熱擠壓和旋鍛粉末冶金純鈦的組織和力學(xué)性能

劉小敏，高洪亮，楊景然，付正容，李幸福，李 聰，楊 易，劉 歡，朱心昆

昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093

鈦由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫、耐低溫、抗強(qiáng)酸，具有高強(qiáng)度、低密度、良好的壓力加工性能和低溫下無脆性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航天航空、航海、化學(xué)工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、信息技術(shù)、交通、建筑等各個(gè)領(lǐng)域[1-4]。鈦耐腐蝕性能強(qiáng)，高溫下抗蠕變性能好，外表美觀，在生物醫(yī)學(xué)和航天航空領(lǐng)域中是必不可少的材料[5-8]，但是合成工藝復(fù)雜、成本高，需要簡化工藝、降低成本才能被更廣泛的應(yīng)用。

鈦的體材料合成工藝有很多，例如鑄造成形、粉末冶金成形。鈦的熔煉、加工和提取十分困難，使得鈦材料在應(yīng)用中受到限制[9-10]，而熔煉鑄造法對(duì)鈦材料的利用率不高，無形中提高了鈦合金的生產(chǎn)成本。為了打破瓶頸，可采用新型粉末冶金技術(shù)，該技術(shù)可以使材料有特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力學(xué)性能，而這些性能是其他方法無法獲得。從力學(xué)性能上看，粉末冶技術(shù)可以最大限度地減少合金成分偏析，消除粗大、不均勻的鑄造組織，得到優(yōu)異的力學(xué)性能；從經(jīng)濟(jì)上看，粉末冶金技術(shù)的工藝簡單，生產(chǎn)后不需要機(jī)加工或只需很少的機(jī)加工，這樣可以大大提高利用率，降低了材料的生產(chǎn)成本[10-11]。但是該方法也有不易克服的缺點(diǎn)，例如產(chǎn)品的相對(duì)密度低，應(yīng)力分布不均勻等，這些缺點(diǎn)會(huì)影響產(chǎn)品的力學(xué)性能。冷擠壓、溫?cái)D壓、鍛造等工藝技術(shù)可以細(xì)化晶粒，提高相對(duì)密度，使金屬具有良好的力學(xué)性能并且延長使用壽命[12-13]。熱擠壓工藝是一種先進(jìn)的塑性加工方法，利用擠壓機(jī)上擠壓桿傳遞高壓，對(duì)封閉在擠壓筒中的原料進(jìn)行擠壓，形成與模具形狀相同的制品，具有提高金屬變形能力，制品綜合質(zhì)量高，產(chǎn)品范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。旋轉(zhuǎn)鍛造是一種用于棒料、管材或線材精密制造的漸進(jìn)凈成形工藝，且是一種局部而連續(xù)、無屑且精密的金屬成形加工工藝[14-15]。鈦及鈦合金是難變形金屬，價(jià)格昂貴，因此對(duì)高要求的鈦管、鈦棒、鈦型材材料而言，采用粉末冶金技術(shù)配合熱擠壓及旋轉(zhuǎn)鍛造是最有發(fā)展前途的生產(chǎn)方法。

本文利用粉末冶金技術(shù)加熱擠壓及旋轉(zhuǎn)鍛造制備鈦棒。先將鈦粉擠壓成塊狀，燒結(jié)成形，再利用熱擠壓、旋鍛工藝最終合成棒材。對(duì)鈦棒進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試、顯微硬度測(cè)試、金相組織分析、斷口分析，通過建立制備工藝與力學(xué)性能的關(guān)系來探索一條制備鈦材的新路。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)所用的原材料是純度為99.6%～99.7%的鈦粉，粉末粒度是200目。在室溫下將鈦粉壓制成直徑為60 mm的塊體，擠壓力是400 MPa，然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)2 h，燒結(jié)溫度是1300 ℃，溫度的上升速度是10 ℃·min-1，真空燒結(jié)工藝如圖1所示。將燒結(jié)后的塊體擠壓成直徑為20 mm的鈦棒，擠壓溫度是600 ℃，溫度的上升速度是150～180 ℃·min-1。將鈦棒在室溫下旋鍛，形成直徑為4.5 mm的鈦棒 （Ti-粉末冶金）。熱擠壓和室溫旋鍛的加工示意圖見圖1。為了與粉末冶金制備的鈦棒做對(duì)比，本研究還進(jìn)行了另外一組鈦材的低溫軋制實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)用材料是商業(yè)純鈦Ta1，板材厚度是2 mm，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）除鈦之外，還包括0.180%氧，0.015%氫，0.080%碳，0.030%氮，0.200%鐵。低溫軋制工藝流程如圖2所示，鈦板在700 ℃真空下退火2 h，然后隨爐冷卻，得到均勻的純鈦試樣，本文稱為退火鈦（Ti-退火）。退火鈦在液氮下侵入3 min，然后快速取出進(jìn)行多道次軋制，軋制設(shè)備是四輥軋機(jī)，最大軋制力為30 t，軋制速度為0.231 m·s-1，最大軋制扭矩為195 kg·m-1，每道次減薄量為0.45 mm，最終樣品厚度為1 mm（Ti-低溫軋制）。

圖1 粉末冶金加熱擠壓及旋轉(zhuǎn)鍛造實(shí)驗(yàn)工藝流程Fig.1 Experimental process of the powder metallurgy combined with the hot extrusion and the rotary swagin

圖2 低溫軋制實(shí)驗(yàn)工藝流程Fig.2 Experimental process of the low temperature rolling

將粉末冶金的樣品制成φ4.5 mm×15 mm規(guī)格的拉伸試樣。低溫軋制樣品是長度為15 mm、寬度為5 mm、厚度為1 mm的拉伸試樣，將樣品表面拋光至鏡面，光潔度為14。使用萬能試驗(yàn)機(jī) （SHIMADZU AG-X）在室溫下進(jìn)行單軸拉伸實(shí)驗(yàn)，應(yīng)變速率為5.0×10-4S-1，最大載荷為100 kN。在每個(gè)測(cè)試條件下至少進(jìn)行三次拉伸測(cè)試，以確保應(yīng)力-應(yīng)變曲線的重復(fù)性。圖3是萬能試驗(yàn)機(jī)的實(shí)物圖和拉伸試樣的示意圖。樣品橫截面的硬度在維氏顯微硬度測(cè)試儀（HVST-1000Z）下測(cè)量，載荷50 g，持續(xù)時(shí)間15 s，相鄰壓痕之間的距離為100 μm，總測(cè)試的深度為2.25 mm。每個(gè)深度的硬度值是5個(gè)壓痕的平均值。將鈦棒的表面拋光至表面光亮且劃痕較少，用腐蝕液腐蝕后在金相顯微鏡（Axio vert A1m）下觀察鈦棒的組織形貌。樣品的相對(duì)密度使用高精度多功能密度計(jì)（FK-300Y）測(cè)量。

圖3 萬能試驗(yàn)機(jī)設(shè)備和拉伸試樣示意圖Fig.3 Schematic diagram of the universal testing machine and the titanium tensile specimens

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸實(shí)驗(yàn)

表1是試樣拉伸數(shù)據(jù)，圖4是粉末冶金技術(shù)工藝制備的鈦棒、低溫軋制工藝制備的鈦材及退火鈦的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從低溫軋制實(shí)驗(yàn)可知，退火鈦的屈服強(qiáng)度較低，有較好的均勻延伸率。經(jīng)過低溫軋制處理后鈦材屈服強(qiáng)度有明顯的提高，但是均勻延伸率下降了。粉末冶金和低溫軋制的鈦材在拉伸過程中應(yīng)力到達(dá)屈服點(diǎn)后迅速增加至最大值，然后進(jìn)入頸縮階段，在整個(gè)變形過程中幾乎沒有加工硬化階段。粉末冶金和低溫軋制鈦材的工程應(yīng)力到達(dá)最大值后開始下降，下降趨勢(shì)緩慢，說明斷裂延伸率較好。經(jīng)熱擠壓和旋鍛處理后，鈦棒中大晶粒被破碎為更細(xì)小的晶粒，退火鈦的晶粒在低溫軋制后也會(huì)被細(xì)化，晶粒細(xì)化后晶界會(huì)明顯增多，晶界會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，有顯著的強(qiáng)化作用，使得材料的屈服強(qiáng)度提高。加工硬化與位錯(cuò)密度的增加有直接的關(guān)系[16]。熱擠壓、旋鍛和軋制工藝會(huì)使大晶粒細(xì)化成小晶粒，在變形過程中位錯(cuò)迅速向晶界擴(kuò)散并被晶界吸收，在這個(gè)過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)，位錯(cuò)的湮滅速度大于其增殖速度，使得晶粒內(nèi)難以儲(chǔ)存位錯(cuò)，無明顯的加工硬化現(xiàn)象，均勻延伸率不高。粉末冶金工藝制備的鈦材屈服強(qiáng)度比低溫軋制工藝制備的鈦材屈服強(qiáng)度高221 MPa，兩者均勻延伸率相差不大，故利用粉末冶金技術(shù)會(huì)得到力學(xué)性能更優(yōu)異的鈦材。

圖4 鈦材應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Stress-strain curves of the titanium specimens

表1 鈦材拉伸數(shù)據(jù)Table 1 Tensile data of the titanium specimens

2.2 硬度分析

圖5所示為粉末冶金鈦棒從表面到芯部的顯微硬度分布。從圖中知道，鈦棒的硬度值在2814～3084 MPa范圍內(nèi)，有小幅度波動(dòng)。硬度不隨深度的增加而出現(xiàn)明顯的變化，整體上是平緩的趨勢(shì)。由此可見，鈦棒的硬度不隨距表面深度的變化而變化，說明粉末冶金工藝制備的鈦材料從表面到芯部的組織分布均勻。

圖5 粉末冶金鈦棒硬度與距表面深度變化關(guān)系Fig.5 Relationship between the hardness and the depth from surface of the titanium rods prepared by powder metallurgy

2.3 微觀組織分析

圖6是粉末冶金鈦棒在金相顯微鏡下觀察到的組織結(jié)構(gòu)，圖6（b）是圖6（a）方框中的放大圖。眾所周知，粉末冶金工件表面會(huì)出現(xiàn)因材料內(nèi)部殘余微孔隙而引起的微孔隙缺陷，微孔隙缺陷隨著粉末冶金材料相對(duì)密度的減小而增大[17]。鈦粉壓模成形后塊體的相對(duì)密度是85%，真空燒結(jié)后相對(duì)密度是93%，旋鍛后鈦棒的相對(duì)密度提高到97%。熱擠壓會(huì)破碎大晶粒，在壓力的作用下，大晶粒遭受擠壓而被其他小晶粒充滿，不形成空洞，大大提高了鈦材料的相對(duì)密度。但是經(jīng)熱擠壓后樣品內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)帶狀組織，所以需要進(jìn)一步進(jìn)行旋鍛，消除帶狀組織，細(xì)化晶粒。鈦棒的組織結(jié)構(gòu)是細(xì)小晶粒組織，并且分布均勻。整個(gè)樣品上都彌散著細(xì)小的晶粒，部分白色小晶粒團(tuán)聚在一起形成黑色的大晶粒，有很高的相對(duì)密度。從圖6（b）可以知道，白色小晶粒的尺寸約1 μm，黑色大晶粒的尺寸約4 μm。熱擠壓和旋鍛后的晶粒顯著細(xì)化，晶界明顯增多，會(huì)出現(xiàn)明顯的晶界強(qiáng)化作用，故鈦棒的屈服強(qiáng)度很高。由于晶界增多，在變形過程中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)會(huì)受到阻礙，鈦棒的延展性也會(huì)受到影響。

圖6 粉末冶金鈦棒金相組織（a）及放大圖（b）Fig.6 Microstructure of the titanium rods prepared by powder metallurgy (a) and the magnified view (b)

2.4 斷口形貌分析

圖7（a）是粉末冶金鈦棒整體斷口形貌，圖7（b）是試樣近表面A區(qū)域的斷口放大圖，即剪切唇。從圖7（b）可以看出，近表面的斷口形貌粗糙，斷裂后有裂紋出現(xiàn)。圖7（c）是試樣中心與近表面之間B區(qū)域的斷口放大圖，即放射區(qū)，放射區(qū)有細(xì)小且淺的韌窩。在B區(qū)域的表面光亮平滑，有細(xì)小的放射條紋。圖7（d）是試樣芯部C區(qū)域的斷口放大圖，即纖維區(qū)，表面有較大的起伏，出現(xiàn)了裂紋和缺口。試樣延展性的好壞由三個(gè)區(qū)域所占的比例而定，放射區(qū)比例越大，延展性越差。從圖7（a）可知，粉末冶金鈦棒芯部的纖維區(qū)和近表面的剪切唇所占比例很小，中間的放射區(qū)較大，由于裂紋在放射區(qū)快速擴(kuò)展導(dǎo)致鈦棒的延展性不高。但是，粉末冶金鈦棒在斷裂過程發(fā)生的斷裂是韌性斷裂，表明利用粉末冶金結(jié)合熱擠壓和旋鍛的工藝制備的鈦材料也有一定的韌性。

圖7 粉末冶金鈦棒斷口形貌圖：（a）斷口整體形貌；（b）A區(qū)域形貌；（c）B區(qū)形貌；（d）C區(qū)域形貌Fig.7 Fracture morphology of the titanium rods prepared by powder metallurgy: (a) overall fracture morphology; (b) magnified view of area A; (c) magnified view of area B; (d) magnified view of area C

3 結(jié)論

（1）利用粉末冶金技術(shù)制備的鈦材料晶粒細(xì)小，組織均勻，相對(duì)密度高，無明顯缺陷和裂紋。

（2）采用粉末冶金結(jié)合熱擠壓和旋鍛工藝合成的鈦材料的屈服強(qiáng)度是880 MPa，均勻延伸率是4.06%，通過低溫軋制制備的鈦材料的屈服強(qiáng)度是659 MPa，均勻延伸率是4.35%。在均勻延伸率相差不大的情況下，粉末冶金鈦材的屈服強(qiáng)度比低溫軋制的鈦材屈服強(qiáng)度高221 MPa。

（3）通過粉末冶金技術(shù)加熱擠壓和室溫旋鍛制備鈦材料的工藝簡單，力學(xué)性能優(yōu)異，延展性差可采用熱處理工藝改善，故可做為鈦的體材料合成的一種新工藝。