氣相色譜恒壓法測(cè)定多氯聯(lián)苯的含量

王超群

(沈陽(yáng)水務(wù)集團(tuán)水質(zhì)檢驗(yàn)中心， 遼寧 沈陽(yáng) 110003)

多氯聯(lián)苯(PCBs)是一類以聯(lián)苯為原料，在金屬催化劑的作用下，經(jīng)高溫氯化生成的氯代芳烴化合物。由于其具有良好的耐熱性、化學(xué)惰性及絕緣性等特點(diǎn)，PCBs被廣泛應(yīng)用于化工、電力及印刷等領(lǐng)域[1]。但因?yàn)槠渚哂兄掳?、致畸、致突變的“三致效?yīng)”及持久性、生物富集性和遠(yuǎn)距離遷移能力，PCBs成為首批被《斯德哥爾摩公約》列為禁止的12種有機(jī)污染物之一[2]。 環(huán)境保護(hù)部于2014年發(fā)布了水中18種多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法[3]，但該方法對(duì)儀器設(shè)備和生產(chǎn)成本的要求較高。筆者綜合相關(guān)資料和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，采用氣相色譜法對(duì)18種PCBs進(jìn)行檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

1.1 試劑與材料

18種PCBs混標(biāo)(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 138、PCB 105、PCB 153、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189)，正己烷為色譜純?cè)噭?/p>

1.2 儀器與條件

Agilent 7890B氣相色譜儀，μECD檢測(cè)器，色譜柱為HP-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。

進(jìn)樣量：1 μL；壓力：8 psi；進(jìn)樣口溫度：270℃；檢測(cè)器溫度：280℃；升溫程序：50℃保持1 min；以25℃/min升至180℃，保持2 min；以5℃/min升至280℃，不分流進(jìn)樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制濃度為5，20，50，200和300 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，上機(jī)檢測(cè)，得到18種PCBs色譜圖見(jiàn)圖1，擬合曲線見(jiàn)表1。

表1 氣相色譜法檢測(cè)18種PCBs的線性關(guān)系、檢出限與測(cè)定下限

圖1 氣相色譜法檢測(cè)18種PCBs的色譜

2.2 檢出限與測(cè)定下限

對(duì)含目標(biāo)物的樣品重復(fù)測(cè)定7次，依據(jù)其合成標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限(MDL)[4]，進(jìn)而以4倍MDL并向上取整的方法確定方法測(cè)定下限。

2.3 精密度與準(zhǔn)確度

配制5，20和200 μg/L的PCBs樣品，分別進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 氣相色譜法檢測(cè)18種PCBs的精密度與準(zhǔn)確度

18種PCBs中濃度為5 μg/L的相對(duì)偏差為0.32%～5.90%，相對(duì)誤差為-33.16%～4.77%；濃度為20 μg/L的相對(duì)偏差為0.2%～1.93%，相對(duì)誤差為6.32%～15.99%；濃度為200 μg/L的相對(duì)偏差為0.63%～2.28%，相對(duì)誤差為-0.71%～3.16%。

續(xù)表2 (Continue)

3 結(jié)語(yǔ)

應(yīng)用氣相色譜法檢測(cè)18種PCBs，該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD<6%，檢出限、測(cè)定下限、精密度和準(zhǔn)確度等指標(biāo)符合檢測(cè)要求，可以推廣應(yīng)用。