氣相色譜法檢測食品中甜蜜素的實驗條件優(yōu)化

張莎莎 張蒙

隨著社會經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，食品的種類越來越豐富，應(yīng)用于食品制作的材料種類繁多。甜蜜素是一種常用的食品調(diào)味劑，可以增加食品的甜度，有利于降低食品生產(chǎn)的成本，但需要在一定范圍內(nèi)使用。氣相色譜法就是甜蜜素檢測中的常用方法，通過檢測可以了解到食品中甜蜜素的添加狀況?；诖?，本文對于甜蜜素檢測中應(yīng)用的氣相色譜法進(jìn)行介紹，闡述該方法應(yīng)用的原理與特點(diǎn)，并探討甜蜜素檢測的具體過程，提出實驗條件的優(yōu)化意見，為檢測工作優(yōu)化提供參考。

在工業(yè)化的食品生產(chǎn)中，食品添加劑的種類不斷增加，僅通過觀察和品嘗很難發(fā)現(xiàn)食品中存在的問題。為了確保食品安全，需要通過相應(yīng)的檢測技術(shù)確定食品的基本狀況，檢測出其中的有害物質(zhì)及超標(biāo)添加物。食品中甜蜜素的添加量若在規(guī)定的范圍內(nèi)即可視為安全食品，超出規(guī)定的添加量有可能危害到人體健康，因此需要對甜蜜素的應(yīng)用加以控制，確保添加量在合理范圍內(nèi)。

1. 甜蜜素與氣相色譜檢測法

1.1 甜蜜素簡介

甜蜜素是食品工業(yè)中常用的一種食品添加劑，甜蜜素的化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉。這種添加劑相對普通的蔗糖甜度更高，相對糖精等甜度較低。在甜蜜素的相關(guān)研究中，未顯示這種添加劑對于人體的直接危害，在正常的情況下甜味劑可以經(jīng)由尿液與糞便排出。然而，甜蜜素的過量使用仍舊會影響到人體的健康，因此我國對于甜蜜素有著嚴(yán)格的限制。過量的使用甜蜜素會影響到人體肝臟以及神經(jīng)系統(tǒng)的正常運(yùn)行，長期的過量食用會導(dǎo)致臟器與神經(jīng)系統(tǒng)受到損害。對不同的個體，甜蜜素過量食用所造成的危害是存在差異的，如相對普通健康群體來說，身體素質(zhì)較弱的孕婦以及兒童等容易受到甜蜜素的危害。為此，需要通過食品安全檢測工作確定各類食品中甜蜜素添加量的合理性，避免違規(guī)生產(chǎn)的食品對人們的健康造成危害。借助于氣相色譜法檢測，可檢測出甜蜜素的添加狀況，然而受到實驗條件的影響，檢測的精準(zhǔn)性相對不足。

1.2 氣相色譜檢測法

氣相色譜法（gas chromatography）是色譜法中的一種。在實際的狀況條件差異下，氣相狀況分別表現(xiàn)為流動相與固定相。其中，流動相包括了液體與氣體。在該方法的應(yīng)用中，具體的流動相色譜是獲取檢測結(jié)果的主要依據(jù)。目前，氣相色譜法的應(yīng)用已經(jīng)較為成熟，能夠適應(yīng)不同類型的化學(xué)檢測，且檢測的結(jié)果較為準(zhǔn)確。專業(yè)的分析檢測可以對樣本中所含的化學(xué)成分進(jìn)行還原。在該方法的應(yīng)用中，需要借助專業(yè)的檢測儀器：氣相色譜儀。氣相色譜儀的主體應(yīng)用部分為色譜柱，在色譜柱中加入待檢測的樣品，其中所包含的化學(xué)物質(zhì)會被固定相與流動相帶動，這是分析樣品中化學(xué)成分的重要依據(jù)。

2. 氣相色譜法檢測食品中甜蜜素的基本狀況

2.1 標(biāo)準(zhǔn)的實驗方法

在檢測工作開始之前，需要完成儀器與材料的準(zhǔn)備工作。檢查儀器的狀態(tài)，確保其符合檢測工作的要求，同時確定檢測的樣品適應(yīng)于該檢測方法，目前飲料類、蜜餞糖果以及堅果類等許多添加有甜蜜素的食品都能適應(yīng)這種檢測的要求，白酒類中的甜蜜素則不可選擇該檢測方法。同時，還要關(guān)注到色譜條件狀況，選取合適的色譜柱。另外，旋渦振蕩器也是常用的檢測設(shè)備。在檢測的過程中，需要選擇比色管展示甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液狀態(tài)，同時在其中加入硫酸溶液以及超純水等。選擇恒溫的水浴環(huán)境，確保甜蜜素混合溶液的充分反應(yīng)，同時需要保證反應(yīng)時間的充足。在溶液充分的反應(yīng)之后，加入正己烷，并完善旋渦振蕩過程，實現(xiàn)分層。此后，利用氣相色譜檢測反應(yīng)之后取得的試劑上層正己烷。

2.2 實驗優(yōu)化的必要性

在一般的實驗條件下，眾多因素都可能會影響實驗的結(jié)果。包括實驗流程的標(biāo)準(zhǔn)性，實驗基本材料的選擇以及實驗的綜合環(huán)境等，此外時間因素也可能會對實驗的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。在影響嚴(yán)重的情況下，實驗的結(jié)果與實際的情況會存在極大的差異，影響檢測的判斷。例如，在實驗過程中，衍生化溫度這一條件產(chǎn)生的變化就會帶來明顯的影響，常規(guī)的條件下需要將溫度控制在合理的范圍中。然而，由于控制不當(dāng)或者時機(jī)選擇不正確等因素出現(xiàn)，導(dǎo)致溫度過高，就會造成液體狀態(tài)的變化，液體會釋放出氮?dú)庖约疤茧x子，這些物質(zhì)會影響液體的表現(xiàn)狀態(tài)穩(wěn)定性，如出現(xiàn)大量的氣泡導(dǎo)致液面外溢的問題，造成樣品的損失。另外，其他各類存在變化性的因素也會影響到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過實驗的優(yōu)化，可以避免這些變量因素對實驗過程產(chǎn)生的不良影響，確保實驗結(jié)果的穩(wěn)定性。

3. 氣相色譜法檢測食品中甜蜜素的實驗條件優(yōu)化策略

3.1 對實驗材料條件進(jìn)行優(yōu)化

在氣相色譜法的應(yīng)用過程中，需要首先對實驗的材料條件進(jìn)行關(guān)注。實驗中應(yīng)用的儀器條件、其他材料狀況以及樣品的條件等，均有可能影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，要根據(jù)實驗過程完成全部實驗材料的準(zhǔn)備，并根據(jù)實驗中的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，確定儀器以及各類材料的具體狀態(tài)能夠適應(yīng)于檢測要求。在儀器的準(zhǔn)備中，氣相色譜儀與旋渦振蕩器最為關(guān)鍵，可通過預(yù)操作的方式檢查儀器的狀態(tài)，在必要的情況下可以更換備用儀器，確保儀器符合實驗基本要求。另外，還要應(yīng)用純水機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱等儀器，同樣需要做好儀器的檢查。這些儀器雖然屬于次要儀器，然而如果應(yīng)用中出現(xiàn)問題同樣會影響到檢測實驗的準(zhǔn)確性。在材料的準(zhǔn)備中，需要完成各類試劑的準(zhǔn)備，包括甜蜜素溶劑，還有硫酸、亞硝酸鈉以及優(yōu)級純和分析純等。試劑等實驗材料需要保證其狀態(tài)的穩(wěn)定性以及數(shù)量充足。此外，樣品的選擇也會影響到檢測的結(jié)果，需選擇標(biāo)準(zhǔn)化的檢測樣品，并完成樣品的實驗處理，在合理的時間段內(nèi)完成樣品的應(yīng)用。

3.2 對實驗綜合條件進(jìn)行優(yōu)化

3.2.1 優(yōu)化衍生溫度條件

氣相色譜法的檢測過程中，衍生溫度對于檢測準(zhǔn)確性會產(chǎn)生直接的影響。在正常的情況下，溶液的溫度與溶液反應(yīng)、放置的時間相關(guān)，同時也會受到外部溫度因素的影響?；瘜W(xué)反應(yīng)過程中，會釋放出一定的熱量，因此反應(yīng)狀況與放置的時間會影響到溶液的具體溫度狀態(tài)。同時，外部的溫度條件在一定的時間范圍內(nèi)，也會對于溶液溫度產(chǎn)生影響。相對溶液本身的溫度，外部溫度條件的影響一般較小。在甜蜜素的試驗加熱過程中，需要停留10min以上，確保反應(yīng)產(chǎn)生的充分性。同時，還要對于基本的溫度狀況進(jìn)行控制。實驗室的溫度控制可以通過空調(diào)設(shè)備等實現(xiàn)，保持溫度的恒定有助于優(yōu)化實驗的結(jié)果。就目前的實驗實際狀況以及研究總結(jié)結(jié)果來看，需要將衍生溫度條件進(jìn)行優(yōu)化管理，將其控制在30℃。

3.2.2 優(yōu)化酸度條件

氣相色譜法中酸度的狀況對實驗結(jié)果具有明顯的影響，衍生反應(yīng)的特點(diǎn)在于敏感性高，各類因素的變化都有可能會影響到具體地表現(xiàn)。為此，需要完成酸度條件的優(yōu)化，確?；疽蛩氐姆€(wěn)定性與實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。首先，確定硫酸的濃度。根據(jù)研究的結(jié)果顯示，當(dāng)硫酸濃度在200g/L之前，整體狀態(tài)的穩(wěn)定性較強(qiáng)，峰面積與酸度之間呈現(xiàn)出正比例的相關(guān)性。一旦酸度超過這一標(biāo)準(zhǔn)，則峰面積會出現(xiàn)明顯的下降。因此，該節(jié)點(diǎn)即可視作標(biāo)準(zhǔn)的濃度。其次，在實驗的過程中，需要完成酸度條件的持續(xù)性控制，避免酸度的條件產(chǎn)生不合理的變化。

3.2.3 優(yōu)化亞硝酸鹽的應(yīng)用條件

亞硝酸鹽的類型差異，對于甜蜜素檢測實驗的結(jié)果會形成影響。為此，需要重視亞硝酸鹽溶液的選擇，控制溶液中亞硝酸鹽的含量，并通過充分的搖晃、震蕩，保證溶液的均勻。根據(jù)研究結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)顯示，亞硝酸鹽在5mL之下符合應(yīng)用的要求，需要根據(jù)這一標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化亞硝酸鹽的應(yīng)用條件。同時，還要重視溫度的控制，亞硝酸鹽在高溫之下會分解出棕色的二氧化氮?dú)怏w，需借助于降溫處理的方式進(jìn)行溫度控制。

3.2.4 優(yōu)化旋渦振蕩的時間條件

在實驗萃取的階段中，需要進(jìn)行旋渦振蕩，振蕩的幅度以及頻次、頻率等因素，會對實驗萃取的效果產(chǎn)生影響。需結(jié)合實踐中的經(jīng)驗，優(yōu)化旋渦振蕩的時間條件。處于0-151s時，峰面積呈現(xiàn)出明顯的上升趨勢，此后則會出現(xiàn)穩(wěn)定的跡象。因此，時間的標(biāo)準(zhǔn)需要確定在151s以上。

3.2.5 優(yōu)化冰浴反應(yīng)的時間條件

冰浴涉及的相關(guān)實驗屬于動態(tài)平衡反應(yīng)，冰浴反應(yīng)時間在45min時，峰面積可以保持相對的穩(wěn)定性，超過這一數(shù)值，則會出現(xiàn)明顯的變化。根據(jù)實驗過程的經(jīng)驗，可以將冰浴時間控制在15min以內(nèi)，最長不可超過45min。

3.3 對實驗的管理條件進(jìn)行優(yōu)化

實驗室的管理狀況，對于實驗條件會產(chǎn)生影響。需要從管理制度、實驗人員管理、實驗環(huán)境管理等角度優(yōu)化試驗管理的工作，為檢測實驗提供穩(wěn)定的工作環(huán)境。首先，需要審視當(dāng)前實驗室管理制度的合理性，實驗室中需要限制人員的出入，詳細(xì)記錄進(jìn)入實驗室的人員及其使用實驗室的狀況。同時，還要對于各類實驗室中的儀器、實驗材料等進(jìn)行定期的檢修、維護(hù)與補(bǔ)充，這些工作同樣需要記錄在管理的檔案中。為確保實驗制度發(fā)揮管理的效力，需結(jié)合制度的內(nèi)容制定出具體的管理獎懲措施，并且嚴(yán)格實施獎懲措施。其次，實驗室人員的管理。參與檢測實驗的人員都需要具有專業(yè)的技術(shù)資質(zhì)，定期考核檢測人員的工作狀況，并且根據(jù)技術(shù)要求安排人員參與技術(shù)培訓(xùn)，通過這些方式提升實驗室人員的職業(yè)技術(shù)素養(yǎng)。在實驗環(huán)境的管理中，主要是實驗室溫度、濕度等一般的環(huán)境管理，需借助于環(huán)境條件的設(shè)備，控制實驗室中基本的環(huán)境狀況，確保環(huán)境的穩(wěn)定性。

結(jié)語

為適應(yīng)現(xiàn)代食品工業(yè)的發(fā)展需求，確保消費(fèi)者健康，需要采取合理的實驗檢測方式完成食品安全監(jiān)測。在甜蜜素的檢測中，氣相色譜法的應(yīng)用較為常見，這種方法能夠適用于多數(shù)食品的甜蜜素檢測需求，因此應(yīng)用廣泛?？紤]到實驗條件對于實驗準(zhǔn)確性的影響，需要結(jié)合實踐經(jīng)驗以及研究進(jìn)行實驗條件的優(yōu)化。首先，可以對實驗材料條件進(jìn)行優(yōu)化;其次，可以對實驗綜合條件進(jìn)行優(yōu)化;另外，還要關(guān)注實驗管理條件的優(yōu)化。