處理工藝對Fe-Al合金粉末成形性及生坯壓潰強度的影響

鄧 穎 ，吳引江 ，南海娟 ，梁永仁 ，孟 強

1) 西北有色金屬研究院西部寶德科技股份有限公司, 西安 710201 2) 西安長峰機電研究所, 西安 710065?通信作者, E-mail: 121553012@qq.com

Fe-Al合金是一種金屬間化合物[1]，不僅具有陶瓷優(yōu)良的耐高溫、耐腐蝕性能[2-4]，還具有金屬良好的抗熱震性能、高強度及易加工特性[5]，可以被廣泛應(yīng)用于過濾、分離、提純和控制流量等領(lǐng)域[6-7]，其中最典型的應(yīng)用是在煤氣化高溫高壓除塵領(lǐng)域[8-10]。在大多數(shù)殼牌煤氣化S1501高溫高壓飛灰過濾器中，內(nèi)部核心部件為Fe-Al合金濾芯[11-12]，其濾芯裝配結(jié)構(gòu)如圖1所示，濾芯一般為兩節(jié)拼焊或整體結(jié)構(gòu)（φ60 mm × 2050 mm），法蘭變徑且?guī)Ч艿?。從使用廠家反饋信息得知，由于兩節(jié)拼焊濾芯存在焊縫，在長周期使用過程中，容易從焊縫熱影響區(qū)斷裂[13]，相比之下，整體濾芯不僅過濾面積大，而且力學(xué)強度更高，有利于工業(yè)上安全、穩(wěn)定、高效生產(chǎn)。

圖1 Fe-Al濾管裝配圖Fig.1 Schematic diagram of Fe-Al filter

整體Fe-Al濾芯由于長徑比大，外觀存在變徑，在工業(yè)化制備過程中，尤其是在粉末成形階段，由于粉末成形性差、坯體強度不高，坯體出模后，容易出現(xiàn)管體裂紋或棱角掉粉現(xiàn)象，更有甚者，出現(xiàn)法蘭或底部斷裂，導(dǎo)致成品率降低。粉末性能和形貌特性是影響粉末成形性的主要原因[14]。為提高多孔材料的成形性和管坯強度，本文研究了處理工藝對Fe-Al合金粉末性能的影響，為工業(yè)化批量生產(chǎn)長管件產(chǎn)品成品率提供理論依據(jù)與技術(shù)支撐。

1 實驗材料及方法

1.1 樣品制備

實驗所用原料為粒徑150～250 μm的水霧化Fe-Al合金粉末，化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為15.90%Al，6.00% Cr，0.01% B，余量為Fe。成形設(shè)備為6000 T冷等靜壓壓機。樣品制備過程如下：1#小樣品，稱取原始粉末1000 g，在170 MPa的壓力下，壓制成外徑φ60 mm，壁厚5 mm的管坯；2 #小樣品，稱取經(jīng)過氫氣還原處理（800 ℃，保溫1 h）的原始粉1000 g，在170 MPa的壓力下，壓制成外徑φ60 mm，壁厚5 mm的管坯；3#小樣品，稱取經(jīng)過真空退火處理（800 ℃，保溫1 h）的原始粉1000 g，在170 MPa的壓力下，壓制成外徑φ60 mm，壁厚5 mm的管坯。1#-C、2#-C、3#-C長樣品，用1#、2#、3#樣品相同狀態(tài)粉末，在170 MPa壓制壓力下，分別壓制10支工業(yè)生產(chǎn)的整體長管坯濾芯，壓制規(guī)格為φ60 mm×2100 mm，管身壁厚5 mm，管坯結(jié)構(gòu)如圖2所示。將以上小樣品和長樣品放在1230 ℃真空爐燒結(jié)，保溫4 h。長管坯燒結(jié)后，后續(xù)加工底孔與法蘭。

圖2 長管生坯結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Schematic diagram of the long green compact

1.2 樣品測試

采用ZEISS型號掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察粉末形貌。在型號FL4-1松裝密度儀上進行松裝密度測試，按照GB/T 1479.1-2011《金屬粉末松裝密度的測定》規(guī)定檢測并計算結(jié)果。利用惰性熔融紅外吸附法測定氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。在401 MVA顯微維氏硬度計測量上完成顯微硬度測試，每個編號取5個測試值，并求平均值。在6000 T冷等靜壓機上完成壓縮比測試。將1000 g樣品粉末裝入等靜壓模具中，并在振動平臺上振實，記錄粉末振實厚度h1，在170 MPa壓力下壓制成管坯，記錄管坯厚度h2，壓縮比為h2/h1。按照GB/T 6804-2008《徑向壓潰強度測定》檢測方法測定各小樣的壓潰強度。按照式 （1）計算短管管坯孔隙度。

式中：P為多孔材料孔隙度，m為管坯質(zhì)量，V為試樣體積，ρ為多孔材料對應(yīng)致密固體材料的密度。

參考GB/T 31909《可滲透性燒結(jié)金屬材料透氣度的測定》，在FBP-3I型多孔材料測試儀上測定燒結(jié)后長、短管坯透氣度值。參考GB/T 5249 《可滲透性燒結(jié)金屬材料氣泡測試孔徑的測定》，在FBP-3I型多孔材料測試儀上測定燒結(jié)后長、短管坯最大孔徑與平均孔徑值。通過目測對管坯外觀質(zhì)量進行檢驗，其中管體無裂紋、法蘭/管底無斷裂、棱角無掉粉為合格管坯。統(tǒng)計長樣品整管管坯成品率，其中數(shù)量成品率=成品數(shù)量/壓制數(shù)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 粉末形貌

如圖3所示，水霧化Fe-Al合金粉末形狀不規(guī)則。經(jīng)過氫氣還原或真空退火后，粉末形貌也沒有發(fā)生明顯變化。根據(jù)粉末冶金成形原理，粉末形狀越不規(guī)則，成形性越好，坯體強度越高。因此，F(xiàn)e-Al合金粉末形貌不是影響其成形性與管坯強度的關(guān)鍵因素。

圖3 不同工藝處理后Fe-Al合金粉末顯微形貌：（a）未處理；（b）氫氣還原；（c）真空退火Fig.3 SEM images of the Fe-Al alloy powders by the different treatment processes: (a) untreated; (b) hydrogen reduction; (c) vacuum anneal

2.2 粉末小樣品的氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）與松裝密度

粉末小樣品的氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）與松裝密度測試結(jié)果見圖4，可以看出，原始粉末的松裝密度為1.82 g·cm-3，相對較大，經(jīng)過氫氣還原或真空退火處理后，粉末表面吸附的氧化物或雜質(zhì)被還原，氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5%減少至0.2%，粉末凈化，純度提高，松裝密度從1.82 g·cm-3下降到1.64 g·cm-3，成形性得到改善。在相同處理溫度下，由于真空爐處理比氫氣爐處理的凈化作用更顯著，真空退火處理后樣品的松裝密度更小，成形性更好。

圖4 不同工藝處理后Fe-Al合金粉末氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（a）與松裝密度（b）Fig.4 Oxygen mass fraction (a) and the apparent density (b) of the Fe-Al alloy powders by the different treatment processes

2.3 粉末小樣品的顯微硬度與壓縮比

粉末小樣品的顯微硬度與壓縮比測試結(jié)果如圖5所示。由圖可知，原始粉末顯微硬度HV 260，數(shù)值相對較大；經(jīng)過氫氣還原或真空退火處理后，因為粉末加工硬化現(xiàn)象消除，顯微硬度從HV 260降低到HV 158，粉末塑性變形能力增加，管坯彈性后效減小，壓縮比從63%減小到56%，粉末坯體強度增加，粉末成形性得到改善。在相同處理溫度下，由于真空爐處理比氫氣爐處理對粉末加工硬化消除作用更顯著，因此真空爐處理粉末顯微硬度更小，壓縮比更小，成形性更好。

圖5 不同工藝處理后Fe-Al合金粉末顯微硬度（a）與壓縮比（b）Fig.5 Microhardness (a) and the compression ratio (b) of the Fe-Al alloy powders by the different treatment processes

2.4 粉末小樣品管坯的孔隙度與壓潰強度

粉末小樣品的管坯孔隙度和壓潰強度測試結(jié)果如圖6所示。從圖6（b）可以看出，原始粉末管坯壓潰強度為2 MPa，數(shù)值相對較小，經(jīng)過氫氣還原或真空退火處理后，由于粉末松裝密度降低，顯微硬度降低，壓縮比減小，粉末顆粒之間相互鉤連數(shù)量增加，孔隙度由46.2%減少至44.3%，管坯壓潰強度提高，成形性得到極大改善，壓潰強度從2.0 MPa提高到2.7 MPa。在相同處理溫度下，真空爐處理后的粉末管坯壓潰強度更大，成形性更好。

圖6 不同工藝處理后Fe-Al合金粉末管坯孔隙度（a）與壓潰強度（b）Fig.6 Porosity (a) and the crushing strength (b) of the green compacts by the different treatment processes

2.5 粉末小樣品燒結(jié)后性能

表1為Fe-Al合金粉末燒結(jié)多孔材料的性能。由表1可知，1#～3#樣品的多孔性能（透氣度、最大孔徑及平均孔徑）與壓潰強度均優(yōu)于陶瓷濾管[15]，粉末處理工藝在一定程度上影響了多孔材料的性能。由圖6可知，1#～3#樣品的生坯孔隙度依次減小，粉末顆粒機械咬合數(shù)量依次增多，所以在同一燒結(jié)工藝參數(shù)下，燒結(jié)頸的形成數(shù)量依次增多，因此燒結(jié)濾管壓潰強度依次增大，多孔性能依次減小。壓潰強度存在關(guān)系為真空處理（62 MPa）＞氫氣處理（57 MPa）＞原始粉末（52 MPa）；透氣度存 在 關(guān) 系 為 真 空 處 理（150 m3·m-2·h-1·kPa-1）＜?xì)?氣 處 理（158 m3·m-2·h-1·kPa-1）＜原 始 粉 末（164 m3·m-2·h-1·kPa-1）。

表1 燒結(jié)Fe-Al合金多孔材料性能Table 1 Properties of the sintered Fe-Al alloy porous materials

2.6 粉末長樣品整管管坯數(shù)量成品率

粉末長樣品整管管坯數(shù)量成品率統(tǒng)計結(jié)果見表2，可以看出，原始粉末管坯數(shù)量成品率為50%，數(shù)值相對較小。由于粉末顆粒硬度大，在壓制過程中粉末擠入與之接觸的彈性膠套內(nèi)表面，導(dǎo)致在脫模過程中，管坯外表面層粉末被膠套用力“拔”走，繼而產(chǎn)生管體裂紋，如圖7所示。另外，原始粉末的松裝密度較大，顯微硬度較大，壓縮比較大，粉末管坯強度差，成形性較差，在等靜壓泄壓過程中，一方面由于粉末彈性后效作用，另一方面由于彈性膠套在恢復(fù)變形回彈過程中對管坯形成的拉應(yīng)力作用，導(dǎo)致管坯脫模后棱角掉粉，如圖8所示，更嚴(yán)重者，法蘭或管底處斷裂，如圖9～10所示。總而言之，生坯成形性差、強度低是導(dǎo)致管坯成品率下降的重要原因。

表2 粉末長樣品管坯數(shù)量成品率Table 2 Quantity qualified rate of the long green compacts

圖7 管體裂紋Fig.7 Cracks of the green compacts

圖8 法蘭棱角掉粉Fig.8 Powder desquamate from the flanges edge

圖9 法蘭斷裂Fig.9 Fractures of the flanges

圖10 管底斷裂Fig.10 Fractures from the bottom

由圖3～6可知，原始粉末經(jīng)過氫氣還原或真空退火處理后，松裝密度降低，顯微硬度降低，壓縮比減小，粉末管坯壓潰強度提高，成形性得到極大改善，長樣品整管數(shù)量成品率從50%提高到100%。在相同處理溫度下，經(jīng)真空爐處理后的粉末性能更優(yōu)異，成形性更好。分析表明粉末長樣品整管管坯數(shù)量成品率存在以下關(guān)系：真空處理 （100%）＞氫氣處理（80%）＞原始粉末（50%）。

因此，在批量化工業(yè)生產(chǎn)中，對Fe-Al合金粉末預(yù)先進行退火處理是提高其長管坯成品率的一種有效方法，批量化壓制整體長管坯實物如圖11所示。

圖11 長管坯實物圖Fig.11 Product of the long green compacts

3 結(jié)論

（1）對比原始狀態(tài)，經(jīng)過真空退火（800 ℃，保溫1 h）或氫氣還原處理后，F(xiàn)e-Al合金粉末形貌變化不大，松裝密度減小，壓縮比減小，顯微硬度降低，管坯壓潰強度提高，粉末成形性得到改善。

（2）使用原始Fe-Al合金粉末、氫氣還原處理和真空退火處理Fe-Al合金粉末壓制成長管坯，其數(shù)量成品率提高，并存在以下關(guān)系：真空處理 （100%）＞氫氣處理（80%）＞原始粉末（50%）。

（3）經(jīng)過氫氣還原和真空退火處理后，燒結(jié)粉末濾管的多孔性能和壓潰強度均比相同工況的陶瓷濾管的性能優(yōu)異。

（4）在批量化工業(yè)生產(chǎn)中，對Fe-Al合金粉末預(yù)先進行真空退火處理是提高其長管坯成品率的一種有效方法。