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    高溫堆非純氦氣中預(yù)氧化對(duì)3種高溫合金的腐蝕行為影響研究

    2022-06-25 02:15:48李昊翔銀華強(qiáng)王秋豪何學(xué)東楊星團(tuán)
    原子能科學(xué)技術(shù) 2022年6期
    關(guān)鍵詞:滲碳氦氣氣氛

    李昊翔,鄭 偉,銀華強(qiáng),王秋豪,何學(xué)東,馬 濤,楊星團(tuán)

    (清華大學(xué) 核能與新能源技術(shù)研究院,北京 100084)

    作為第四代核能系統(tǒng),高溫氣冷堆(簡(jiǎn)稱高溫堆)具有良好的固有安全性、經(jīng)濟(jì)性,其發(fā)電效率高,工藝熱應(yīng)用也非常廣泛[1]。由于在核能制氫和高溫工藝熱方面的應(yīng)用前景及其固有安全屬性,高溫堆得到了快速發(fā)展[2]。然而,高溫堆一回路冷卻劑氦氣中含有微量的CO、H2O、CH4、CO2、N2、O2等雜質(zhì)氣體,濃度通常在幾到幾百ppm。雜質(zhì)氣體的存在對(duì)高溫堆中間換熱器以及蒸汽發(fā)生器的合金材料造成氧化、滲碳、脫碳等腐蝕,腐蝕現(xiàn)象的發(fā)生使得高溫合金材料性能發(fā)生變化,進(jìn)而對(duì)設(shè)備的可靠性、安全性造成影響。故高溫堆中合金材料腐蝕機(jī)理與現(xiàn)象的研究意義重大。

    Inconel 617、Hastelloy X、Incoloy 800H 3種合金是高溫堆中間換熱器及蒸汽發(fā)生器設(shè)備候選材料,德國(guó) PNP項(xiàng)目和日本 HTTR項(xiàng)目中分別使用過(guò)Inconel 617合金和 Hastelloy X合金[3-4]。Incoloy 800H合金是清華大學(xué)設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的高溫氣冷堆示范電站(HTR-PM)的蒸汽發(fā)生器候選材料[5]。在含有雜質(zhì)的高溫氦氣環(huán)境中,鎳基合金主要受到脫碳、滲碳和內(nèi)氧化等腐蝕。有研究[6-7]表明,脫碳導(dǎo)致蠕變性能下降,嚴(yán)重滲碳導(dǎo)致材料低溫脆化,內(nèi)氧化導(dǎo)致表面脆化。Quadakkers等[8]的研究表明,鎳鉻合金在高溫環(huán)境下表面生成的富鉻氧化層是防止其在高溫下發(fā)生嚴(yán)重腐蝕的重要因素,這說(shuō)明氧化層的形成對(duì)于合金耐腐蝕性能的提升有至關(guān)重要的影響。本文擬探究預(yù)氧化對(duì)3種合金在高碳勢(shì)環(huán)境下腐蝕行為的影響,并對(duì)有無(wú)預(yù)氧化的3種合金的抗腐蝕能力進(jìn)行評(píng)估和比較。

    1 試驗(yàn)流程

    1.1 試驗(yàn)材料

    本文選取的3種高溫合金材料為Inconel 617、Hastelloy X和Incoloy 800H合金。材料的最終熱處理溫度為1 180 ℃,水冷10 min。3種合金的化學(xué)成分列于表1。

    表1 3種合金的主要化學(xué)成分

    1.2 試驗(yàn)方法

    腐蝕試驗(yàn)開(kāi)始前,使用切割機(jī)將合金樣品加工成20 mm×8 mm×1 mm的短?hào)判驮嚰?。將樣品?00#、1000#、1200#、2000#砂紙進(jìn)行機(jī)械拋光,并對(duì)所有表面進(jìn)行研磨。在試驗(yàn)開(kāi)始前,將試樣在無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗,然后在空氣中干燥,用精度為1 mg的電子天平稱重并記錄。

    本試驗(yàn)設(shè)置He-1和He-2兩種非純氦氣氣氛進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。兩種試驗(yàn)氣氛采用氣體鋼瓶配氣得到,其配置依據(jù)為 HTR-PM 的氦氣雜質(zhì)設(shè)計(jì)限值,即ptot=7 MPa下,雜質(zhì)氣體H2、H2O、CO、CO2、CH4、O2和N2的運(yùn)行值分別為7、1、7、1、3、1、2 ppm[9]。由于試驗(yàn)氣氛配置過(guò)程中水的配置和水含量的測(cè)量均十分困難,且使用高純氦氣配置時(shí)只會(huì)引入極少量的水分,因此水的含量以實(shí)測(cè)值為參考。同時(shí)因?yàn)楦邷丨h(huán)境下氧分壓對(duì)腐蝕試驗(yàn)的腐蝕結(jié)果影響較大,根據(jù)HTR-10的實(shí)際運(yùn)行工況,高溫堆一回路中實(shí)際氧濃度約為0.1 ppm[10],故將試驗(yàn)氣氛中的氧濃度設(shè)定為約1 ppm,試驗(yàn)主要探究CO濃度對(duì)3種高溫合金的氧化腐蝕影響。He-1和He-2氣氛的雜質(zhì)組成及其含量列于表2,其中He-1氣氛模擬高溫堆運(yùn)行工況下的氦氣氣氛;He-2在He-1的基礎(chǔ)上增加CH4濃度,較He-1有更高的碳勢(shì)。

    表2 腐蝕試驗(yàn)氣氛雜質(zhì)的含量

    根據(jù)Rouillard等[11-12]以及清華大學(xué)[13]的研究,幾十小時(shí)的腐蝕試驗(yàn)已有較明顯的腐蝕現(xiàn)象??紤]到經(jīng)濟(jì)和試驗(yàn)條件等因素,本試驗(yàn)的預(yù)氧化時(shí)間與腐蝕時(shí)間均選為50 h。

    3種合金分別設(shè)置預(yù)氧化和未預(yù)氧化兩個(gè)組,預(yù)氧化組每組設(shè)置兩個(gè)平行樣品。預(yù)氧化組與未預(yù)氧化組試驗(yàn)分開(kāi)進(jìn)行。腐蝕試驗(yàn)中,先將預(yù)氧化組3種合金樣品放入高溫爐內(nèi),抽真空檢查裝置氣密性良好后向高溫爐內(nèi)勻速通入氧化氣氛He-1,高溫爐以5 ℃/min的速度均勻升溫至950 ℃(0.1 MPa)后保溫腐蝕50 h,保溫結(jié)束后對(duì)高溫爐進(jìn)行充分冷卻。為減少試驗(yàn)過(guò)程中氣氛等的變化對(duì)兩組合金樣品的影響,待預(yù)氧化組腐蝕結(jié)束后向高溫爐內(nèi)放入未預(yù)氧化組的3種合金,再次對(duì)高溫爐進(jìn)行抽真空處理,抽真空完成后按上述步驟繼續(xù)向高溫爐內(nèi)通入配置的He-2氣氛并腐蝕50 h??紤]到經(jīng)濟(jì)性以及在整個(gè)腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中高溫爐內(nèi)氣氛須保持恒定,將腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中的氣體流量設(shè)置為 0.1 mL/(s·cm2)。輸入氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)控制。

    試驗(yàn)結(jié)束后,使用精度為1 mg的電子天平對(duì)樣品進(jìn)行稱重。采用XQ-1型金相試樣鑲嵌機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行熱固性塑料壓制。此后利用600#、1000#、1200#、2000#砂紙進(jìn)行機(jī)械拋光,直至表面無(wú)劃痕和污跡。通過(guò)掃描電鏡(SEM)、電子探針(EPMA)以及碳硫分析儀分析腐蝕后3種合金樣品的形貌、元素分布以及元素含量隨深度的變化。

    2 結(jié)果分析

    2.1 質(zhì)量變化

    試驗(yàn)后3種合金的質(zhì)量增重列于表3,表中預(yù)氧化組數(shù)據(jù)為兩個(gè)平行樣品的平均值。質(zhì)量增重按式(1)計(jì)算。

    (1)

    式中:ρA為單位表面積質(zhì)量增重,mg/cm2;m2為腐蝕后質(zhì)量;m1為腐蝕前質(zhì)量;A為樣品表面積。

    由表3可知,預(yù)氧化與未預(yù)氧化合金腐蝕后均出現(xiàn)了質(zhì)量增重的現(xiàn)象。兩種情況下Incoloy 800H合金的質(zhì)量增重均最大,Hastelloy X合金的質(zhì)量增重均最小,說(shuō)明Hastelloy X合金的耐腐蝕性最好,這與文獻(xiàn)[14]的測(cè)試結(jié)果一致,而Incoloy 800H合金在3種合金中最差。整體上,預(yù)氧化組的質(zhì)量增重較未預(yù)氧化組大,說(shuō)明合金在He-1中預(yù)氧化腐蝕50 h過(guò)程中產(chǎn)生了較大的增重,增重的質(zhì)量主要來(lái)源應(yīng)為合金表面形成的氧化層和合金內(nèi)部的內(nèi)氧化現(xiàn)象。

    表3 試驗(yàn)后3種合金的質(zhì)量增重

    2.2 SEM分析

    Inconel 617、Hastelloy X、Incoloy 800H合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的SEM圖像示于圖1。由圖1a可看出,兩種情況下腐蝕后Inconel 617合金表面均產(chǎn)生了大量孔隙和空穴,合金表面產(chǎn)生了一層連續(xù)完整的氧化層,但由于孔隙和空穴的存在,氧化層的致密性較低。合金內(nèi)部有大量空穴產(chǎn)生,發(fā)生明顯的內(nèi)氧化現(xiàn)象。合金內(nèi)部存在的黑斑說(shuō)明合金可能發(fā)生了輕微滲碳。由圖1b可看出,兩種情況下腐蝕后Incoloy 800H合金表面產(chǎn)生了大量顆粒狀晶體,預(yù)氧化后合金表面晶體更致密。兩種情況下合金表面均形成一層連續(xù)完整的氧化膜,其內(nèi)部存在孔隙和空穴,并出現(xiàn)內(nèi)氧化現(xiàn)象,預(yù)氧化組在氧化層下方存在大量黑斑,發(fā)生了明顯的滲碳現(xiàn)象。由圖1c可看出,腐蝕后Hastelloy X合金表面均生成大量柱狀晶體,且合金表面有一層連續(xù)完整的氧化層。合金內(nèi)部無(wú)明顯孔隙和空穴,應(yīng)無(wú)明顯的內(nèi)氧化現(xiàn)象。合金內(nèi)部的黑斑說(shuō)明合金可能發(fā)生了輕微滲碳。

    圖1 3種合金腐蝕后的SEM圖像

    2.3 EDS分析

    圖2為Inconel 617合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕50 h后的EDS元素圖像。通過(guò)元素分布對(duì)比可知,相較預(yù)氧化組,Inconel 617合金在He-2氣氛中腐蝕50 h后其內(nèi)部有更明顯的滲碳現(xiàn)象,滲碳程度明顯加深,滲碳區(qū)域明顯更廣,且滲碳邊界還在向下擴(kuò)散。兩種腐蝕后均有一層連續(xù)致密的氧化層,其主要為鉻的氧化物;預(yù)氧化組的氧化層厚度更厚且更致密,其內(nèi)部的內(nèi)氧化程度與深度較低。圖2說(shuō)明預(yù)氧化所形成的氧化層對(duì)減輕滲碳和內(nèi)氧化有一定的效果。

    圖2 Inconel 617合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的EDS元素圖像

    圖3為Incoloy 800H合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕50 h后的EDS元素圖像。對(duì)比元素分布可看出,Incoloy 800H合金整體滲碳現(xiàn)象與Inconel 617合金相反,其在He-1氣氛下預(yù)氧化后再在He-2氣氛下腐蝕后滲碳和內(nèi)氧化現(xiàn)象更為明顯,滲碳程度加深,滲碳區(qū)域更廣,且滲碳邊界還在向下擴(kuò)散。兩種情況腐蝕后均有連續(xù)致密的氧化層,經(jīng)預(yù)氧化后的腐蝕層厚度更大、更致密。分析可知預(yù)氧化所形成氧化層的抗?jié)B碳和抗內(nèi)氧化腐蝕能力較弱。

    圖3 Incoloy 800H合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的EDS元素圖像

    圖4為Hastelloy X合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕50 h后的EDS元素圖像。根據(jù)元素分布可看出,預(yù)氧化后合金表面形成更致密、厚度更大的氧化層,表面錳元素含量也更多。兩種腐蝕情況下合金內(nèi)部的內(nèi)氧化均較Inconel 617合金更少。900 ℃時(shí),錳在Cr2O3中的擴(kuò)散系數(shù)較鉻本身在Cr2O3中的擴(kuò)散系數(shù)大100倍,故錳在Cr2O3層的上部富集并可能形成了致密的MnCr2O4層[11]。該因素是哈氏合金具有強(qiáng)抗腐蝕能力的主要原因,這與Haynes 230合金的抗腐蝕能力非常相似[15]。同時(shí)兩種情況下Hastelloy X合金均發(fā)生輕微滲碳,根據(jù)Quadakkers等[3]的研究結(jié)果,這種致密氧化層下輕微滲碳的腐蝕現(xiàn)象對(duì)合金的高溫蠕變性能是有利的??煽闯?,預(yù)氧化對(duì)Hastelloy X合金抗?jié)B碳和預(yù)氧化的作用均不大,合金在He-2中形成的氧化層足以擁有良好的抗腐蝕能力。

    圖4 Hastelloy X合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的EDS元素圖像

    2.4 EPMA分析

    通過(guò)對(duì)3種合金進(jìn)行EPMA表征分析,得到兩種氣氛腐蝕情況下合金內(nèi)元素含量隨深度的變化(圖5~7)。根據(jù)氣氛設(shè)置情況對(duì)3種合金分別進(jìn)行對(duì)比分析。

    由圖5可知,Inconel 617合金預(yù)氧化后表面形成更厚的氧化層。兩種腐蝕情況下合金內(nèi)部均發(fā)生大量滲碳和明顯內(nèi)氧化,在氧化層下方,鉻元素的含量有一個(gè)突然降低的趨勢(shì),這是由于大量的鉻向合金表面遷移形成氧化層,導(dǎo)致貧鉻區(qū)的出現(xiàn),此現(xiàn)象與Quadakkers[3]研究的鉻耗竭現(xiàn)象一致。

    圖5 Inconel 617合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的EPMA元素圖像

    由圖6可見(jiàn),Incoloy 800H合金整體EPMA結(jié)果和EDS結(jié)果一致。其在預(yù)氧化后氧化層更厚,達(dá)到了10 μm,預(yù)氧化后合金內(nèi)部的滲碳和內(nèi)氧化現(xiàn)象更明顯。和Inconel 617合金相似,可很明顯地觀測(cè)到在氧化層的下方出現(xiàn)一貧鉻區(qū),應(yīng)發(fā)生了鉻耗竭現(xiàn)象。

    圖6 Incoloy 800H合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的EPMA元素圖像

    由圖7可看出,兩種情況下Hastelloy X合金的腐蝕結(jié)果相似,表層都生成了一含錳元素的完整氧化層,氧化層下方都有輕微滲碳。預(yù)氧化后合金內(nèi)部有輕微內(nèi)氧化,這可能是由于He-1中氧分壓較大使得Hastelloy X合金在還未形成氧化層時(shí)內(nèi)部發(fā)生了一定的內(nèi)氧化。整體上,Hastelloy X合金抗腐蝕性能最好,預(yù)氧化對(duì)其耐腐蝕性的提升作用不大,這與EDS結(jié)果一致。

    圖7 Hastelloy X合金有無(wú)預(yù)氧化腐蝕后的EPMA元素圖像

    2.5 合金含碳量分析

    3種合金在不同氣氛下腐蝕前后碳含量的變化示于圖8??煽闯?,在3種情況下,HastelloyX合金腐蝕后滲碳量均很小,表現(xiàn)出良好的抗?jié)B碳腐蝕能力;Inconel 617合金在預(yù)氧化后滲碳程度較未預(yù)氧化更低,說(shuō)明預(yù)氧化后合金表面形成的氧化層起到了一定的抗?jié)B碳腐蝕能力,這與EDS和EPMA結(jié)果一致;Incoloy 800H合金在預(yù)氧化后滲碳現(xiàn)象加劇,與EDS及EPMA所得結(jié)論一致。通過(guò)He-1和He-2氣氛下合金碳含量對(duì)比可知,3種合金在He-2氣氛下的滲碳量均大于He-1氣氛下的滲碳量,這說(shuō)明CH4在合金的滲碳腐蝕過(guò)程中發(fā)揮著重要作用。

    圖8 3種合金腐蝕前后碳含量變化

    針對(duì)3種合金的滲碳現(xiàn)象,為探討腐蝕時(shí)間對(duì)其滲碳量的影響,將4組3種合金(每組每種合金各2個(gè))放入He-1氣氛中腐蝕50、100、150、200 h,采用碳硫分析儀測(cè)定4組合金的碳含量,結(jié)果如圖9所示??煽闯?,隨著腐蝕時(shí)間的增長(zhǎng),合金的滲碳量沒(méi)有明顯增加。這說(shuō)明腐蝕時(shí)間達(dá)50 h時(shí),3種合金均已發(fā)生充分的滲碳現(xiàn)象,合金內(nèi)部的碳遷移速率非常高。

    圖9 3種合金在He-1氣氛下腐蝕前后碳含量變化

    3 結(jié)論

    本文在950 ℃、0.1 MPa的非純氦氣環(huán)境下探究了預(yù)氧化對(duì)Inconel 617、Hastelloy X、Incoloy 800H 3種高溫合金腐蝕行為的影響。基于稱重、SEM、EDS、EPMA以及碳硫分析儀碳含量結(jié)果對(duì)腐蝕情況進(jìn)行了分析和討論,得到如下主要結(jié)論。

    1)3種合金經(jīng)過(guò)預(yù)氧化后腐蝕質(zhì)量增重均較大,這與合金在He-1氣氛預(yù)氧化過(guò)程中生成的厚度更厚、更致密的氧化層以及合金的內(nèi)氧化現(xiàn)象有關(guān)。

    2)3種合金腐蝕后碳含量均有所上升,說(shuō)明3種合金腐蝕過(guò)程中均發(fā)生了滲碳現(xiàn)象。Hastelloy X合金兩種情況下碳含量變化最小,說(shuō)明其擁有較好的抗?jié)B碳腐蝕能力,相反Incoloy 800H合金抗?jié)B碳腐蝕能力最弱。

    3)根據(jù)碳硫分析結(jié)果,延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間對(duì)3種合金的滲碳量無(wú)明顯影響,說(shuō)明3種合金在腐蝕50 h時(shí)其滲碳行為已結(jié)束。

    4)通過(guò)3種合金在He-1氣氛和He-2氣氛腐蝕后碳含量對(duì)比可知,CH4在合金的滲碳腐蝕過(guò)程中發(fā)揮著重要作用。

    5)試驗(yàn)結(jié)果表明,預(yù)氧化對(duì)Inconel 617合金的抗氧化和滲碳能力有一定的作用,對(duì)Hastelloy X合金的抗腐蝕能力沒(méi)有明顯改善。對(duì)于Incoloy 800H合金,預(yù)氧化所形成的氧化層的抗?jié)B碳腐蝕能力欠佳。使用He-1氣氛進(jìn)行較短時(shí)間預(yù)氧化所形成的氧化層對(duì)于合金耐腐蝕性提升較小,無(wú)必要性。

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