鮮山楂冷浸提取天然紅色素工藝研究

尚海賓，孫克洋，張文標(biāo)

（1.白云山湯陰東泰藥業(yè)有限責(zé)任公司，河南 湯陰 456150；2.河南醫(yī)藥健康技師學(xué)院，河南 開封 475000；3.河南天浩機(jī)械設(shè)備有限公司，河南 滎陽(yáng) 450100）

山楂屬薔薇科植物在我國(guó)分布較廣，是中國(guó)特有的藥食同源兼用樹種，山楂果含有豐富的維生素C、黃酮類化合物、人體需要的多種礦質(zhì)元素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，可起到健脾開胃、消食化滯、活血化痰、降血脂、降血壓、強(qiáng)心、抗心律不齊、增進(jìn)冠狀動(dòng)脈血流量、防治冠心病、心絞痛等作等作用，黃酮類化合物牡荊素，是一種抗癌作用較強(qiáng)的藥物，通過抗氧化和清除氧自由基而具有抗癌、防癌功效[1-3]。山楂果含有大量的天然紅色素、可溶性糖、酸和黃酮類物質(zhì)，屬于天然花青素類色素，具有抗氧化和消除自由基的作用，具有藥用和保健價(jià)值[4-5]。筆者發(fā)現(xiàn)在用蒸制鮮山楂提取天然紅色素的過程中發(fā)現(xiàn)色素容易變色[6]，溫度升高可引起鮮山楂總酸含量、維生素C 含量、色素含量下降[7]，針對(duì)以上問題，探索鮮山楂紅色素的提取方法，對(duì)鮮山楂冷浸提取天然紅色素的工藝進(jìn)行深入研究，為鮮山楂天然紅色素在食品行業(yè)、制藥行業(yè)的應(yīng)用提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 設(shè)備

XY500 型洗藥機(jī)、TD-100 多功能微型提取濃縮機(jī)組。

1.2 原輔料

原輔料：鮮山楂（豫北紅）、95%藥用乙醇符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2 方法與結(jié)果

2.1 冷浸提取工藝因素水平確定

取鮮山楂20 kg，經(jīng)挑選、淋洗瀝干，置多功能微型提取濃縮機(jī)組，加入藥用乙醇進(jìn)行冷浸提取[8-10]，提取液真空減壓低溫濃縮。固定影響因素冷浸提取時(shí)間7 天，選擇乙醇濃度（A）、乙醇用量（B）、冷浸提取次數(shù)（C）3 個(gè)影響因素，每個(gè)因素設(shè)3 個(gè)水平。因素設(shè)計(jì)見表1。

表1 冷浸提取正交試驗(yàn)因素水平Tab.1 Factors level of orthogonal test of cold extraction

2.2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

采用L9（34）正交表安排試驗(yàn)，以鮮山楂冷浸提取的浸膏收率和浸膏粉的紅色素含量為考察指標(biāo)[11-12]。試驗(yàn)安排及結(jié)果見表 2，浸膏收率方差分析結(jié)果見表3，紅色素含量方差分析結(jié)果見表4。

表2 冷浸提取正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Orthogonal test results of cold extraction

表3 浸膏收率方差分析Tab.3 Analysis of variance of extract yield

表4 紅色素含量方差分析Tab.4 Variance analysis of red pigment content

從正交試驗(yàn)結(jié)果和方差分析得知：各因素、水平之間無顯著差異，影響最大的因素為B，因素主次順序?yàn)锽 ＞C ＞A。最佳提取工藝為A1B3C3，即：乙醇濃度75%、乙醇用量12（倍）、提取3 次浸膏收率相對(duì)最高。

從正交試驗(yàn)結(jié)果和方差分析得知：各因素、水平之間無顯著差異，影響最大的因素為B，因素主次順序?yàn)锽 ＞C ＞A。最佳提取工藝為A1B3C3，即：乙醇濃度75%、乙醇用量12（倍）、提取3 次紅色素含量相對(duì)最高。

2.3 結(jié)果分析

優(yōu)選的鮮山楂冷浸提取天然紅色素工藝為：提取7 天，乙醇濃度75%、乙醇用量12（倍）、提取3次浸膏收率、紅色素含量相對(duì)最高。

2.4 冷浸提取工藝驗(yàn)證

2.4.1 提取工藝參數(shù)

按優(yōu)選的鮮山楂冷浸提取天然紅色素工藝，取鮮山楂20 kg，經(jīng)挑選、淋洗瀝干，置多功能微型提取濃縮機(jī)組，第一次加入6 倍量的75%藥用乙醇，第二次加入3 倍量的75%藥用乙醇，第三次加入3倍量的75%藥用乙醇。冷浸提取2 天，先分次收醇低溫濃縮，最后合并低溫濃縮，進(jìn)行3 次冷浸提取工藝驗(yàn)證。

2.4.2 合格標(biāo)準(zhǔn)

浸膏密度：（熱測(cè)）1.25±0.05。

浸膏收率：浸膏收率不低于10%。

浸膏性狀：棕褐色浸膏；氣清香、味青澀、微酸。

紅色素含量：每1 g 浸膏粉含紅色素含量不低于0.570g（正交實(shí)驗(yàn)最低含量）

2.4.3 檢查結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

提取工藝驗(yàn)證浸膏密度、浸膏收率、浸膏性狀、紅色素含量等各項(xiàng)檢查結(jié)果見表5。

表5 冷浸提取檢查結(jié)果Tab.5 Results of cold immersion extraction

結(jié)果分析：按冷浸提取工藝參數(shù)：第一次加入6 倍量的75%藥用乙醇，冷浸提取3 天。第二次加入3 倍量的75%藥用乙醇，冷浸提取2 天。第三次加入3 倍量的75%藥用乙醇，冷浸提取2 天，連續(xù)3 次進(jìn)行冷浸提取工藝驗(yàn)證，浸膏密度、浸膏收率、浸膏性狀和紅色素含量等各項(xiàng)檢查指標(biāo)均符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求。表明優(yōu)選的鮮山楂紅色素冷浸提取時(shí)間、乙醇濃度、乙醇用量、提取次數(shù)等工藝參數(shù)重現(xiàn)性好，提取工藝穩(wěn)定、可靠。

3 結(jié)果與討論

本次鮮山楂冷浸提取紅色素工藝研究，解決了紅色素在提取過程中易變色，溫度升高可引起總酸含量、維生素C 含量、色素含量下降的問題。按鮮山楂天然紅色素的冷提取工藝，浸膏密度、浸膏收率、浸膏性狀和紅色素含量均符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，工藝穩(wěn)定、可靠，為山楂天然紅色素在食品行業(yè)、制藥行業(yè)的開發(fā)、應(yīng)用，提供了技術(shù)支持和參考依據(jù)。