模壓工藝參數(shù)對PEEK基復合材料沖擊性能及摩擦學性能的影響

趙仕浩，張鵬，楊玉婧

(廣東工業(yè)大學材料與能源學院，廣東 廣州 510006)

聚醚醚酮（PEEK）是一種綜合力學性能優(yōu)異、摩擦磨損性能好和良好的可加工性的材料[1]，在各個領域應用廣泛，但純PEEK的摩擦系數(shù)較高，導熱性較差，摩擦時產生的熱量不能很快的傳導，容易導致失效變形[2]，故需要在其中添加碳纖維（SCF）、聚四氟乙烯（PTFE）來改善其摩擦性能[3]。隨著PEEK基復合材料的應用逐漸增多，一些非承力結構的功能件（如復合材料襯層）使用碳纖維布增強時存在高成本、效率低、不可二次加工等問題，限制了其進一步的發(fā)展。故可以嘗試使用短切纖維（SCF）制造對力學性能要求不高的制品[4]。Molazemhosseini使用SCF和二氧化硅增強PEEK，顯著降低了其摩擦系數(shù)[5]。目前PEEK基復合材料的制備工藝有注射成型、擠出成型和模壓成型幾種，由于PEEK的收縮率大、熔融狀態(tài)下黏度高，流動性較差、且添加不同組分后交互關系復雜，不易得到理想的組織和綜合性能，故需要獲取較優(yōu)的工藝條件[6]。

本文依據(jù)PEEK材料成型的特點，探索模壓成型，高溫自由燒結的制備工藝，把PEEK材料的壓制和燒結成型分開，實現(xiàn)材料毛坯的自由燒結，在有效釋放燒結成型產生 熱應力的同時，有效避免了模具和材料粘結等問題，降低了成本，同時研究了SCF和PTFE增強PEEK復合材料在不用工藝條件下的摩擦磨損性能和沖擊性能，為鋼背襯層螺母的制造提供依據(jù)。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

聚醚醚酮（PEEK）021P，長春吉大特塑工程研究有限公司；碳素纖維粉末（SCF）YHP-CD-I，平均單絲直徑7 μm，細度300~350目，青島遠輝復合材料有限公司；聚四氟乙烯（PTFE）DF201，平均粒徑400~575 μm，山東東岳化工有限公司。

1.2 試樣制備

共混前，把PEEK和PTEF放入120 ℃的真空干燥箱中干燥5 h，把用丙酮清洗過的SCF放入450 ℃烘箱中空氣氧化45 min。按特定比例（如表1所示）稱量好PEEK、PTFE和SCF，用溶液混料的方法混合2 h，烘干后采用專用模具在液壓壓力機上冷壓預成型，經(jīng)過表2所示的模壓工藝參數(shù)高溫成型，經(jīng)機加工得到復合材料試樣。

表1 PEEK基復合材料組分比

表2 模壓工藝的參數(shù)表

1.2 測試與表征

DSC測試的實驗條件：升溫速率10 ℃/min，氣氛為氦氣，溫度從室溫到700 ℃，得出其失重率為20%時的溫度、玻璃轉化溫度和熔融溫度，以此來制定相關的工藝條件。

沖擊強度按照國標GB/T 1843—2008《塑料懸臂梁沖擊強度測試》，試樣大小為80 mm×10 mm×4 mm，試樣采取無缺口沖擊試樣，單位為千焦每平方米（kJ/m2）。

摩擦實驗參照ASTM G99-2004 《用針盤儀進行磨損試驗的測試方法》進行，試樣大小為Ф30 mm×1 mm，用磨床加工試樣工作面，保證其表面平整度和粗糙度，對磨偶件為6 mm的Gcr15球，實驗條件：載荷8 N，對磨時間1 h，實驗環(huán)境溫度26 ℃左右。實驗結束后，采用掃描電鏡(SEM)在高真空條件下觀察摩擦磨損形貌。

2 結果與分析

2.1 DSC測試

經(jīng)測試得到PEEK基復合材料的失重率為20%時的溫度為562.0 ℃，材料的玻璃轉化溫度為157.4 ℃，熔融溫度為338.4 ℃，故其成型溫度應高于338.4 ℃且低于562.0 ℃，使用溫度低于157.4 ℃，由此設計出表2的模壓工藝參數(shù)。

2.2 沖擊性能

圖2 為模壓工藝參數(shù)對材料的沖擊性能的影響，可見在20 min的保溫時間的條件下，隨著成型溫度的上升，材料的沖擊性能呈下降的趨勢，在30 min的保溫時間的條件下，隨著成型溫度的上升，材料在340~360 ℃其摩擦系數(shù)有明顯的下降，在360~380 ℃保持穩(wěn)定。可見當成型溫度較低時，材料的沖擊性能較差，受限于制作周期問題，其保溫時間應盡量小，這時若溫度較低，PEEK可能成型不充分，不能形成均勻，致密，充分熔融的樣品，處于玻璃態(tài)或塑化不良等情況，同時提升保溫時間同樣可以使材料內外溫度保持一致，使材料充分熔融，高溫也可降低殘余的熱應力。 在溫度超過380 ℃以后材料難以成型，主要是因為PEEK分子鏈的特殊性導致其在溫度較高的情況下出現(xiàn)主鏈斷裂，同時PEEK分子鏈的劇烈運動難以形成有序的排列導致其取向變低，另外降溫至室溫所需時間長，增加了時間成本。最高的沖擊強度在360℃，30 min的條件下，為19.43 kJ/m2。

2.3 摩擦磨損性能

圖3為模壓工藝參數(shù)對材料的摩擦學性能的影響，可見在20 min的保溫時間的條件下，隨著成型溫度的上升，材料的摩擦系數(shù)和磨損量呈下降的趨勢，在30 min的保溫時間的條件下，隨著成型溫度的上升，材料在340~360 ℃其摩擦系數(shù)摩擦系數(shù)和磨損量有明顯的下降，在360~380 ℃保持穩(wěn)定。在模壓成型中，材料處于被壓縮的狀態(tài)，當保溫時間和成型溫度較低時，材料沒有充分熔融，分子鏈沒有完全展開，PEEK和PTFE無法發(fā)揮出其優(yōu)秀的摩擦學性能，同時上面關于力學性能的研究也可看出材料和SCF的結合并不緊密，摩擦界面的承載能力并不理想，無法形成穩(wěn)定的潤滑膜，所以其摩擦因數(shù)略高。如A5和A6的保溫時間均為30 min，溫度為360 ℃和380 ℃，在合適的保溫時間和保溫溫度的情況下，得到了充分的熔融，材料的結合緊密，可見其摩擦系數(shù)和磨損量了下來，且較低。

圖4 為材料磨損面的SEM圖片，可見其磨損面相對光滑，但如圖5(a)(b)(c)所示，其磨損面的凹坑和SCF的剝落孔明顯比其他圖片的多，材料的熔融不充分，結合不緊密。圖5(a)和(b)為同一成型溫度，不

同保溫時間的兩種樣品，可見圖5(b)剝落孔比圖5(a)的要少一些，且小一些。圖5(c)可以看到明顯的因承壓能力不足而顯現(xiàn)出來的裂痕，而保溫時間更長的圖5(d)則無明顯的裂痕和剝落孔，故增大保溫時間和成型溫度可以讓材料更充分熔融，得到結合更緊密，組織均勻的材料。

3 結論

（1）對材料進行了熱性能測試，得到了材料的玻璃轉化溫度為157.43 ℃，熔融溫度為338.48 ℃，材料從507.03 ℃開始分解，故把成型溫度初步設定為340 ℃、360 ℃和380 ℃，保溫時間為20 min和30 min。

（2）成型溫度和保溫時間的提高可以增加材料的沖擊性能，當工藝條件達到一定值的時候趨向穩(wěn)定，最高的沖擊強度在360 ℃，30 min的條件下，為19.43 kJ/m2。

（3）成型溫度和保溫時間的提高可以使材料充分熔融，結合緊密，從而提高摩擦界面的承載能力，使其形成穩(wěn)定的摩擦轉移膜，從而得到摩擦學性能優(yōu)秀的材料。

（4）經(jīng)過上述的關于模壓工藝參數(shù)對材料的沖擊性能和摩擦學性能的影響的研究，可見增大保溫時間和成型溫度可以讓材料更充分熔融，得到結合更緊密，組織均勻的材料。最終選定360 ℃、30 min為材料的模壓工藝參數(shù)