鏡進(jìn)行金相組織觀察，采用掃描電子顯微鏡觀察試樣內(nèi)部的第二相分布特征。晶粒尺寸采用晶?？焖俜治鰞x與光電直讀光譜分析儀進(jìn)行分析，并采用晶粒截距法計(jì)算出不同批次試樣的平均晶粒尺寸。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)室小爐測(cè)試

圖1所示為實(shí)驗(yàn)室小爐測(cè)試條件下添加A和B類不同用量鋁鈦硼絲后5182鋁合金鑄錠的平均晶粒尺寸對(duì)比結(jié)果。從圖1可以看出，在鋁水中添加A和B類鋁鈦硼絲后，晶粒尺寸基本都在100μm以內(nèi)，隨著細(xì)化劑添加量的增加，鑄錠晶粒尺寸逐步減小。從抽檢的不同批次鋁鈦硼絲的穩(wěn)定性上看，A類鋁鈦硼絲的細(xì)化能力波動(dòng)相對(duì)較大，而B類鋁鈦硼絲的細(xì)化能力更加穩(wěn)定，晶粒平均尺寸差異較小，這與A和B產(chǎn)品生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)過程控制能力有關(guān)。當(dāng)5182合金晶粒的尺寸細(xì)化達(dá)到95μm時(shí)，B類鋁鈦硼絲的使用量為0.1～0.15 kg/t，而A類鋁鈦硼絲的使用量為0.35~0.5 kg/t；當(dāng)晶粒細(xì)化尺寸達(dá)到85μm時(shí)，B類鋁鈦硼絲的使用量為0.2 kg/t，而A類鋁鈦硼絲的使用量高達(dá)0.7 kg/t?？梢?，在滿足同等晶粒尺寸細(xì)化要求的水平下，B類鋁鈦硼絲的用量僅為A類的1/3，能夠顯著減少鋁鈦硼絲的使用量。

圖1 實(shí)驗(yàn)室小爐測(cè)試條件下A類與B類鋁鈦硼絲的細(xì)化晶粒能力對(duì)比結(jié)果

2.2 工業(yè)化在線生產(chǎn)流槽樣測(cè)試

在工業(yè)化生產(chǎn)中，待5182鋁水達(dá)到穩(wěn)定后，分別在流槽中取加入細(xì)化劑前后的試樣進(jìn)行晶粒組織觀察，不同種類和劑量鋁鈦硼絲添加前后的平均晶粒尺寸列于表2?？梢园l(fā)現(xiàn)，在實(shí)際鑄造生產(chǎn)過程中，沒有添加鋁鈦硼時(shí)，精煉后的鋁水在自然冷卻后晶粒尺寸基本保持在（180±5）μm，這說明整體的生產(chǎn)環(huán)境比較穩(wěn)定；在添加少量A和B的鋁鈦硼絲后，鋁水中鑄態(tài)晶粒尺寸均大幅降低，隨著A和B鋁鈦硼絲添加量的增加，晶粒尺寸逐漸變小。

表2 流槽樣在不同細(xì)化劑添加前后的平均晶粒尺寸

圖2所示為工業(yè)化生產(chǎn)中流槽樣加入不同劑量A類和B類鋁鈦硼絲后的平均晶粒尺寸對(duì)比結(jié)果。從圖中可以看出，B類鋁鈦硼絲的晶粒細(xì)化效果明顯更優(yōu)，且添加量也顯著低于A類鋁鈦硼絲。添加0.2 kg/t的B類鋁鈦硼絲時(shí)，合金鑄錠的晶粒細(xì)化效果優(yōu)于A類鋁鈦硼絲0.8 kg/t及以下添加量的晶粒細(xì)化效果。

圖2 在線生產(chǎn)中A與B類鋁鈦硼絲的添加量對(duì)5182合金晶粒尺寸的影響

2.3 在線生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)室條件測(cè)試對(duì)晶粒尺寸的影響

經(jīng)過前面的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析后，再進(jìn)一步把生產(chǎn)中取的流槽樣與實(shí)驗(yàn)室中在樣勺內(nèi)添加等比例鋁鈦硼的鑄錠樣進(jìn)行對(duì)比分析，同等條件下對(duì)比A類鋁鈦硼絲添加量在0.3～0.8 kg/t下的晶粒尺寸，結(jié)果示于圖3。從圖3可以看出，實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)試的晶粒尺寸略低于在線生產(chǎn)數(shù)據(jù)，這可能是由于實(shí)驗(yàn)室小樣鑄錠冷卻更快所致。但兩者的差異較小，生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果顯示出了較好的平行性，說明實(shí)驗(yàn)室小爐試驗(yàn)的可靠性較高，可以用實(shí)驗(yàn)室小爐試驗(yàn)評(píng)定5182鋁合金在線熔鑄生產(chǎn)中晶粒細(xì)化劑的細(xì)化效果與用量評(píng)估。

圖3 在線生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試條件下的平均晶粒尺寸對(duì)比

2.4 鑄錠取樣位置對(duì)晶粒尺寸的影響

為了檢驗(yàn)鋁鈦硼絲在鋁水中的細(xì)化均勻性，取澆口鋸切200 mm后的鑄錠樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。切樣位置如圖4（橫截面）所示，檢測(cè)均選擇樣塊的右下角區(qū)域，T1、T2、T3分別為鑄錠的邊部、肋部及心部位置。

圖4 鑄錠切邊樣品橫截示意面圖

圖5所示為不同鋁鈦硼絲添加方案下5182鋁合金鑄錠邊部、肋部及心部的平均晶粒尺寸對(duì)比。從圖5可以看出，整體上5182鑄錠的邊部晶粒尺寸最小，而肋部和心部位置的晶粒尺寸較大。但兩類鋁鈦硼絲在不同添加量下的晶粒細(xì)化效果仍有差別，在相同使用量和相同取樣位置下，B類鋁鈦硼絲的細(xì)化能力更強(qiáng)。此外，可以觀察到對(duì)于B類鋁鈦硼絲，添加量在0.2 kg/t、0.3 kg/t、0.4 kg/t時(shí)，晶粒尺寸的差異化較小，說明在5182合金鑄造生產(chǎn)中，添加鋁鈦硼至0.2 kg/t時(shí)已能到達(dá)較為理想的細(xì)化效果；而對(duì)于A類鋁鈦硼絲，隨著添加量的增加合金鑄錠的晶粒尺寸持續(xù)下降。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在保證細(xì)化效果較好的前提下，B類鋁鈦硼絲0.2 kg/t的添加量可代替A類鋁鈦硼絲0.8 kg/t及以下的添加量。

圖5 不同鋁鈦硼絲添加方案下5182合金鑄錠在不同位置的晶粒尺寸對(duì)比圖

圖6所示為試驗(yàn)中所有批次5182鑄錠的邊部、肋部和心部的金相組織形貌?？梢钥闯?，鑄錠結(jié)晶過程受水冷分布和液穴影響，鑄錠在橫截面上總是由邊部向中心方向凝固，所以無論是A類鋁鈦硼絲或是B類鋁鈦硼絲，邊部晶粒尺寸＞肋部晶粒尺寸＞心部晶粒尺寸，但肋部和心部的晶粒尺寸相差不大。對(duì)于A類鋁鈦硼絲，隨著添加量的增加，晶粒的平均晶粒尺寸隨之減?。欢鴮?duì)于B類鋁鈦硼絲，隨著添加量的增加，晶粒尺寸減小不明顯，但整體細(xì)化能力顯著優(yōu)于于A類。

圖6 不同鋁鈦硼絲添加方案下5182合金鑄錠在不同位置的晶粒組織形貌對(duì)比圖（100倍）

圖7示出了細(xì)化劑添加量為0.3 kg/t時(shí)，5182合金鑄錠邊部與心部試樣在掃描電鏡下的第二相分布形貌。可見，鑄錠中存在一些沿晶界分布的非平衡共晶相。添加B類鋁鈦硼絲后，因?yàn)樵谌垠w中能夠形成的形核質(zhì)點(diǎn)更為穩(wěn)定，數(shù)目更多，使合金的晶粒尺寸更小，成分更為均勻，沿晶界分布的第二相尺寸也更小，這將會(huì)在鑄錠的后續(xù)加工中產(chǎn)生更多有益效果。

圖7 5182合金鑄錠試樣的第二相對(duì)比圖（細(xì)化劑0.3 kg/t）

2.5 細(xì)化劑類別對(duì)晶粒尺寸的影響

圖8為A和B產(chǎn)品顯微組織對(duì)比圖。從顯微組織對(duì)比可以看出，B產(chǎn)品的顯微組織更加細(xì)小，單位面積上的顯微組織更多，也就是說B產(chǎn)品的有效細(xì)化劑形核質(zhì)點(diǎn)相對(duì)于A產(chǎn)品更多。這一點(diǎn)也進(jìn)一步解釋了在晶粒細(xì)化劑添加相同水平時(shí)，使用B產(chǎn)品細(xì)化劑的鑄錠晶粒尺寸會(huì)更加細(xì)小。

圖8 不同種類細(xì)化劑顯微組織對(duì)比圖

3 結(jié)論

（1）在同樣的添加量下，B類鋁鈦硼絲的細(xì)化能力要強(qiáng)于A類鋁鈦硼絲，在晶粒尺寸達(dá)到相同水平下，B類鋁鈦硼絲的用量僅為A類的1/3，且B類鋁鈦硼絲不同批次間的細(xì)化穩(wěn)定性要高于A類鋁鈦硼絲。

（2）鋁鈦硼絲添加量在0.2～0.8 kg/t范圍內(nèi)，隨著A類鋁鈦硼絲添加量的增加，鑄錠晶粒尺寸隨之減??；隨著B類鋁鈦硼絲添加量的增加，鑄錠晶粒尺寸也隨之減小，但變化量較小。

（3）工業(yè)化生產(chǎn)中在保證細(xì)化效果較好的前提下，B類鋁鈦硼絲0.2 kg/t的添加量可代替A類鋁鈦硼絲0.8 kg/t及以下的添加量。

（4）生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果顯示出了較好的平行性，可以用實(shí)驗(yàn)室小爐試驗(yàn)評(píng)定5182鋁合金在線熔鑄生產(chǎn)中晶粒細(xì)化劑的細(xì)化效果與用量評(píng)估。