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    預鍍鎳時間對裝飾銅合金化學鍍鎳基合金的影響

    2022-07-04 15:21:22楊凱智侯瑤吳克凡
    電鍍與涂飾 2022年11期
    關(guān)鍵詞:化學鍍銅合金鍍鎳

    楊凱智 *,侯瑤,吳克凡

    (1.長春建筑學院,吉林 長春 130604;2.吉林大學,吉林 長春 130012)

    現(xiàn)代裝飾材料中的屋面、幕墻、屋頂、裝飾鏡等常采用銅合金制作,這主要是因為銅合金及其制品具有良好的成形性、抑菌性、環(huán)保性等,不僅可以滿足強度和韌性上的使用要求,而且具有裝飾功能[1]。但是銅合金的耐蝕性較差,在一定程度上限制了其應用。較為可行的辦法是在其表面制備保護層,如化學鍍[2-4]。目前關(guān)于銅合金化學鍍的研究多集中在Ni?P、Ni?W 等二元合金方面[5]。化學鍍Ni?Mo?P 合金具有良好的耐磨性和較高的硬度,但是存在沉積速率低、鍍層較厚時結(jié)合力差等問題[6-7]。基于此,本文先對銅合金預化學鍍Ni,再化學鍍Ni?P、Ni?Mo?P 或Ni?P/Ni?Mo?P,對比分析了3 種鍍層的表面形貌和耐蝕性,以提升裝飾用銅合金的表面性能,并推動三元鍍層或者多層組合鍍層的工業(yè)化應用。

    1 實驗

    1.1 基體材料

    基材為裝飾用銅合金,線切割成20 mm × 12.5 mm × 0.5 mm 的薄片,其主要元素組成(以質(zhì)量分數(shù)計)為:Cu 61.4%,F(xiàn)e 0.1%,Pb 0.02%,Sb 0.003%,Bi 0.001%,Zn 余量。

    1.2 工藝流程

    銅合金化學鍍的工藝流程為:水洗→除油(采用無水乙醇)→堿洗→中和→活化鍍鎳→退鎳→預鍍鎳→去離子水洗→吹干→化學鍍。

    1.2.1 堿洗

    NaOH 20 g/L,溫度50 °C,時間20 s。

    1.2.2 中和

    采用硝酸體積分數(shù)為20%的無水乙醇溶液,室溫,時間3 min。

    1.2.3 活化鍍鎳

    Ni(CH3COO)2·4H2O(乙酸鎳)3 g/L,Na3C6H5O7·2H2O 5 g/L,乳酸8 mL/L,三乙醇胺8 mL/L,室溫,時間1 min。

    1.2.4 退鎳

    采用濃硝酸,室溫,時間20 s。

    1.2.5 預鍍Ni NiSO4·6H2O 12 g/L,NaH2PO2·H2O 28 g/L,Na3C6H5O7·2H2O 38 g/L,NH4Cl 28 g/L,溫度50 °C,時間0 ~ 10 min。

    1.2.6 化學鍍Ni–P 合金

    NiSO4·6H2O 25 g/L,NaH2PO2·H2O 28 g/L,Na3C6H5O7·2H2O 1.5 g/L,CH3COONa 18 g/L,CuSO4·5H2O 4 mg/L,Na2S2O34 mg/L,乳酸29 mL/L,丙酸3.5 mL/L,溫度90 °C,時間60 min。

    1.2.7 化學鍍Ni–Mo–P 合金

    NiSO4·6H2O 28 g/L,NaH2PO2·H2O 28 g/L,Na4P2O7·10H2O 18 g/L,十二烷基硫酸鈉0.06 g/L,硫脲0.8 mg/L,Na2MoO4·2H2O 0.7 g/L,三乙醇胺9 mL/L,(NH4)2SO438 g/L,糖精0.9 g/L,溫度70 °C,時間60 min。

    Ni–P/Ni–Mo–P 合金鍍層的總厚度為20 μm,由于Ni–P 合金層厚度小于10 μm 時容易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象,因此其厚度≥10 μm。10+10Mo 表示Ni–P 合金層厚度為10 μm、Ni–Mo–P 合金層厚度為10 μm 的Ni–P/Ni–Mo–P合金鍍層,依此類推,還制備了12+8Mo、14+6Mo、16+4Mo 和18+2Mo 鍍層。

    1.3 性能檢測

    采用日立S-4800 型掃描電鏡觀察鍍層的表面形貌,并通過截面形貌估算鍍層厚度。

    根據(jù)QB/T 3823–1999《輕工產(chǎn)品金屬鍍層的孔隙率測試方法》,采用貼濾紙法測定鍍層孔隙率,所用試劑為3.5 g/L 鋁試劑 + 150 g/L NaCl 溶液,時間10 min,每個試樣取5 次測量的平均值。

    塔菲爾(Tafel)曲線測試在上海辰華CHI660 型電化學工作站上進行,腐蝕介質(zhì)包括0.5 mol/L H2SO4溶液和3.5% NaCl 溶液,室溫,分別以被測鍍層(有效面積1 cm2)、鉑電極及飽和甘汞電極(SCE)為工作電極、輔助電極和參比電極,掃描速率0.5 mV/s。采用Origin 軟件對Tafel 曲線擬合,得到腐蝕電位(φcorr)和腐蝕電流密度(jcorr)。

    根據(jù)GB/T 13913–2008《金屬覆蓋層 化學鍍鎳?磷合金鍍層 規(guī)范和試驗方法》,通過熱震試驗、彎曲試驗以及百格試驗定性判定鍍層結(jié)合力。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 預鍍Ni 時間對銅合金化學鍍Ni?P 合金的影響

    從圖1 可知,銅合金不經(jīng)過預鍍Ni 而直接化學鍍時,所得的Ni–P 合金鍍層較粗糙,表面顆粒大小不一,這主要是因為在化學鍍Ni–P 合金過程中銅合金基材直接與鍍液中的鎳離子快速發(fā)生置換反應[8]。對銅合金預鍍鎳1 min 后再化學鍍時,所得Ni–P 合金鍍層較平整,胞狀凸起較小,并且分布均勻。延長預鍍Ni 時間至5 min 時,Ni–P 合金鍍層表面最平整。繼續(xù)延長預鍍Ni 時間至10 min 及以上時,Ni–P 合金鍍層表面平整度反而降低,這主要是因為預鍍Ni 時間過長時預鍍層表面會形成大的胞狀顆粒,并在后續(xù)的化學鍍Ni–P 合金過程中被保留下來[9]。

    圖1 預鍍Ni 不同時間后銅合金表面Ni–P 鍍層的表面形貌Figure 1 Surface morphologies of Ni–P coating on copper alloy after pre-plating with nickel for different time

    從圖2 可知,銅合金直接化學鍍時,所得Ni–P 合金鍍層的孔隙率為1.3 個/cm2,增加預鍍Ni 后Ni–P 合金鍍層的孔隙率減小,并且隨預鍍Ni 時間延長呈先減小后增大的變化趨勢。預鍍Ni 時間為5 min 時,Ni–P合金鍍層的孔隙率為0 個/cm2。

    圖2 預鍍Ni 時間對銅合金表面Ni–P 鍍層孔隙率的影響Figure 2 Effect of nickel pre-plating time of copper alloy on porosity of Ni–P coating obtained finally

    從圖3 和表1 可知,與未預鍍Ni 時的Ni–P 合金鍍層相比,無論是在0.5 mol/L H2SO4溶液中還是在3.5%NaCl 溶液中,預鍍Ni 再化學鍍所得的Ni–P 合金鍍層的腐蝕電位都更正,腐蝕電流密度更低,說明增加預鍍Ni 工序能夠提高Ni–P 合金鍍層的耐蝕性。隨著預鍍Ni 時間延長,Ni–P 合金鍍層在2 種溶液中的腐蝕電位均先正移后負移,腐蝕電流密度均先減小后增大。預鍍Ni 時間為5 min 時化學鍍所得Ni–P 合金鍍層在兩種介質(zhì)中的腐蝕電位最正,腐蝕電流密度最低,耐蝕性最佳。

    表1 圖3 的擬合參數(shù)Table 1 Parameters obtained by fitting the plots in Figure 3

    圖3 預鍍Ni 不同時間后銅合金表面Ni?P 鍍層在不同溶液中的Tafel 曲線Figure 3 Tafel plots measured in different solutions for Ni?P coating obtained on copper alloy after nickel pre-plating for different time

    2.2 預鍍Ni 時間對銅合金化學鍍Ni?Mo?P 合金的影響

    從圖4 可知,銅合金直接化學鍍所得的Ni–Mo–P 合金鍍層存在明顯的開裂現(xiàn)象,表面顆粒分布不均。預鍍Ni 一定時間后再化學鍍時所得的Ni–Mo–P 合金鍍層表面平整、致密,無開裂現(xiàn)象。預鍍Ni 時間為5 min時,Ni–Mo–P 合金鍍層最細致、平整,厚度約為10 μm。但延長預鍍Ni 時間到10 min 時,Ni–Mo–P 合金鍍層又出現(xiàn)裂紋,這主要是因為預鍍Ni 時間過長時會使鍍層產(chǎn)生較大的內(nèi)應力[10-13]。

    圖4 預鍍Ni 不同時間后銅合金表面Ni–Mo–P 鍍層的表面形貌Figure 4 Surface morphologies of Ni–Mo–P coating obtained on copper alloy after pre-plating with nickel for different time

    從圖5 可知,銅合金未預鍍Ni 而直接化學鍍時,所得的Ni–Mo–P 合金鍍層的孔隙率為1.1 個/cm2。增加預鍍Ni 后,Ni–Mo–P 合金鍍層的孔隙率減小,并且隨著預鍍Ni 時間延長,鍍層孔隙率呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。預鍍Ni 時間為5 min 時,Ni–Mo–P 合金鍍層的孔隙率為0 個/cm2。

    圖5 預鍍Ni 時間對銅合金表面Ni–Mo–P 鍍層孔隙率的影響Figure 5 Effect of nickel pre-plating time of copper alloy on porosity of Ni–Mo–P coating obtained finally

    從圖6 和表2 可知,與Ni–P 鍍層相似,增加預鍍Ni 后所得的Ni–Mo–P 合金鍍層在2 種溶液中的耐蝕性都增強,并且在預鍍Ni 時間為5 min 時表現(xiàn)出最佳的耐蝕性。因此確定預鍍Ni 的最佳時間為5 min。

    圖6 預鍍Ni 不同時間后銅合金表面Ni–Mo–P 鍍層在不同溶液中的Tafel 曲線Figure 6 Tafel plots measured in different solutions for Ni–Mo–P coating obtained on copper alloy after pre-plating with nickel for different time

    表2 圖6 的擬合參數(shù)Table 2 Parameters obtained by fitting the plots in Figure 6

    2.3 Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的性能

    從圖7 可知,10+10Mo 鍍層表面顆粒較大,大小不一,整體較粗糙。隨著Ni–P 合金鍍層厚度的增大,Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的顆粒尺寸逐漸變得均勻,平整性和致密性有改善。當Ni–P 合金鍍層厚度為14 μm 和16 μm 時,Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的微觀形貌最佳。

    圖7 不同厚度組合Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的表面形貌(鍍層總厚度為20 μm)Figure 7 Surface morphologies of Ni–P/Ni–Mo–P coating with different thickness of two layers (total coating thickness 20 μm)

    從圖8 可知,Ni–P 合金鍍層厚度為14 μm 和16 μm 時,Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的孔隙率為0 個/cm2。

    圖8 不同厚度組合Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的孔隙率(鍍層總厚度為20 μm)Figure 8 Porosity of Ni–P/Ni–Mo–P coating with different thickness of two layers (total coating thickness 20 μm)

    從圖9 和表3 可知,固定總厚度為20 μm 時,隨Ni–P 合金鍍層厚度增大,Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層在2 種介質(zhì)中的腐蝕電位均先正移后負移,腐蝕電流密度先減小后增大,Ni–P 鍍層厚度為14 μm 時腐蝕電位最正,腐蝕電流密度最低,耐蝕性最佳??梢?,雖然16+4Mo 和18+2Mo 鍍層較為致密,但是由于外層Ni–Mo–P 合金較薄(≤4 μm),腐蝕介質(zhì)有可能進入內(nèi)部而形成原電池反應[14-15],因此它們的耐蝕性不高。為保證Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的耐蝕性,外層Ni–Mo–P 合金的厚度至少要6 μm。另外,與預鍍Ni 時間都為5 min 時的化學鍍Ni–P 合金鍍層和Ni–Mo–P 合金鍍層相比,內(nèi)層Ni–P 合金厚度為14 μm、外層Ni–Mo–P 合金厚度為6 μm的Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層在0.5 mol/L H2SO4和3.5% NaCl 溶液中的耐蝕性最優(yōu)。

    圖9 不同厚度組合Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層在不同溶液中的Tafel 曲線(鍍層總厚度為20 μm)Figure 9 Tafel plots measured in different solutions for Ni–P/Ni–Mo–P coating with different thickness of two layers (total coating thickness 20 μm)

    表3 圖9 的擬合參數(shù)Table 3 Parameters obtained by fitting the plots in Figure 9

    從表4 可知,Ni–P 合金鍍層厚度為14 μm 或16 μm 時,Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的結(jié)合力都合格。

    表4 不同厚度組合Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層的結(jié)合力(鍍層總厚度為20 μm)Table 4 Adhesion of Ni–P/Ni–Mo–P coating with different thickness of two layers (total coating thickness 20 μm)

    3 結(jié)論

    (1) 在銅合金表面化學鍍Ni–P 合金或Ni–Mo–P 合金前增加預鍍Ni 工序能夠改善鍍層的表面形貌、致密性和耐蝕性,較佳的預鍍Ni 時間為5 min。

    (2) 對于總厚度為20 μm 的Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層而言,隨內(nèi)層Ni–P 合金厚度的增大,鍍層的各項性能均先變好后變差。當內(nèi)層Ni–P 合金厚度為14 μm、外層Ni–Mo–P 合金厚度為6 μm 時,Ni–P/Ni–Mo–P 鍍層表面平整、均勻、致密,孔隙率為0 個/cm2,結(jié)合力合格,耐蝕性最佳。

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