煤的鏡質(zhì)體反射率測定方法對比研究

仇歡歡

(山西焦煤集團 煤焦銷售有限公司， 山西 太原 030024)

煤的鏡質(zhì)體反射率是一種非常重要的表征煤化程度的煤巖學指標，是目前評價煤變質(zhì)程度最好的指標。另外，鏡質(zhì)體反射率在煤炭分類、混煤鑒別、配煤煉焦、科學評價煤炭資源等方面都有十分廣泛的應用，尤其是在混煤鑒別方面，是目前國家標準唯一認可的混煤鑒別手段[1]. 其測試技術在20世紀50年代已經(jīng)達到了實用階段，進入21世紀，煤巖測試技術取得了積極進展，并在更大范圍內(nèi)得到普及。隨著圖像采集和處理技術的發(fā)展，2010年以來，基于圖像分析的煤巖自動測試技術得到越來越多的認可和應用[2].

目前，測定煤的鏡質(zhì)體反射率的國家標準分別有GB/T 6948—2008《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法》[3]，GB/T 40485—2021《煤的鏡質(zhì)體隨機反射率自動測定—圖像分析法》[4]，這兩個國家標準分別代表測定煤的鏡質(zhì)體反射率的兩種方法：傳統(tǒng)光度計法和圖像分析法。GB/T 40485—2021從2021年3月1日開始實施，圖像分析法測定鏡質(zhì)體反射率在煤炭行業(yè)的應用已有十余年[2]，國家標準的發(fā)布與實施，規(guī)范了圖像法測定鏡質(zhì)體反射率的具體步驟、圖像采集參數(shù)設置、圖像調(diào)入、檢測結果精密度等內(nèi)容，為從事煤質(zhì)檢測及研究的人員提供了操作指導，同時對圖像分析法測定煤的鏡質(zhì)體反射率的普及起到了促進作用。對煤的鏡質(zhì)體反射率兩種不同的測定方法進行對比研究，對煤質(zhì)檢測、煤質(zhì)管理及研究都有重要的意義。

1 測定原理對比

兩種方法的基礎原理是一致的，是鏡質(zhì)體的反射光強對垂直入射光強的百分比，均是在顯微鏡下通過處理垂直入射光的反射光來測定鏡質(zhì)體反射率，但是處理反射光的原理和手段不同。

光度計法是通過光電轉換器測定反射光的強度，與已知反射率的標準物質(zhì)在相同條件下的反射光強度進行對比，一般情況下，光度計法測定的是鏡質(zhì)體最大反射率，顯微鏡光路中需要安裝起偏器，入射光是偏振光。圖像分析法用顯微照相機代替?zhèn)鹘y(tǒng)的光度計，利用標準物質(zhì)建立灰階-隨機反射率關系模型，根據(jù)該模型求取隨機反射率值。圖像法顯微鏡光路中不安裝起偏器，入射光是自然光，測得的是鏡質(zhì)體隨機反射率。

2 儀器設備、材料對比

兩種方法都需要用到反光顯微鏡、自動載物臺。光度計法的顯微鏡光度計系統(tǒng)中還包括光電轉換器、光電倍增室、光度計接筒、起偏器等，顯微鏡光度計應符合MT/T 1053—2008《測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計技術條件》要求[5].

圖像法采用的是圖像采集系統(tǒng)和鏡質(zhì)體隨機反射率自動測試系統(tǒng)，這兩個系統(tǒng)替代了傳統(tǒng)的光電轉換系統(tǒng)和光度計。圖像法的反光顯微鏡應符合MT/T 1053—2008中第3章的技術要求，選用50或32倍的油浸物鏡。

兩種方法所用到的油浸液、標準物質(zhì)相同，均應滿足其相應國家標準的要求。

3 樣品制備及測定步驟對比

3.1 樣品制備

兩種方法的樣品均可按照GB/T 16773—2008中所述方法制備粉煤光片或塊煤光片[6].

3.2 測定步驟

測定過程中，兩種方法前期準備工作基本相同，包括儀器啟動、顯微鏡調(diào)節(jié)、照明調(diào)節(jié)、對中、儀器可靠性檢查、儀器的標定等。顯微鏡調(diào)節(jié)時，應注意光路中是否需要安裝起偏器。儀器的標定有所差別，光度計法是選取兩個與試樣反射率相近的標準物質(zhì)在顯微鏡下進行標定，使顯示的讀數(shù)與其標準值之差不可大于標準值的2%，才能進行試樣的測定。圖像法是選用至少3個不同標準物質(zhì)，建立工作線，通過驗證工作線的準確性來進行儀器標定。

測定鏡質(zhì)體反射率的具體操作過程，兩種方法差別較大，光度計法主要通過人工操作進行，對人員的操作技術及經(jīng)驗要求較高，對不同反射率值不同準確度下的最少測點數(shù)均有規(guī)定，最多可達到500點，測時較長，且測試結果不可追溯[7]. 圖像法是通過顯微照相機、自動調(diào)焦技術自動將煤巖顯微圖像采集到計算機上，自動確定鏡質(zhì)體的有效測點，根據(jù)灰階-隨機反射率模型，自動將各測點灰階轉換為隨機反射率，操作者可按照國家標準的規(guī)定對圖像中布置的測點進行取舍或位置調(diào)整，圖像法的總測點數(shù)較多，有的可達上萬。單一煤層圖像數(shù)量要求不少于400幅，混配煤或未知屬性的樣品，圖像數(shù)量要求不少于900幅[4]，測試結果可實現(xiàn)追溯和審核。

從兩種方法的測試過程可知，與傳統(tǒng)的光度計法相比，圖像分析法的測試效率更高、操作簡便、布點均勻、可自動識別煤巖組分、可實現(xiàn)測試結果的審核和追溯，同時在很大程度上解決了光度計法測試過程中操作者的主觀性問題，降低了操作者的勞動強度。

4 結果表述對比

傳統(tǒng)光度計法的測定結果一般包括鏡質(zhì)體最大反射率平均值、標準差及最大反射率直方圖。圖像法的測定結果包括隨機反射率平均值、標準差、變異系數(shù)(C.V)及隨機反射率直方圖。兩種方法測定結果的運用均需要結合鏡質(zhì)體反射率、標準差、反射率直方圖等進行綜合考慮。

5 精密度要求對比

GB/T 6948—2008規(guī)定了鏡質(zhì)體最大反射率和鏡質(zhì)體隨機反射率在不同測值范圍內(nèi)的重復性限和再現(xiàn)性限。GB/T 40485—2021規(guī)定了鏡質(zhì)體隨機反射率不同測值范圍內(nèi)的重復性限和再現(xiàn)性限。兩種方法可以達到的精密度水平基本一致。光度計法與圖像法的測值相近，圖像法的標準差略大于光度計法，滿足國家標準要求[7].

6 結 論

1) 煤的鏡質(zhì)體反射率的兩種測定方法樣品制備、油浸液、標準物質(zhì)、精密度要求基本一致。

2) 兩種方法處理反射光的原理、儀器設備、測定步驟、結果表述均有較大差別，其中最核心的區(qū)別是圖像分析法利用圖像采集系統(tǒng)、鏡質(zhì)體隨機反射率自動測試系統(tǒng)代替了傳統(tǒng)光度計法中的光電轉換器和光度計，操作簡便、布點均勻、可自動識別煤巖組分、可實現(xiàn)測試結果的審核和追溯，縮短了測試時間，提高了工作效率，降低了操作者的勞動強度。

3) 兩種方法測定結果的運用均需要結合鏡質(zhì)體反射率、標準差、反射率直方圖等進行綜合考慮。圖像分析法的國家標準結果表述中引入了新指標—變異系數(shù)，通過該指標可對單種煤和混煤進行更科學、合理地判斷。