離子色譜法測定水質(zhì)中的無機陰離子

平偉光

（山西省長治生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，山西 長治 046000）

離子色譜是色譜法的一個分支，與電化學(xué)分析方法和原子吸收法等相比較,具有快速、簡單、選擇性好、靈敏度高、準確度好以及同時測定多組分等優(yōu)點。測定6 種陰離子的傳統(tǒng)方法是手工法。傳統(tǒng)方法存在分析過程時間長的缺點，不適合于大批量分析。

本實驗用離子色譜法測定水質(zhì)中6 種陰離子，與傳統(tǒng)方法相比較，簡化了樣品分析處理，過程快速簡單準確，適合于大批量分析。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、磷酸二氫鉀、無水硫酸鈉，均為優(yōu)級純。氫氧化鉀淋洗液：由淋洗液自動電解發(fā)生器在線生成。

離子色譜儀。

1.2 離子色譜條件

氫氧根淋洗液，流速：1.2 mL/min，梯度淋洗條件見表1，抑制型電導(dǎo)檢測器，連續(xù)自循環(huán)再生抑制器。進樣量：25 μL。

表1 梯度淋洗條件

2 結(jié)果及討論

2.1 繪制標(biāo)準曲線

分別配制6 種陰離子的6 個不同濃度的混合標(biāo)準系列，標(biāo)準系列質(zhì)量濃度見表2?？筛鶕?jù)被測樣品的濃度確定合適的標(biāo)準系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線見表2。

表2 6 種陰離子標(biāo)準曲線的系列質(zhì)量濃度、峰面積、線性方程及相關(guān)系數(shù)

2.2 方法檢出限

重復(fù)7 次空白實驗，并計算7 次平行測定的標(biāo)準偏差（S），按公式（1）計算方法檢出限，結(jié)果見第80 頁表3。

表3 6 種無機陰離子的方法檢出限、測定下限測試結(jié)果表

式中：MDL 為方法檢出限；n 為樣品的平行測定次數(shù)；t 為自由度，為n-1，置信區(qū)間為99%時的t 分布（單側(cè)）；S 為n 次平行測定的標(biāo)準偏差。求得各陰離子的方法檢出限，4 倍的檢出限為其測定下限。

2.3 方法精密度

分別配制高、中、低3 種濃度的陰離子樣品，按樣品分析步驟全程序進行測定，每個濃度樣品平行測定6 次，計算每個濃度的平均值、標(biāo)準偏差、相對標(biāo)準偏差，結(jié)果見表4。由表4 可知，6 種陰離子的高、中、低6 次平行實驗測定值的精密度良好，其相對標(biāo)準偏差均小于2.61%。

2.4 準確度分析

本實驗對6 種陰離子的質(zhì)控樣品進行了測定，結(jié)果見表4。由表4 可知，各陰離子的測定結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)，本方法準確可靠。

表4 6 種無機陰離子的精密度測試結(jié)果表

2.5 對實際水樣進行測定

應(yīng)用本方法對本市辛安泉飲用水實際樣品進行測定，結(jié)果見表5。由表5 可知，6 種陰離子均有檢出。

表5 質(zhì)控樣品和實際樣品測定結(jié)果 mg/L

3 結(jié)語

通過實驗建立了離子色譜法測定水質(zhì)中6 種陰離子的方法，本方法在線性范圍內(nèi)具有良好的相關(guān)系數(shù)、較低的檢出限以及較好的精密度、準確度，通過對水質(zhì)控樣品和準樣品以及實際加標(biāo)樣品的測定，說明本方法準確可靠。本方法操作簡單、自動化程度高，提高了樣品分析效率，適合于大批量樣品的處理分析。