發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片熱障涂層剝落原因分析

李衛(wèi)軍，魏磊，劉國(guó)良

（中國(guó)航發(fā)動(dòng)力股份有限公司，西安 710021）

0 引言

電子束物理氣相沉積（EB-PVD）的熱障涂層已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片，成為航空發(fā)動(dòng)機(jī)工作葉片不可或缺的一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)。EB-PVD技術(shù)是在真空環(huán)境下，利用高能量密度的電子束加熱放入水冷坩堝中的待蒸發(fā)材料，使其達(dá)到熔融氣化狀態(tài)，并在偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用下蒸發(fā)至基板上凝結(jié)成涂層的技術(shù)[1]。

EB-PVD熱障涂層結(jié)構(gòu)有多種，包括雙層結(jié)構(gòu)、梯度結(jié)構(gòu)和多層結(jié)構(gòu)，其中應(yīng)用最為廣泛的是雙層結(jié)構(gòu)熱障涂層。雙層結(jié)構(gòu)熱障涂層由陶瓷頂層和金屬粘結(jié)層構(gòu)成。陶瓷層主要起隔熱作用，金屬粘結(jié)層主要作用是緩解基體與陶瓷層之間的熱膨脹不匹配，以及提高基體的抗高溫氧化腐蝕性能。在實(shí)際工作環(huán)境中，粘結(jié)層?陶瓷層界面將形成一層氧化層（Thermally grown oxides，TGO），其主要成分為α-Al2O3，進(jìn)而抑制O元素進(jìn)一步向涂層內(nèi)部擴(kuò)散[2-3]。熱障涂層應(yīng)用面臨的主要挑戰(zhàn)是涂層的耐久性，尤其是涂層抗剝落性能，其影響因素眾多，例如陶瓷層中的應(yīng)力狀態(tài)、粘結(jié)層的顯微組織、TGO層的厚度和應(yīng)力狀態(tài)以及粘結(jié)層和TGO之間各種界面的斷裂抗力等[4-8]。目前得到公認(rèn)的是粘結(jié)層的氧化是決定熱障涂層壽命的關(guān)鍵因素。

本研究針對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)工作葉片在試車(chē)過(guò)程中發(fā)生的熱障涂層剝落現(xiàn)象，通過(guò)宏觀觀察、掃描電鏡形貌分析及能譜微區(qū)成分分析等方法，結(jié)合其工藝流程全過(guò)程調(diào)研結(jié)果，找出該產(chǎn)品在使用過(guò)程中產(chǎn)生涂層剝落的根本原因，并對(duì)后續(xù)零件的加工工藝提出改進(jìn)建議。

1 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

1.1 涂層剝落形貌宏觀觀察

發(fā)動(dòng)機(jī)試車(chē)9 h后經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)，工作葉片表面的涂層存在剝落現(xiàn)象，并且剝落面積超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求。其宏觀形貌見(jiàn)圖1。

圖1 葉片涂層剝落宏觀照片F(xiàn)ig.1 Macrostructure of desquamated coating on the blade

1.2 涂層使用前后對(duì)比分析

為進(jìn)一步分析葉片涂層剝落的原因，現(xiàn)將服役葉片與同批次新葉片進(jìn)行對(duì)比，按圖2所示的葉片位置分別對(duì)各葉片的葉尖和葉身中部的涂層成分和組織形貌進(jìn)行對(duì)比分析。

圖2 葉片涂層檢測(cè)部位示意圖Fig.2 Drawing of detected locations on the coating

1）葉片宏觀形貌對(duì)比。將服役葉片與新葉片進(jìn)行對(duì)比觀察，形貌見(jiàn)圖3。服役葉片涂層剝落主要集中在葉片近葉尖處的進(jìn)氣邊和排氣邊的位置。

圖3 服役葉片與同批次新葉片宏觀形貌Fig.3 Macro morphology of the blade with coating peeling off and the blade without machine in the same batch

2）化學(xué)成分分析。在葉片的葉尖和葉身中部截取樣品，熱鑲嵌后制備金相試樣，按圖2所示的檢測(cè)部位，對(duì)葉片上各部位的涂層成分進(jìn)行能譜分析。結(jié)果表明，涂層剝落的葉片與同批次未裝機(jī)的葉片底層主量元素含量基本一致，面層主量元素含量未見(jiàn)明顯的差別。

3）涂層形貌分析。將金相試樣進(jìn)行掃描電鏡觀察，結(jié)果如圖4所示。由圖可見(jiàn)：涂層剝落的葉片剝落處的底層完好，底層上殘留部分面層組織。涂層剝落是從面層柱狀晶的根部斷裂，同時(shí)面層與底層之間存在約為1 μm的TGO層。進(jìn)一步分析涂層剝落的葉片不同位置的完整涂層組織，在葉片中部截面分別對(duì)進(jìn)氣邊到排氣邊的顯微形貌進(jìn)行觀察。在葉片中部截面的進(jìn)氣邊處，面層的柱狀晶沿根部已經(jīng)開(kāi)裂，表明從葉尖該位置涂層剝落開(kāi)始，斷裂延伸至葉片的中部位置；而在葉背和排氣邊處的面層柱狀晶組織聚集在一起，不呈羽毛狀分布[1]，柱狀晶之間的間距不明顯，柱狀晶根部較端部疏松。

圖4 涂層剝落的葉片不同位置的熱障涂層組織形貌Fig.4 Microstructure of thermal coating in different locations about coating peeling off blade

對(duì)同批次未裝機(jī)葉片的不同位置進(jìn)行掃描電鏡觀察，結(jié)果如圖5所示。由圖5可見(jiàn)，新制葉片的涂層組織與涂層剝落的葉片涂層組織一樣，柱狀晶上端呈密集分布，面層組織是層層堆落而成。面層與底層之間存在明顯的TGO層，厚度約1 μm左右。該葉片上粘接層與陶瓷層存在TGO層，表明在進(jìn)行陶瓷層沉積的過(guò)程中，爐內(nèi)存在一定量的O，促使TGO層的形成，爐子的真空度可能未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，以至于底層與面層結(jié)合處率先形成了TGO層。同時(shí)，在葉尖處還存在面層陶瓷沿柱狀晶開(kāi)裂的現(xiàn)象。

圖5 同批次未裝機(jī)的葉片不同位置的熱障涂層組織形貌Fig.5 Microstructure of thermal coating in different locations about blade not installed in the same batch

葉片熱障涂層的工藝：葉片表面前處理→多弧離子鍍沉積底層→真空擴(kuò)散→超聲清洗→真空電子束沉積面層。在其加工過(guò)程中，金屬粘接層和陶瓷層均為真空下進(jìn)行的沉積，因此在粘接層與陶瓷層之間不應(yīng)產(chǎn)生約1 μm厚的TGO層?，F(xiàn)有熱障涂層制備過(guò)程中對(duì)組織檢測(cè)不包含TGO層，故在制備過(guò)程中產(chǎn)生的TGO層對(duì)熱障涂層的性能及使用壽命有多大影響還需要進(jìn)行詳細(xì)的試驗(yàn)論證，在此不再贅述。但是，爐內(nèi)真空度如果不滿足要求時(shí)，產(chǎn)生的陶瓷面層的組織與性能可能會(huì)影響熱障涂層的使用壽命，本研究對(duì)此進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

1.3 顯微硬度試驗(yàn)

分別對(duì)2種葉片的陶瓷面層進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。可以看出，涂層剝落葉片陶瓷面層與同批次未裝機(jī)的葉片陶瓷面層硬度值無(wú)較大差別，表明同批次的葉片在使用前后的硬度值未發(fā)生明顯的變化。

表1 不同葉片面層顯微硬度 HV0.1 測(cè)試結(jié)果Table 1 Results of micro-hardness HV0.1 in different blades of top coating

1.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

熱障涂層的陶瓷層是在電子束物理沉積工藝下進(jìn)行的，ZrO2在真空爐內(nèi)加熱直至從料錠上蒸發(fā)，然后緩慢沉積在葉片表面上，通過(guò)控制真空爐內(nèi)的電流、真空度和沉積時(shí)間等參數(shù)來(lái)確保陶瓷層生長(zhǎng)的形態(tài)和厚度。經(jīng)過(guò)工藝復(fù)查，發(fā)現(xiàn)真空爐存在更換槍絲或機(jī)械泵油記錄，這直接會(huì)影響到真空爐的真空度，進(jìn)而影響陶瓷涂層柱狀晶的生長(zhǎng)。為了驗(yàn)證真空度是否對(duì)陶瓷層柱狀晶的形貌及性能產(chǎn)生影響，采用表2的工藝參數(shù)進(jìn)行不同陶瓷層的沉積試驗(yàn)。

表2 不同工藝陶瓷層制備參數(shù)Table 2 Different technological parameters of top coating

電鏡觀察兩種工藝條件下沉積的葉片涂層組織。結(jié)果表明，在電壓、電流、沉積時(shí)間相同的情況下，爐內(nèi)真空度為 5×10?4Torr時(shí)，陶瓷柱狀晶呈現(xiàn)羽毛狀或麥穗狀，粘接層與陶瓷層之間未產(chǎn)生TGO 層（圖6a）；真空度為 5×10?3Torr時(shí)，陶瓷涂層的柱狀晶粗大，未呈現(xiàn)羽毛狀或麥穗狀形態(tài)，柱狀晶根部組織相對(duì)于端部組織較為疏松，其顯微組織與未裝機(jī)葉片顯微組織相似，并且粘接層與陶瓷層之間有TGO層（圖6b）。同時(shí)，對(duì)兩種真空度下的陶瓷涂層硬度進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，在5×10?4Torr真空度下，陶瓷層硬度值較高，而在5×10?3Torr真空度下沉積的陶瓷層硬度值較低（表3）。

圖6 不同真空度下陶瓷涂層的典型組織Fig.6 Microstructure of top coating under different vacuum degree

表3 不同工藝陶瓷層顯微硬度 HV0.1 測(cè)試結(jié)果Table 3 Results of micro-hardness HV0.1 in different blades of top coating

2 分析與討論

通過(guò)組織形貌觀察、化學(xué)成分分析、顯微硬度檢測(cè)及驗(yàn)證試驗(yàn)等，對(duì)熱障涂層做了系統(tǒng)的分析。結(jié)果表明，發(fā)動(dòng)機(jī)試車(chē)后使用的葉片以及同批次未裝機(jī)的葉片的陶瓷層組織無(wú)明顯的柱狀晶顯示，而是呈現(xiàn)層狀分布，與標(biāo)準(zhǔn)的陶瓷層柱狀晶組織差異明顯。同時(shí)，粘接層與陶瓷層之間存在TGO層，這可以削弱兩者之間的結(jié)合力[9-11]，在外力作用下，陶瓷層根部更加容易斷裂，進(jìn)而造成陶瓷層剝落的現(xiàn)象。

驗(yàn)證試驗(yàn)中兩種工藝參數(shù)下沉積的陶瓷層組織存在明顯的差異。在電壓、電流、轉(zhuǎn)速和沉積時(shí)間相同的情況下，真空度在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍時(shí)，產(chǎn)生的陶瓷層柱狀晶組織呈現(xiàn)羽毛狀或是麥穗狀，符合陶瓷層組織驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，并且顯微硬度值高；真空度低于標(biāo)準(zhǔn)要求范圍時(shí)產(chǎn)生的陶瓷層組織與故障件的陶瓷層組織相似，粘接層與陶瓷層存在TGO層，顯微硬度值低。這表明物理氣相沉積設(shè)備內(nèi)真空度對(duì)陶瓷層的組織和性能有較大的影響。

對(duì)故障件葉片進(jìn)行生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，該批次葉片在進(jìn)行陶瓷層沉積工藝過(guò)程中存在更換槍絲、補(bǔ)充機(jī)械泵油、工裝盒變形等異常情況，事后對(duì)爐內(nèi)的真空度未進(jìn)行校準(zhǔn)，這對(duì)陶瓷層的組織造成一定的影響。首先，更換槍絲時(shí)需要開(kāi)啟爐門(mén)，然后利用電子束槍加熱料錠的方式對(duì)爐膛進(jìn)行加熱烘爐。烘爐不徹底時(shí)，爐膛內(nèi)的N2、H2O較多，導(dǎo)致料錠蒸發(fā)過(guò)程中，料錠蒸汽受到爐膛內(nèi)的氣氛阻礙，打斷了料錠蒸汽成分的連續(xù)性和一致性。其次，機(jī)械泵油不足時(shí)，真空系統(tǒng)的抽氣速率降低，爐膛內(nèi)的氣體原子分子較多，同樣會(huì)對(duì)料錠蒸汽形成阻礙。這兩者對(duì)料錠蒸汽成分產(chǎn)生阻礙時(shí)，沉積在葉片表面的陶瓷層組織不夠致密，縱向生長(zhǎng)方向上較為疏松，再加之存在一定的TGO層，會(huì)縮短涂層的使用壽命。最后，由于工裝涂覆時(shí)受到高溫作用，易產(chǎn)生工裝變形，變形的工裝在圓周位置產(chǎn)生變化，導(dǎo)致葉片涂覆時(shí)受到的電子束加熱和料錠輻射加熱不均勻，而料錠蒸汽成分需要在均勻加熱條件下才能形成較為致密的組織和結(jié)合力牢固的陶瓷層。

3 結(jié)論

1）故障葉片陶瓷層剝落是從面層根部斷裂，且柱狀晶根部組織疏松，柱狀晶中上部聚集，呈層狀分布，硬度值與正常陶瓷層的硬度值相比較低，且組織與正常陶瓷涂層柱狀晶差異明顯。

2）真空度對(duì)于陶瓷涂層的生長(zhǎng)形貌有直接的影響。當(dāng)真空度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，柱狀晶呈羽毛狀或麥穗狀生長(zhǎng)；當(dāng)真空度低于標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，柱狀晶根部疏松，柱狀晶中上部密集，粘接層與陶瓷層之間存在明顯的TGO層。

3）故障葉片陶瓷層不滿足使用要求是物理沉積設(shè)備存在異常情況所致，造成沉積的陶瓷層組織不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。